近［001］取向DD6單晶高溫合金980℃／250MPa持久性能各向異性研究

喻 健，李嘉榮，韓 梅，史振學，劉世忠

（北京航空材料研究院 先進高溫結構材料重點實驗室，北京100095）

近［001］取向DD6單晶高溫合金980℃／250MPa持久性能各向異性研究

喻 健，李嘉榮，韓 梅，史振學，劉世忠

（北京航空材料研究院 先進高溫結構材料重點實驗室，北京100095）

通過不同取向DD6單晶高溫合金980℃／250MPa持久測試，研究了取向對980℃持久性能的影響。結果表明：［001］取向偏離主應力軸15°以內，DD6單晶高溫合金980℃／250MPa持久壽命相當，沒有各向異性。這主要是由于近［001］取向DD6單晶高溫合金多個〈110〉｛111｝滑移系共同作用的結果。同時，原子擴散造成的γ′筏排和γ／γ′相界面形成的位錯網也降低持久性能各向異性。

DD6；單晶高溫合金；持久性能；各項異性

鎳基單晶高溫合金以優異的綜合性能被廣泛地用于先進航空發動機和工業燃氣輪機渦輪葉片材料［1，2］。由于消除了晶界，［001］，［011］和［111］三種取向的單晶高溫合金具有明顯的各向異性。眾多研究者對單晶高溫合金持久性能的各向異性進行了大量研究。Mackay［3］等對 Mar－M247研究表明，760℃高應力持久測試時，［001］取向偏離主應力軸25°內的［011］－［011］邊界區域合金的持久壽命要比［001］－［111］邊界區域的持久壽命高。彭志方［4］等從γ和γ′相的形態演變方面對CMSX－4合金的各向異性進行了研究，認為合金蠕變強度按［001］，［011］，［111］順序減小。Sass［5，6］等對 CMSX－4合金的研究表明，850℃時合金具有顯著的各向異性，而980℃時各向異性急劇降低。Caron［7］等對CMSX－2，Alloy 454，MXON，CMSX－4等單晶高溫合金760～1050℃時的蠕變性能進行了研究，認為760～850℃中溫時，取向和γ′尺寸對單晶高溫合金的蠕變性能影響較大；980～1050℃高溫時，取向和γ′尺寸對單晶高溫合金蠕變性能影響較小。Han［8］等研究了SRR99單晶高溫合金760℃和1040℃兩種溫度的持久性能，結果表明：760℃持久性能由高到低為［001］＞［111］＞［011］，而1040℃持久性能由高到低為［111］＞［001］＞［011］。

眾多研究者對單晶高溫合金各向異性的研究關注［001］，［011］，［111］三個典型取向，對近［001］取向合金980～1050℃高溫持久性能各向異性的研究相對較少。在工程實際中，材料的［001］取向偏離主應力軸在一定角度范圍內。為深入認識單晶高溫合金各向異性，促進DD6單晶高溫合金的應用，本工作研究了［001］取向偏離主應力軸15°以內的近［001］取向DD6單晶高溫合金980℃／250MPa持久性能各向異性。

1 實驗材料及方法

實驗材料為DD6單晶高溫合金，名義化學成分［9，10］（質量分數／%）：Cr 4.3，Co 9，Mo 2，W 8，Ta 7.5，Re 2，Nb 0.5，Al 5.6，Hf 0.1，C 0.006，余量為Ni。在高梯度真空定向凝固爐中采用螺旋選晶法和籽晶法制取［001］取向偏離主應力軸0～15°的單晶試棒。單晶試棒的熱處理制度：1290℃／1h＋1300℃／2h＋1315℃／4h／AC＋1120℃／4h／AC＋870℃／32h／AC。

將熱處理后的試棒加工成標距長為25mm、直徑5mm的持久試樣，持久實驗條件為980℃／250MPa。將斷裂后的試樣平行于應力軸沿［100］方向縱剖，采用旋轉晶體法確定試樣的原始取向和晶體轉動。

采用Quanta600型掃描電子顯微鏡（SEM）觀察持久試樣斷口形貌和縱剖面的顯微組織；用線切割從持久斷裂試樣的斷口位置沿橫截面切取厚度為0.2mm的片狀試樣，將片狀試樣磨制成厚度為20μm的薄片，采用雙噴減薄方法制作透射電子顯微鏡（TEM）試樣；利用FEI Tecnai G20型透射電子顯微鏡（TEM）觀察不同界面的位錯形態。

2 實驗結果

2.1 持久壽命

表1為DD6單晶高溫合金980℃／250MPa持久性能數據。表中的θ為［001］偏離度。圖1是DD6單晶高溫合金980℃／250MPa持久性能與取向的關系。括號內的第1個數值為該條件下的持久壽命（h），第2個數值為伸長率（%）。根據試樣的原始取向，將試樣歸為4個典型的取向區域：［001］區域的試樣M，［001］－［011］邊界區域的試樣 N 和 R，［001］－［111］邊界區域的試樣O和S，兩邊界之間區域的試樣P，Q和T。可以看出：［001］取向偏離主應力軸15°以內合金的持久壽命分布在215～248h，平均值為232h；4個取向區域的合金持久壽命大致相當。王開國［10］研究表明：［001］取向DD6單晶高溫合金980℃蠕變強度明顯高于［011］和［111］取向合金的蠕變強度，［011］與［111］取向合金的蠕變強度相近。比較［001］，［011］和［111］三種取向 DD6合金980℃蠕變性能各向異性，近［001］取向 DD6合金980℃／250MPa持久性能各向異性消失。這與近［001］取向的單晶高溫合金750～850℃持久性能存在各向異性現象明顯不同。

表1 DD6合金980℃／250MPa持久性能Table 1 Stress rupture properties of DD6alloy at 980℃／250MPa

圖1 近［001］取向DD6合金持久性能與取向的關系Fig.1 Stress rupture properties of DD6single crystal superalloy near［001］orientation as a function of orientation

2.2 斷口形貌和組織形貌

圖2是不同取向的DD6合金980℃／250MPa條件下持久試樣的斷口形貌。可以看出：三種典型取向的試樣在各個方向變形都比較均勻，宏觀斷口形貌特征相同；放大三種取向合金的斷口形貌，可以看到韌性斷裂引起的等軸韌窩特征，不同取向合金的韌窩形狀和深淺并沒有明顯不同。

將不同取向持久斷裂后的試樣平行于應力軸方向，沿［100］方向縱剖后觀察組織變化。近［001］取向DD6單晶高溫合金經過980℃／250MPa持久變形后，所有取向合金的γ′相都出現垂直于應力軸方向的N形筏排。圖3為持久斷裂后典型的組織形貌，其中圖片的橫向為載荷的加載方向。

2.3 位錯組態

過去研究表明［12］：近［001］取向單晶高溫合金存在持久性能各向異性與Schmid因子和〈112〉｛111｝滑移系的多系滑移密切相關。〈112〉｛111｝滑移系在γ′相中滑移一個主要特征是在γ′相產生層錯。圖4為不同取向DD6合金980℃／250MPa持久斷裂試樣的位錯組態。可以看出：持久斷裂后，γ′相中沒有〈112〉｛111｝滑移系引起的層錯，而在γ／γ′相界面形成位錯網，并且位錯網的形態和數量沒有明顯區別。研究表明［6，13，14］：單晶高溫合金980℃低應力蠕變時，蠕變變形主要通過α／2〈011〉位錯在基體通道的｛111｝面上滑移來完成，隨著α／2〈011〉位錯密度逐漸增加，位錯在基體｛111｝面上進行交滑移，來自兩個方向不同Burgers矢量的兩組平行位錯在基體γ相與γ′相界面相遇發生反應，形成圖4所示的位錯網，這種位錯網的形成至少需要開動兩個滑移系。位錯形態說明，持久變形過程中主要為〈011〉｛111｝滑移系的多系滑移，而〈112〉｛111｝滑移系沒有開動。

圖2 980℃／250MPa持久試樣的斷口形貌（1）和韌窩（2） （a）試樣 M；（b）試樣R；（c）試樣SFig.2 Fracture surfaces（1）and dimples（2）in the region‘A’of specimens ruptured at 980℃／250MPa（a）specimen M；（b）specimen R；（c）specimen S

圖3 DD6合金在980℃／250MPa斷裂后的組織Fig.3 Microstructure of DD6alloy ruptured at 980℃／250MPa

表2為不同取向試樣M，R，S和Q的Schmid因子較高的8個〈011〉｛111｝滑移系。可以看出：試樣M，R，S和Q都有8個Schmid因子較高且相差較小的〈011〉｛111｝滑移系。近［001］取向多個Schmid因子較高的〈011〉｛111｝滑移系決定了〈011〉｛111｝滑移系開動所需要的臨界分切應力較小，易于多系滑移變形。

圖4 980℃／250MPa持久試樣的位錯組態 （a）試樣 M；（b）試樣R；（c）試樣S；（d）試樣 QFig.4 TEM images of dislocations network in specimens ruptured at 980℃／250MPa（a）specimen M；（b）specimen R；（c）specimen S；（d）specimen Q

表2 不同取向的〈011〉｛111｝滑移系的Schmid因子Table 2 Schmid factors on〈011〉｛111｝slip systems for varies orientations

2.4 晶體轉動

圖5為近［001］取向 DD6合金980℃／250MPa持久變形時的晶體轉動。可以看出：不同取向的試樣980℃／250MPa持久變形后，原始取向與持久斷裂后取向偏差較小，晶體轉動的度數較小。研究表明晶體轉動方向為滑移系的滑移方向［12，15，16］。DD6合金980℃／250MPa持久變形時晶體轉動方向并沒有指向某一個〈011〉｛111｝滑移系的滑移方向，表明其持久變形時由多個〈011〉｛111｝滑移系共同作用。

圖5 DD6合金980℃／250MPa持久變形的晶體轉動Fig.5 Lattice rotation of DD6alloy during stress rupture test at 980℃／250MPa

3 分析討論

對持久壽命、斷口形貌、位錯組態的研究表明：近［001］取向DD6單晶高溫合金980℃／250MPa持久性能沒有各向異性。

文獻報道CMSX－4［17］單晶高溫合金在750℃蠕變時，〈112〉｛111｝滑移開動導致較大的第一階段蠕變量的臨界載荷為530MPa。單晶高溫合金在980℃及以上的溫度蠕變時，〈011〉｛111｝滑移系起重要的作用［16］。近 ［001］取向DD6單晶高溫合金 980℃／250MPa持久變形時，較高的溫度和較低的應力條件未能開動可引起各向異性的〈112〉｛111｝滑移系，而開動了〈011〉｛111｝滑移系并起主要的作用。［001］取向偏離主應力軸15°以內有8個Schmid因子較高的〈011〉｛111｝滑移系。因此，近［001］取向單晶高溫合金易于〈011〉｛111｝滑移系在基體內多系滑移，多系滑移降低持久性能的各向異性。

單晶高溫合金980℃高溫蠕變時，原子擴散容易，出現筏排組織。筏排組織降低了γ和γ′兩相的共格程度，使基體位錯不易在γ／γ′界面分解剪切γ′相［15］。因此γ和γ′兩相的筏排組織阻礙〈112〉｛111｝滑移系在γ′相內開動，降低近［001］取向DD6單晶高溫合金980℃／250MPa持久性能各向異性傾向。

單晶高溫合金980℃高溫蠕變時，〈011〉｛111｝多系滑移導致不同Burgers矢量的位錯在γ／γ′界面形成位錯網［14］。這些位錯網阻礙了位錯切入γ′相，也在一定程度降低近［001］取向DD6單晶高溫合金980℃／250MPa持久性能的各向異性。

綜合上述，近［001］取向DD6單晶高溫合金980℃／250MPa高溫低應力持久變形時，〈011〉｛111｝滑移系在基體內多系滑移降低持久性能各向異性，高溫蠕變導致筏排組織和γ／γ′相界面形成α／2〈011〉位錯網都阻礙了位錯以堆垛層錯的形式在〈112〉｛111｝滑移系上剪切γ′相，也在一定程度上降低了近［001］取向DD6單晶高溫合金980℃／250MPa持久性能各向異性傾向。

4 結論

（1）［001］取向偏離主應力軸15°以內的DD6單晶高溫合金980℃／250MPa持久性能沒有各向異性，各取向的持久壽命相當。

（2）DD6合金在高溫低應力持久變形時〈011〉｛111｝滑移系在基體內多系滑移，高溫蠕變導致組織筏排和γ／γ′相界面形成α／2〈011〉位錯網阻礙了位錯切入γ′相，在一定程度降低各向異性傾向。

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Anisotropy of Stress Rupture Properties of DD6Single Crystal Superalloy at 980℃／250MPa Near［001］Orientation

YU Jian，LI Jia－rong，HAN Mei，SHI Zhen－xue，LIU Shi－zhong
（Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory，Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China）

The DD6single crystal superalloy with various orientations was tested at 980℃／250MPa.The influence of orientation on the stress rupture properties at 980℃ was investigated.The results showed that DD6single crystal superalloy with orientation deviated from ［001］direction within 15°exhibited almost the same stress rupture lives at 980℃／250MPa，and there was no anisotropic behavior.The reason of no anisotropic stress rupture properties at 980℃／250MPa was multiple〈110〉｛111｝slip systems operated.Theγ′raft caused by the atom diffusion and the dislocation networks formed onγ／γ′also reduced the anisotropy of stress rupture properties.

DD6；single crystal superalloy；stress rupture property；anisotropy

TG132.3

A

1001－4381（2012）04－0001－05

2011－08－28；

2012－03－02

喻健（1985—），男，博士研究生，從事單晶高溫合金方面的研究工作，聯系地址：北京市81信箱1分箱（100095），E－mail：yujianacademia＠163.com