周婷婷,楊瑞學,宋 弋,張玉玉,呂 茜,倪元穎,李全宏,*
(1.中國農業大學食品科學與營養工程學院,北京100083; 2.中國農業機械化科學研究院,北京100083)
高效液相色譜法測定老陳醋中的5-羥甲基糠醛
周婷婷1,楊瑞學2,宋 弋1,張玉玉1,呂 茜1,倪元穎1,李全宏1,*
(1.中國農業大學食品科學與營養工程學院,北京100083; 2.中國農業機械化科學研究院,北京100083)
利用高效液相色譜法測定老陳醋中5-羥甲基糠醛(5-HMF)的含量,以5%甲醇水溶液為流動相,采用C18色譜柱,在284nm波長條件下檢測樣品中的5-HMF。結果表明,該方法快速、準確,在0.0143~0.1001μg范圍內線性相關系數為R2=0.9994,平均回收率88.27%~96.69%,相對標準偏差為2.09%~4.70%。
老陳醋,高效液相色譜,5-羥甲基糠醛
三種不同品牌的老陳醋 北京美廉美超市; 5-羥甲基糠醛 純度99%,Sigma公司;甲醇 色譜純,北京愛希姆科技發展有限公司;0.45μm水系濾膜 藍弋化工產品有限責任公司。
LC-20A高效液相色譜儀 配有LC-20AT洗脫泵、SPD-20A檢測器、CTO-20A柱溫箱、LC Solution工作站,島津國際貿易有限公司;Venusil XBP-C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm) 博納艾杰爾科技有限公司;LGJ-12冷凍干燥機 北京松源華興科技公司;2000D型超純水器 北京長風儀器儀表公司。
1.2.1 標準品溶液的配制 精確稱取5-羥甲基糠醛(5-HMF)標準品0.0286g,用超純水溶解,定容到100mL的容量瓶中,得到0.286mg/mL的5-HMF標準品儲備液,于4℃條件下避光保存。
1.2.2 樣品溶液的配制 取各種老陳醋樣品50g,冷凍干燥后,取適量用超純水溶解,用0.45μm的水系微孔濾膜過濾后,待HPLC分析。
1.2.3 分析測定條件 色譜條件:Venusil XBP-C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);柱溫:30℃;UV檢測器,檢測波長:284nm;流動相:甲醇-水(5∶95,v/v);進樣量:20μL;流速:1.0mL/min。
采用冷凍干燥處理老陳醋樣品,去除了揮發性干擾成分,比直接上樣更準確,且有利于保護色譜柱。……