超高效液相色譜法檢測飲料中納他霉素的含量

張 慧，吳 穎，*，朱 蕾，路 勇，張衛(wèi)民，姜 潔

(1.北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，北京100026; 2.北京市食品安全監(jiān)控中心，北京100041)

超高效液相色譜法檢測飲料中納他霉素的含量

張 慧1，吳 穎1，*，朱 蕾1，路 勇2，張衛(wèi)民2，姜 潔2

(1.北京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所，北京100026; 2.北京市食品安全監(jiān)控中心，北京100041)

建立用超高效液相色譜測定飲料中納他霉素含量的方法。用甲醇溶液提取樣品中的納他霉素，UPLC分析，外標(biāo)法定量。采用BEH Shield RP18色譜柱，檢測波長為303nm，以乙酸銨和乙腈為流動相，進行等度洗脫。該方法操作簡單快捷，方法準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性好。

超高效液相色譜，納他霉素，檢測

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

納他霉素標(biāo)準(zhǔn)品 Dr.Ehrenstorfer公司;乙腈、乙酸銨 色譜級，Dikma公司;實驗用水 超純水。

Waters ACQULITY UPLC超高效液相色譜儀配有光電二極管矩陣(PDA)檢測器;高速冷凍離心機 德國SIGMA公司;旋渦混合器;色譜柱ACQULITY UPLC BEH Shield RP18(2.1mm×50mm，1.7μm)。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品前處理 稱取飲料類樣品5g(精確至0.01g)，用甲醇定容至25mL，超聲10min，10000r/min冷凍離心10min，取上清液過0.25μm濾膜，待儀器進樣使用。

1.2.2 色譜分析條件 采用BEH Shield RP18色譜柱，分別選取流動相甲醇－水、乙腈－水、乙腈－5mmol乙酸銨、乙腈－10mmol乙酸銨、乙腈－20mmol乙酸銨，同時對不同流速、不同控制溫度進行實驗。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、線性范圍及最低檢出限 精密稱取1mg(精確到0.1mg)納他霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇定容至10mL，得100mg/L標(biāo)準(zhǔn)品儲備液，置于4℃冰箱中密封保存。準(zhǔn)確量取儲備液，用甲醇∶水=1∶1稀釋定容，配制納他霉素的濃度梯度為0.1、0.5、1、2、5mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。并測定出最低檢出限。

1.2.4 樣品回收率實驗 選用在空白樣品中添加那他霉素的濃度為0.25、1.0mg/kg，每個加標(biāo)水平重復(fù)6次，測定果汁類產(chǎn)品的回收率。……