海藻酸鈉模板法低溫水浴制備納米硒與表征

吳永軍，倪永紅

(1.安徽師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院、安徽省功能性分子固體重點實驗室，安徽蕪湖241000; 2.馬鞍山師范高等專科學(xué)校理工系，安徽馬鞍山243041)

海藻酸鈉模板法低溫水浴制備納米硒與表征

吳永軍1，2，倪永紅1，*

(1.安徽師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院、安徽省功能性分子固體重點實驗室，安徽蕪湖241000; 2.馬鞍山師范高等專科學(xué)校理工系，安徽馬鞍山243041)

以食品級海藻酸鈉為軟模板，在水浴中用鹽酸羥胺還原亞硒酸低溫快速制備納米硒。探討了模板用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間對納米硒生長和產(chǎn)物形貌的影響，并借以掃描電子顯微鏡、X射線衍射對產(chǎn)物進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，外因極大影響著納米硒的形貌，最優(yōu)反應(yīng)條件下制備出的納米硒線形貌均勻、分散性好，平均直徑20～30nm，長度可達(dá)數(shù)微米，長徑比大于50。

納米硒，海藻酸鈉，軟模板，表面活性劑，形貌

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

SeO2西亞化工，A.R;NH2OH·HCl 國藥化試，A.R;食品級海藻酸鈉 南京雨潤;工業(yè)酒精，去離子水，蒸餾水。

Hitachi X－650型掃描電鏡，Y－4Q型X射線衍射儀 丹東射線儀器廠;101－1A型鼓風(fēng)干燥箱 金壇漢康;PS－20AL超聲清洗儀 上海之信儀器有限公司;HHS－21－6恒溫水浴鍋 金壇新航;TGL－16A離心機(jī) 常州中捷實驗儀器有限公司。

1.2 實驗方法

準(zhǔn)確稱取2.774g SeO2、3.4745g NH2OH·HCl和0.100g海藻酸鈉，以蒸餾水分別定容至500、500和200mL，配制濃度為 0.05mol/L的 H2SeO3溶液、0.1mol/L的NH2OH·HCl溶液和0.5g/L的海藻酸鈉溶液，供下述實驗使用。

吸取20mL 0.1mol/L的NH2OH·HCl溶液注入燒杯中，滴加一定量表面活性劑海藻酸鈉溶液后搖晃均勻，再加入10mL 0.05mol/L的H2SeO3(n鹽酸羥胺∶n亞硒酸=4∶1)，搖勻后置于恒溫水浴鍋中加熱，利用鹽酸羥胺還原亞硒酸，海藻酸鈉表面活性劑分散在溶液中作為軟模板，控制納米硒粒子的生長，產(chǎn)物經(jīng)去離子水和工業(yè)酒精多次超聲清洗后待測。……