斷續時效對7050鋁合金強度和斷裂韌性的影響

韓念梅，張新明，劉勝膽，陸艷紅，何道廣，張榮

(中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

7050鋁合金是美國在20世紀70年代后期在7075鋁合金的基礎上通過降低Fe和Si雜質含量和調整主成分含量研制的高性能鋁合金,具有韌性好、疲勞強度高、抗應力腐蝕性能和淬透性能好等優良的綜合性能[1]。目前，7050鋁合金特別是7050-T7451鋁合金預拉伸厚板廣泛用作美國的第四代戰斗機 F-22和 F-35的主體結構件，并在未來軍用及民用飛機上有著廣闊的應用前景[2]。為了滿足航空工業對材料性能要求的不斷提高，A1-Zn-Mg-Cu合金的性能沿著單一的高強度→高強耐腐蝕→高強高韌耐腐蝕→高強高韌耐腐蝕抗疲勞→高淬透性高綜合性能 5個階段發展[3?5]。目前，斷裂韌性已經和強度、抗蝕性能、抗疲勞性能并列成為高強鋁合金的4項主要考核指標，合金只有在這幾方面均滿足設計和使用要求，才能具備良好的綜合性能，因此，提高斷裂韌性成了高強鋁合金重要的研究方向之一。7050鋁合金有多種時效處理制度，其中，峰值時效可以使合金獲得較高的強度，但其抗腐蝕性能和斷裂韌性較差；過時效可以提高合金抗腐蝕性能和斷裂韌性，但以降低強度為前提[6]；回歸再時效在不損失強度的前提下，可提高抗腐蝕性能和斷裂韌性[7?8]，但回歸時間較短，不適用于厚板。斷續時效是由CSIRO公司發明的，目前在2×××系及7×××系合金中應用較為廣泛[9?10]。Buhy等[11]的實驗結果表明：通過合適的斷續時效工藝，7050鋁合金可以得到比峰值時效態(T6)合金更高的硬度，斷裂韌性也可大大提高。為此，本文作者研究斷續時效過程中 7050鋁合金強度和斷裂韌性的變化，探討微觀組織結構、強度及斷裂韌性之間的關系，以便為優化超高強鋁合金厚板的制備工藝提供依據。

1 實驗

實驗選用的材料為80 mm厚的7050鋁合金熱軋板。合金實際化學成分(質量分數，%)為：Zn 6.06，Mg 2.20，Cu 2.12，Zr 0.11，Fe 0.08，Si 0.04，余量為 Al。

固溶處理在空氣爐中進行，固溶處理制度為 450℃/1.5 h+480 ℃/0.5 h。淬火轉移時間≤15 s，淬火水溫＜25 ℃,淬火后，立即在101A?3型熱風循環空氣爐中進行斷續時效處理。具體的時效工藝參數見表1。

表1 7050鋁合金斷續時效工藝參數Table 1 Interrupt aging schedules of 7050 aluminum alloy

樣品經過粗磨、拋光后用鉻酸試劑腐蝕,在XJP?26A型金相顯微鏡上進行組織觀察。

在板材1/4厚度處取厚度為2.5 mm的板材，按國家標準GB 6397—86規定，加工軋向的拉伸試樣，在CSS 44100電子萬能實驗機上測試拉伸力學性能。

采用小負荷維氏硬度計(HV?10B，載荷為29.4 N)測試不同時效態樣品的硬度，每個樣品至少測定5個點，求平均值。

按照國家標準GB—4161規定，在板材1/4厚度處取24 mm厚板材，制備L-T取向的標準緊湊拉伸試樣，測量斷裂韌性。采用KYKY?2800掃描電鏡觀察斷裂韌性試樣斷口形貌，加速電壓為20 kV。

采用TecnaiG220型透射電鏡觀察合金的組織，加速電壓為200 kV。透射電鏡樣品先磨成0.1 mm厚的薄片，然后沖成直徑為3 mm的圓片，最后進行雙噴減薄。電解液為30% HNO3+70% CH3OH(體積分數)，溫度控制在?30 ℃左右。

2 結果

圖1(a)所示為于120 ℃單級時效時合金硬度隨時效時間的變化曲線。由圖1(a)可知：當時效時間小于8 h時，隨著時效時間的延長，硬度迅速增大；當時效時間大于8 h時，隨著時效時間的延長，硬度增大變緩慢，約24 h到峰值；繼續延長時效時間至40 h，合金硬度逐漸減小。據文獻[9]報道：在斷續時效中，一級時效態合金硬度只需達到峰值的40%～75%，然后，利用二級時效的二次析出來提高合金硬度，故一級時效時間不易太長。本文取一級時效時間為2，4和8 h。

圖1 7050鋁合金時效硬化曲線Fig.1 Influence of aging on hardness of 7050 aluminum alloy

圖1(b)所示為二次時效溫度為65 ℃(T6I4-65 ℃)下合金硬度隨時效時間的變化。由圖1(b)可知：預時效時間越短，合金初始硬度就越低，到達峰值的時間就越長；當預時效時間為2 h時，合金硬化速率很慢；當時效進行1 000 h時，硬度達到峰值，并超過了T6態合金硬度；繼續延長時效時間，硬度逐漸減小；當時效時間為4 h和8 h時，在初始階段，合金硬度大幅度提高，700 h達到峰值，二者峰值硬度相差不大，并且在達到峰值后很長一段時間內(700～1 000 h)，硬度都保持在較高值,與T6態合金硬度相當；繼續延長時效時間，硬度慢慢減小，合金開始過時效。從提高合金硬度角度考慮，預時效時間選2 h較合適。

保持預時效制度不變(120 ℃/2 h)，提高二級時效溫度至85 ℃,觀察T6I4-85 ℃時效制度下合金硬度隨二級時效時間的變化，并與T6I4-65 ℃態合金的硬度曲線進行較，結果見圖2。由圖2可知：在85 ℃時效時，隨時效時間的延長，合金硬度逐漸增大，200 h時達到峰值，硬度峰值與 T6態合金硬度差不多；進一步延長時效時間，硬度逐漸減小；在時效初期，T6I4-85 ℃態合金硬度比 T6I4-65 ℃態合金硬度大，300 h后T6I4-85 ℃態合金硬度卻比T6I4-65 ℃態合金硬度小，故斷續時效中二級時效溫度不易過高，較合適的二級時效溫度為65 ℃。

圖2 7050鋁合金時效硬化曲線Fig.2 Influence of aging on hardness of 7050 aluminum alloy

固定預時效制度為 120 ℃/2 h,二級時效溫度為65 ℃，延長二級時效時間，合金強度及斷裂韌性變化如圖3所示。由圖3可知：當時效時間小于1 000 h時，合金的抗拉強度(σb)和屈服強度(σ0.2)隨二級時效時間的延長逐漸增大，抗拉強度從501 MPa上升到584 MPa，屈服強度從466 MPa增大到535 MPa；繼續延長二級時效時間，抗拉強度和屈服強度逐漸減小；斷裂韌性(KIC)隨二級時效時間的延長先減小后增大，從開始的 33.6 MPa?m1/2降到 30.2 MPa?m1/2，又升到 36.5 MPa?m1/2；當二級時效時間小于700 h時，斷續時效態合金的強度小于峰時效態合金的強度(σb=552 MPa,σ0.2=495 MPa,KIC=27.2 MPa?m1/2[6])，但斷裂韌性比峰值時效態合金的斷裂韌性大；當二級時效時間為700 h時，斷續時效態合金的強度和峰值時效合金強度類似，斷裂韌性仍比峰值時效態合金的大；當二級時效時間大于700 h時，合金的強度和斷裂韌性均比峰值時效態合金的大。這說明當二級時效時間足夠長時，斷續時效可以同時提高合金的強度和斷裂韌性；當二級時效時間為1 000 h時，合金的抗拉強度、屈服強度和斷裂韌性分別為 584 MPa，535 MPa和 31.4 MPa?m1/2，與T6態合金相比，分別提高了5.8%，7.5%和15.4%。

圖3 7050鋁合金強度和斷裂韌性隨二級時效時間的變化Fig.3 Influence of 2nd step ageing time on strength and fracture toughness of 7050 aluminum alloy

在時效過程中，7050鋁合金的金相組織變化如圖4所示。由圖4可見：樣品均發生了部分再結晶，由大量細小的亞晶和一些粗大的再結晶晶粒組成；腐蝕后再結晶區域呈白色并沿軋向拉長，未再結晶區域含大量亞晶,腐蝕后呈黑色，晶界和晶粒內部還存在部分未溶的第二相。對比圖4(a)和圖4(b)可知： 從金相組織上看不出時效過程對合金組織有明顯的影響，經統計，不同時效制度下合金的再結晶比例均為 7%左右。

圖5所示為7050-T6鋁合金的透射電鏡照片。由圖5可知：峰時效后晶內分布著高密度的GP區和η′相。從圖5(b)可見：這些析出相之間也是有間距的，析出相的平均尺寸為3 nm。晶界上的第二相尺寸比較小，呈連續分布，晶界附近的無沉淀析出帶不明顯。

圖4 不同時效制度的7050鋁合金的金相組織Fig.4 Optical micrographs of 7050 aluminum alloy treated at different conditions

圖5 7050-T6鋁合金的透射組織照片及〈001〉m電子衍射花樣Fig.5 Typical micrographs of peak aged 7050 aluminum alloy and corresponding SAD pattern for 〈001〉m

圖6所示為T6I4-65 ℃斷續時效過程中7050鋁合金透射組織隨二級時效時間的變化。由圖6可知：經過120 ℃/2 h+65 ℃/150 h時效后，晶內析出相較細小，平均尺寸為2～4 nm，但密度比T6態合金的小，晶界析出相呈連續分布；延長二級時效時間到1 000 h，晶界析出相呈半連續分布，晶內與 T6態合金相比，析出相密度變大，并析出一些更加細小的析出相，尺寸為1～2 nm，甚至更小。原子探針發現生成了小的團簇或者GP區[10]; 繼續延長二級時效時間至1 500 h，晶內析出相平均直徑增大為4～7 nm，析出相密度減小，晶界析出相的不連續性及無沉淀析出帶更加明顯。

在T6I4-85 ℃/700 h斷續時效過程中，晶界析出相已經粗化不連續分布，晶內析出相比 120 ℃/2 h+65 ℃/1 500 h態合金的析出相粗大，如圖7所示。從圖7可見：隨著二級時效溫度的增大，晶內析出相明顯粗化。因此，要保持斷續時效態合金的高強度，需要適當降低二級時效溫度。

圖8所示為淬火態及斷續時效態7050鋁合金的DSC曲線。由圖8可見：淬火態合金的DSC曲線在20～400 ℃范圍內有 5個明顯的析出反應峰：峰值A(82.5 ℃)對應GP區的形成；峰值B(153.6 ℃)對應η′相的形成；峰值C(227.5 ℃)對應 η相的形成；峰值D(250 ℃)對應T相的形成；峰值E(279.1 ℃)對應S相的形成[11]。由于斷續時效的時效溫度較低，故實驗中主要觀察前3個峰的變化。一級時效后 (120 ℃/2 h)，峰值A消失，峰值B右移，說明在一級時效過程中，大量的GP區已經形成。二級時效后，峰值A和峰值B消失，在 160～200 ℃之間出現了吸熱峰，對應著GP區和 η′相的溶解，說明二級時效過程中生成了大量的GP區和η′相。延長二級時效時間300 h到1 000 h，吸熱峰逐漸增大(tA=166.5 ℃，tB= 179.3 ℃)，表明二級時效過程中持續生成GP區和η′相。

圖6 7050-T6I4-65 ℃鋁合金的透射照片及〈001〉m電子衍射花樣Fig.6 Typical micrographs of 7050-T6I4-65℃ aluminum alloy and corresponding SAD pattern for 〈001〉m

圖7 120 ℃/2 h+85 ℃/7 00 h時效態7050鋁合金的透射照片Fig.7 Typical micrographs of 7050-T6I4-85℃ aluminum alloy at 120 ℃ / 2 h+85 ℃ /700 h

圖8 淬火態及T6I4態7050鋁合金的DSC曲線Fig.8 DSC curves from interrupt aged alloys compared to that from as-solution treated and quenched alloy

圖9(a)所示為7050鋁合金經120 ℃/2 h+65 ℃/150 h時效后的斷口形貌，主要斷裂方式為延性穿晶剪切斷裂，斷口由大面積較平的區域、粗大第二相形成的韌窩以及小部分的沿晶斷口組成。圖 9(b)所示為 120℃/2 h+65 ℃/500 h時效后的典型斷口形貌，可觀察到大量層狀分布的沿晶裂紋和穿晶韌窩，合金的斷裂方式是穿晶和沿晶的混合斷裂。隨著二級時效時間的延長，沿晶斷裂減少，穿晶韌窩斷裂增多。經120 ℃/2 h+65 ℃/1 000 h時效處理后，主要斷裂方式為穿晶韌窩斷裂，繼續延長二級時效時間，韌窩變大變深，如圖9(c)和(d)所示。

3 分析與討論

3.1 斷續時效對強度的影響

從能量來看，固溶淬火后合金處于一種亞穩定狀態，時效處理時過飽和固溶體發生脫溶分解，析出超過平衡濃度的溶質并生成彌散分布的第二相。7050鋁合金在時效過程中強化相的沉淀順序為: α(過飽和固溶體)—GP 區—η′相(MgZn2)—η 相(MgZn2)[12]。

從GP區到η′相的轉變是在原來位置上進行的，因此，GP區是η′相非常有利的形核位置。假定形核后基體仍然處于過飽和狀態，此時，析出相周圍存在一濃度梯度，該濃度梯度提供了溶質原子由基體向析出相/基體界面擴散的驅動力，從而促進了析出相的長大。Kawatata等[13]發現球形析出相的半徑r和盤、片狀析出相的半厚度h隨時效時間t均按拋物線規律長大，其關系為：

圖9 不同時效制度下7050鋁合金的斷口形貌Fig.9 Fracture surfaces of 7050 aluminum alloy treated at different aging conditions

其中：λi和λj為速率常數，它們隨過飽和度的增加而增大；D為溶質在基體中的擴散系數。這個模型描述的僅僅是尺寸均勻而又無交互作用的孤立第二相粒子通過擴散長大的尺寸變化，而實際情況是析出相形核時間有差別，所以，在尺寸上或多或少具有一定的區間分布。根據Gibbs-Thomson效應，顆粒附近基體中的溶質濃度隨顆粒曲率半徑的降低而提高，因此，2個不同尺寸顆粒之間的基體中存在著濃度梯度，驅使溶質由小顆粒向大顆粒的方向擴散，其結果是大顆粒越來越大，小顆粒越來越小，這一過程通常稱為粗化或Ostwald熟化。

析出相的長大和粗化不僅取決于時效時間，而且取決于時效溫度。隨著時效溫度的升高，溶質原子擴散系數增大，但過飽和度減小。當時效溫度較低時，盡管過飽和度大，但是，溶質原子擴散困難，析出相緩慢長大；當時效溫度過高時，盡管溶質原子擴散速率較快，但是，可供析出相長大的過剩溶質原子有限，因此，溶質由小顆粒向大顆粒擴散，基體中大顆粒吞噬小顆粒，粗化便取代了原來的長大而成為析出相的擴展方式。

于120 ℃峰值時效態的7050鋁合金雖然在低倍數的透射照片中晶內分布著高密度的GP區和η′相，但是，放大到較高倍數時，發現這些析出相之間存在間距，并且尺寸在3 nm左右。在斷續時效過程中，當二級時效時間較短時，晶內析出相密度較小(如圖6(a)和(b)所示)；隨著時效時間的延長，晶內析出更加細小的析出相，尺寸為1～2 nm甚至更小，析出相密度增大。這是由于斷續時效的二級時效溫度只有65 ℃，與120 ℃的峰值時效相比，基體中溶質過飽和度增大，而溶質擴散速率較慢。在時效過程中，基體中的析出相不是粗化，而是小尺寸析出相長大，甚至新的析出相不斷地從基體中脫溶出來，如圖6(c)和(d)所示，這種現象稱為二次析出[9?11]。DSC曲線同樣反映了這種情況。在T6I4時效后，原本出現在淬火態中的GP區和η′相的析出峰消失，這說明T6I4時效后，基體中已經生成了大量的GP區和η′相，這些析出相在隨后的加熱過程中逐漸溶解，對應著相應的溶解峰B1和B2。峰值B2大于峰值B1，說明時效1 000 h比時效300 h生成了更多的 GP區或 η′相,也從另一個方面說明時效1 000 h后，二次析出仍在繼續。這些新的析出相對基體產生了額外的強化作用，使斷續時效態合金的強度和硬度比T6態合金的更高。由透射照片可以看出：二次析出過程可以持續相當長時間，即使經過了1 000 h時效，7050鋁合金晶內仍然是細小彌散的GP區和η′相，這期間合金的強度也不斷增大。繼續延長二級時效時間，合金硬度和強度不再增大，說明基體中的過剩溶質消耗完畢，析出相開始粗化，如圖6(e)和 6(f)所示。

除二級時效時間外，7050鋁合金的二次析出現象受二級時效溫度影響也很大。當時效溫度為85 ℃和二級時效時間小于200 h時，合金硬度不斷增大；當時效時間大于200 h時，合金硬度開始下降。這是由于時效溫度增大，溶質過飽和度減小，但是，擴散速率增大，晶內析出相發生明顯粗化，如圖7所示。

3.2 斷續時效對斷裂韌性的影響

在時效過程中，晶內和晶界的析出是不同步的，晶界有優先沉淀析出的傾向。這是由于晶界是各種缺陷集中的地方，原子偏離平衡位置，位能較高，易在晶界上形成新相界面，成核的自由能障礙較小，故晶界溶質偏析濃度高，沿晶界擴散快，析出相成核速度比基體內的快。

在斷續時效的二級時效中，時效溫度較低，溶質原子擴散的驅動力小，晶內形核析出速率受限制，析出優先集中在晶界上。當二級時效時間小于 1 000 h時，晶內析出相沒有明顯長大，但晶界析出相卻由連續分布變為不連續分布，并明顯粗化，即低溫時效處理過程可調控第二相在晶內和晶界上的析出，擴大了時效過程中晶內和晶界析出相的尺寸、間距和分布狀態的差異，使晶內處于類似于峰值時效狀態，而晶界處于嚴重的過時效狀態。這種晶內、晶界組織差異的擴大為保持強度和提高斷裂韌性提供了可能性。

晶粒結構和粗大第二相對鋁合金的斷裂韌性有重要影響。一般認為：未再結晶的纖維狀組織斷裂韌性最強，晶粒長寬比小的再結晶組織次之，粗等軸晶的斷裂韌性最弱[14]。粗大第二相與基體的晶體結構不同，在塑性變形中，容易產生變形不協調，在第二相粒子和基體界面產生應力集中，形成裂紋源；隨著粗大第二相體積分數的增大，斷裂韌性減小[15]。由圖4可知：由于時效溫度較低，改變時效溫度與時間對晶粒結構和粗大第二相沒有影響，故由晶粒結構和粗大

第二相引起的斷裂是固定的。Unwin等[16]的研究表明：晶界上的無沉淀析出帶(其強度與純鋁的類似，大約為70 MPa)比晶內軟，可以釋放應力集中。但晶界上的粗大析出相在塑性變形中易產生變形不協調，在第二相粒子和基體界面產生應力集中，導致沿晶斷裂。沿晶斷裂隨著晶界析出相的面積分數(Ag)的增大而增多，斷裂韌性與成反比[16]。由圖6可知：隨著二級時效時間的延長，晶界析出相逐漸變得粗化不連續，晶界析出相的面積分數逐漸減小，合金的斷裂韌性逐漸增大。

對斷裂韌性有影響的不僅僅是晶界組織，晶內組織同樣也影響斷裂韌性。變形時，細小的時效強化相(GP區和η′相)和位錯發生作用，位錯切過這些析出相。雖然位錯初始運動所要克服的阻礙力非常大，但一旦這些析出相被切過，對后續位錯的阻礙作用將大大降低，位錯可以連續通過這些析出相，并在晶界產生塞積，導致應力集中和沿晶斷裂[17]。如果晶內析出較粗大的η′相和η相，位錯切過它們的難度很大，只能以繞過的方式通過，甚至產生交滑移，使得變形更加均勻。可以用1個物理量即晶內晶界強度差，直觀地表征晶內析出相對斷裂韌性的影響[18]。晶內析出越多的細小彌散的GP區和η′相，合金強度越大，晶內晶界強度差也越大，越容易發生沿晶斷裂，斷裂韌性越低；晶內析出的η相越多，合金強度越小，越容易發生穿晶斷裂，相應的斷裂韌性越高。在斷續時效過程中，合金強度和晶界析出相面積分數2個因素共同決定了合金的斷裂韌性。

在斷續時效過程中，合金強度先增大后減小，而晶界面積分數不斷減小，總的斷裂韌性是先減小后增大。這說明二級時效初期強度增大削弱斷裂韌性較明顯，隨著時效時間的延長，強度的削弱作用和晶界的促進作用相抵消，進一步延長時效時間，合金進入過時效，這2個因素都促使斷裂韌性增大。同時，隨著二級時效時間的延長，合金的斷裂模式也從欠時效態的穿晶剪切斷裂，過渡為類似于峰值時效態的沿晶斷裂，再過渡為過時效態的穿晶韌窩斷裂(如圖9所示)。

4 結論

(1)為了使斷續時效態合金具有較高的硬度或強度，一級時效時間不易過長，否則，基體內過飽和溶質原子較少，不利于二級時效中的二次析出,最優化的一級時效制度為120 ℃/2 h；二級時效溫度不宜過高，否則，在時效過程中析出相將迅速粗化。最合適的二級溫度為65 ℃。

(2)延長二級時效時間，合金強度先增大后減小，斷裂韌性先減小后增大。在低溫時效過程中，晶內發生了二次析出，小析出相對基體產生了額外的強化作用，使斷續時效態合金的強度和硬度比 T6態合金的更高；晶界析出相粗化不連續分布，使斷裂韌性增大。與T6態合金相比，120 ℃/2 h+65 ℃/1 000 h斷續時效態合金的抗拉強度、屈服強度和斷裂韌性分別提高5.8%，7.5%和15.4%。

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