熱壓縮變形終了溫度對7050鋁合金顯微組織的影響

張新明，韓建鵬，劉勝膽，黃星星，劉軍

(中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

Al-Zn-Mg-Cu系高強鋁合金特殊的顯微組織決定其具有高強高韌和優良的綜合性能，廣泛應用于航空領域[1?4]。該系合金化程度較高，常溫塑性較差，需要在高溫狀態下實現較大塑性變形。鋁合金熱軋的顯微組織由熱軋時及熱軋間隙過程中的回復和再結晶所決定，并對熱處理后合金的顯微組織與性能產生重要影響[5?8]，因此，探索熱變形條件對材料微觀組織及其最終使用性能的影響顯得非常重要。在國外，人們對鋁合金熱變形的理論基礎研究較系統和深入，熱加工技術成熟，如 Sellars[9]通過研究金屬穩態變形過程中的顯微組織變化，對合金熱軋過程的流變應力、再結晶行為進行了模擬和預測。在國內，高強鋁合金熱變形的研究多集中于流變行為、顯微組織演變及軟化機制等方面[10?12]，但對多道次熱軋時終軋溫度控制的研究較少。終軋溫度作為熱加工工藝參數中重要的影響因素之一，對熱軋板帶材的組織性能影響巨大。通過改變道次變形溫度而控制冷卻速度，從而決定終軋溫度，這種控制軋制技術大多數是用于軋鋼生產[13]。為此，本文作者對7050鋁合金進行恒應變速率的多道次平面壓縮實驗，模擬研究終軋溫度對合金變形行為和顯微組織的影響，以便對其大規格板材的生產提供參考。

1 實驗

實驗材料是均勻化后的7050鋁合金鑄錠，化學成分(質量分數，%)為：Zn 6.13，Mg 2.15，Cu 2.10，Zr 0.11，Fe 0.09，Si 0.03，余量為 Al。將鑄錠加工成長×寬×高為10 mm×20 mm×30 mm的長方體平面應變壓縮試樣。

在 Gleeble1500熱模擬機上進行多道次平面應變壓縮實驗，在長方體試樣長×寬為20 mm×30 mm面上涂抹石墨加機油潤滑劑，以減少摩擦的影響。設計5組7道次熱壓縮試驗，熱壓縮開始溫度為430 ℃，終了溫度分別為300，340，370，400和430 ℃。總變形量均為70%，每次壓下量依次為1.0，1.1，1.2，1.2，1.2，0.8和0.5 mm，應變速率均固定為1 s?1，道次間隔時間隨道次增加而延長，具體熱變形參數見表1。樣品通過電阻直接加熱至430 ℃，保溫3 min后開始壓縮。在壓縮過程中通過程序設定保持相應的溫度，在道次間隙過程中調整到下一個壓縮道次的溫度。由Gleeble1500熱模擬機采集溫度、時間、位移和壓力等參數，繪制真應力?真應變曲線。

試樣在熱壓縮變形后立即水淬以保留其變形組織。熱壓縮實驗后，樣品進行固溶時效，時效效度為470 ℃/1 h+120 ℃/24 h。采用XJP?6A型光學顯微鏡、Philips Sirion200 型掃描電鏡和TecnaiG220 透射電鏡對熱壓縮變形后及固溶時效后樣品顯微組織進行觀察，觀察部位為法向與壓縮軸垂直的縱截面的中部區域。TEM 試樣采用雙噴減薄制備，電解液為 30% HNO3+70% CH3OH(體積分數)，溫度控制在?30～?20 ℃。

表1 多道次熱壓縮實驗參數Table 1 Parameters of multi-pass hot compression experiment

2 實驗結果

2.1 真應力?真應變曲線

由Gleeble1500采集的數據計算并繪制7050鋁合金多道次熱壓縮變形的真應力?真應變曲線如圖1(a)～(e)所示，圖1(f)所示為合金不同變形道次的峰值應力變化曲線。曲線中有鋸齒形狀的出現，表明合金變形時可能發生了動態再結晶。從圖1(a)，(b)和(c)可見：當變形終了溫度較低時，隨著變形道次的增加，道次流變應力逐漸提高，表明合金在熱壓縮道次間隙停留過程中，發生的靜態軟化仍不能完全消除加工硬化。從圖1(d)和(e)可見：當變形終了溫度較高時，道次流變應力隨道次的增加出現基本不變或下降現象，表明合金在道次間隙停留時發生的靜態軟化基本消除了加工硬化。從圖1(f)可見：隨著終了溫度的升高，合金在各相同道次的變形溫度也逐漸升高，合金變形表現出越來越明顯的動態軟化現象，各相同道次的流變應力峰值逐漸降低。

2.2 顯微組織觀察

圖2所示為7050鋁合金熱壓縮前和熱壓縮后的掃描電鏡組織。從圖2可見：合金熱壓縮前晶界較細，但晶界處殘留有一些不規則的相。從熱壓縮變形后的掃描組織中可以看出：合金均勻化后晶界的殘留相在熱變形時發生破碎，并沿著軋制方向分布；隨著變形終了溫度的升高，熱壓縮后合金基體中析出相有所減少。這是由于在熱變形過程中，當壓縮溫度及道次間隙停留溫度較高時，殘留相繼續回溶到基體中。圖3所示為合金熱壓縮后的XRD圖譜。從圖3可見：隨著變形終了溫度的升高，合金中的MgZn2的析出量也逐漸減少。表明在合金熱連軋過程中，控制各道次溫度變化而改變終軋溫度會影響第二相粒子的析出量。

圖1 7050鋁合金的真應力?真應變曲線及不同終了溫度各道次的流變應力Fig.1 True stress?true strain curves of 7050 Al alloy and flow stress of pass numbers at different finishing temperatures

圖4所示為變形終了溫度為300 ℃樣品的掃描電鏡照片，表2所示為圖4中所標出的典型第二相的成分(原子數分數)。根據物相的元素含量可推測塊狀相A為Al7Cu2Fe，球形相B為Al2CuMg。而位于晶界的中等粒徑的粒子C均含有Al，Zn，Mg和Cu元素，只是原子數分數有所不同。圖5所示是變形終了溫度為300 ℃樣品的元素面掃描照片，可以看出大量的含有合金元素Zn，Mg和Cu的相在晶界處析出，若這些相能溶入基體中，則可以提高合金的過飽和程度，有利于時效強化。

圖2 7050鋁合金熱壓縮前后的掃描電鏡組織Fig.2 SEM microstructures of 7050 Al alloy before and after hot compression

圖3 7050鋁合金熱壓縮后的XRD衍射圖Fig.3 X-ray diffraction spectra of 7050 Al alloy after hot compression

圖4 終了溫度為300 ℃時樣品的掃描電鏡組織Fig.4 SEM microstructures of sample at finishing temperature of 300 ℃

表2 圖4中典型第二相的EDS分析結果(原子數分數)Table 2 EDS analysis of typical particles in Fig.4 %

圖5 終了溫度為300 ℃時樣品的元素面掃描照片(×2 000)Fig.5 SEM area scanning of element on surface of sample at finishing temperature of 300 ℃

圖6 7050鋁合金熱壓縮變形后的TEM顯微組織Fig.6 TEM microstructures of 7050 Al alloy after hot compression

圖6所示為7050鋁合金在不同終了溫度熱壓縮后的TEM顯微組織。從圖6(a)可以看到：當變形終了溫度較低時，熱變形后合金組織中位錯密度較大，局部有位錯平行排列而形成的位錯墻，形成的亞晶尺寸較小，約為1 μm。從圖6(b)和(c)可見：隨著變形終了溫度的升高，取向差較小的亞晶粒出現合并而尺寸變大，約為3 μm。從圖6(d)和(e)可見：當終了溫度進一步升高時，變形后晶內只分布著少量位錯，晶界較為平直、清晰，出現明顯的大角度晶界，亞晶粒尺寸約為5 μm。

圖7所示為7050鋁合金在不同終了溫度熱壓縮樣品固溶時效后金相顯微組織，圖中較大的白色區域為再結晶組織，細小的灰黑色區域為未再結晶組織。從圖7可以看出：熱壓縮變形后合金的晶粒被壓縮成纖維狀。隨著熱壓縮變形終了溫度的升高，固溶時效后樣品中的再結晶組織逐漸減少。

3 分析與討論

考慮到試樣在壓縮時會產生一定寬展，試樣和壓頭之間存在滑動摩擦，計算采用Sellarys等[14]提出的修正后的應力應變計算公式：

其中：f為修正系數；h0和h分別為樣品的原始厚度和瞬時厚度；2k為平面應變時的流變應力；b為考慮試樣寬展后的瞬時寬度；w為壓頭寬度。b及流變應力2k的計算如下：

圖7 7050鋁合金固溶時效后的金相組織Fig.7 Metallurgical structure of 7050 Al alloy after solution-aging treatment

式中：B為試樣寬度；c為寬展系數，由實驗確定，本次實驗取 0.45；F為壓縮載荷；μ為摩擦因數，實驗用潤滑劑不同溫度下的摩擦因數如表3所示。由牛頓插值法可得不同溫度時摩擦因數μ的計算公式為：μ=0.2+0.000 7(T?350)?0.000 000 4(T?350)(T?400)(7)

在7050鋁合金熱壓縮變形過程中，加工硬化和回復、再結晶軟化決定了其流變應力與顯微組織演化，并對合金后續加工和熱處理過程中的組織和性能變化產生影響。在塑性變形過程中位錯的產生及其相互作用導致加工硬化，而回復和再結晶導致動態靜態軟化，其實質為位錯的產生、運動和湮滅。由于鋁合金層錯能較高，在熱壓縮變形過程中位錯容易發生攀移和交滑移，通過位錯的相互抵消和重新排列引起軟化。

在熱變形過程中，受熱激活作用的影響，升高溫度可以提高位錯的運動速率。同時，合金中的第二相粒子會增加位錯運動的阻力，使得位錯在局部塞積或相互纏結成位錯網。當熱壓縮變形終了溫度為300 ℃時，變形后亞晶尺寸較小，且晶內位錯密度較大，如圖6(a)所示；隨變形終了溫度的升高，壓縮溫度及道次間隙停留溫度也相應提高，位錯運動加速，進而提高了亞晶界的活動性[15]，取向差較小的亞晶通過合并而尺寸變大，亞晶內部和晶界上的位錯密度都會降低，亞晶界上的位錯從無序狀態變為較規則的排列，使亞晶的輪廓更為清晰，同時降低了界面能，如圖6(c)所示；當溫度進一步升高時，在外力和熱激活的共同作用下，位錯的多邊形化加速，亞晶長大加劇，最終形成較為穩定的具有大角度晶界的晶粒，但晶內仍存在著許多位錯，如圖6(d)和(e)所示。

流變應力的變化反映了變形材料內部組織結構的變化。一般認為，熱變形時的真應力主要取決于亞晶尺寸，亞晶間取向差和晶粒內位錯密度，流變應力與亞晶尺寸的平方根成反比。合金變形時產生大量粗大第二相粒子。由于粗大第二相粒子與基體不共格，在變形過程中，在其周圍形成了強烈的晶格畸變區，該區域亞晶晶粒不一，取向差較大，亞晶內位錯密度較高，也會影響合金的變形行為。當熱壓縮變形終了溫度較低時，變形后合金組織中位錯密度較高，亞晶尺寸較小，因而流變應力較高；隨著變形終了溫度的升高，變形時位錯和亞晶界的可動性增強，變形后位錯密度下降，亞晶合并而尺寸變大，相鄰亞晶通過轉動或合并使亞晶間的取向變得一致。而粗大第二相粒子隨終了溫度的升高而快速回溶，減少了位錯網的密度，因而流變應力較低。

熱壓縮變形后，合金發生組織改變并產生了大量的位錯等晶體缺陷，儲存了大量的畸變能，合金的組織和性能處于亞穩定狀態。由于多晶體變形的不均勻性造成位錯分布和亞晶粒取向差的不均勻性，在隨后熱處理過程中，在變形儲能的驅動下，通過相鄰亞晶粒合并長大實現再結晶。而晶界移動時掃過的區域位錯密度降低，能量釋放。當熱壓縮變形終了溫度較低時，合金熱變形后的組織中亞晶粒徑較小，位錯密度較高，儲存著大量的變形能，在隨后的熱處理時變形能釋放，合金中產生大量再結晶組織，如圖7(a)所示。隨著變形終了溫度的提高，合金在壓縮變形及道次間隙時間內的動態、靜態軟化消耗的變形能增加，在隨后熱處理過程中，再結晶的驅動力較小，只能在某些能量起伏的區域首先形核如在粗大第二相粒子周圍，因而再結晶形核率較低，再結晶組織減少，如圖7(e)所示。

對于7050鋁合金，熱軋組織的控制以亞晶尺寸和析出相的粒徑、形貌與分布為主要控制對象。而終軋溫度對合金的顯微組織有很大影響，是制定合金熱加工工藝必須慎重考慮的問題。

4 結論

(1)隨著變形終了溫度的升高，變形過程中的動態、靜態軟化程度逐漸升高，各相同道次的流變應力逐漸下降。

(2)隨著變形終了溫度的升高，合金中的第二相粒子逐漸回溶到基體；在變形過程中，位錯相互抵消以及重新排列更加完善，變形后合金組織中位錯密度逐漸下降，亞晶尺寸逐漸增大。

(3)隨著變形終了溫度的升高，合金在熱變形過程中動態、靜態軟化消耗的變形能逐漸增加，隨后，熱處理過程中的再結晶形核率降低，再結晶組織逐漸減少。

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