電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP－MS）測(cè)定湯崗子熱礦泥黑粉中16種礦物元素

張愛(ài)東 侯冬巖 回瑞華＊

（1鞍山市教師進(jìn)修學(xué)院 遼 寧 鞍 山114000；2鞍山師范學(xué)院 化 學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院 遼 寧 鞍 山114007）

1 前言

湯崗子熱礦泥是國(guó)內(nèi)罕見(jiàn)的優(yōu)質(zhì)醫(yī)療保健泥源。其中局部泥敷需摻入黑粉，摻入的黑粉含有對(duì)人體有益的大量礦物元素：鉀、鈉、鋅、鈣、鎂、鐵等能活躍身體機(jī)能，促進(jìn)新陳代謝，調(diào)節(jié)植物神經(jīng)系統(tǒng)功能，有鎮(zhèn)痛、消炎作用，可治療腰背部疼痛、神經(jīng)衰弱、增生性脊椎炎、關(guān)節(jié)炎、神經(jīng)痛、婦科疾病等，在醫(yī)療保健上的功能倍受重視［1－3］。

有關(guān)湯崗子熱礦泥局部泥敷摻入的黑粉中礦物元素的研究未見(jiàn)報(bào)道，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP－MS）對(duì)其中16種礦物元素含量進(jìn)行測(cè)定，為開(kāi)發(fā)湯崗子熱礦泥的保健作用提供科學(xué)依據(jù)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 儀器與試劑

Agilent 7500A型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)安捷倫公司）；WR／BP－3TC型變頻控溫微波樣品處理系統(tǒng)（北京盈安美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司）。

濃 HNO3、H2O2、HF為優(yōu)級(jí)純（北京化工廠），實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

16種單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（由國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院提供），混合標(biāo)準(zhǔn)溶液是由16種單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用HNO3（5%）逐級(jí)稀釋而成。

2.3 樣品

湯崗子熱礦泥黑粉（由湯崗子溫泉提供）。

2.4 儀器工作條件

霧化室溫度2℃，高鹽霧化器，分析室真空度0.0267Pa，冷卻氣氬氣流速12L／min，載氣氬氣流速1.19L／min，發(fā)射功率1300W，2.5mm炬管，采樣錐／截取錐為1.0／0.4mm Ni錐，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速0.1r／s，采樣深度7.5mm，全定量采樣模式，跳峰掃描方式，點(diǎn)停留時(shí)間0.1～0.5s，測(cè)量點(diǎn)／峰3點(diǎn)，元素積分時(shí)間0.3～1.5s，脈沖／模擬（P／A）質(zhì)譜計(jì)數(shù)模式，氧化物 ＜0.5%，雙電荷 ＜2%。

2.5 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及校準(zhǔn)方程

按2.2配制各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，各元素濃度見(jiàn)表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液Table 1 Standard solutions

校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表2。

表2 元素校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)Table 2 Calibration equations for the tested elements and correlative coefficients

2.6 樣品處理

將樣品放在微波消解罐中，加入5.0mL HNO3、1.0mL HF，放置1h后進(jìn)行消解，冷卻至室溫，用水定容到50mL［4－5］。

2.7 測(cè)定過(guò)程

在ICP－MS儀器工作條件下分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白、樣品溶液［6－7］進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)16種元素的校準(zhǔn)方程求出樣品中各元素濃度。

3 結(jié)果與討論

3.1 精密度實(shí)驗(yàn)

配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每種濃度溶液測(cè)定7次，計(jì)算該方法的精密度，結(jié)果如表3所示。

表3 方法精密度Table 3 Precisions of the method

3.2 方法檢出限

以樣品空白HNO3（5%）和樣品測(cè)定值求出方法檢出限，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 方法檢出限Table 4 The detection limits

3.3 回收率實(shí)驗(yàn)

為了測(cè)定方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，取2.6相同濃度的樣品，分別加入3個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果列于表5。

表5 方法的回收率Table 5 Recoveries of the method ／（μg·L－1）

續(xù)表5

表6 樣品測(cè)定Table 6 The determined elemental contents of the samples ／（μg·kg－1）

3.4 測(cè)定結(jié)果

按2.7測(cè)定過(guò)程測(cè)定3批湯崗子熱礦泥黑粉樣品中元素含量，每種樣品測(cè)定3次，結(jié)果見(jiàn)表6。

4 結(jié)論

采用ICP－MS法對(duì)湯崗子熱礦泥黑粉中16種元素進(jìn)行分析，方法的回收率和精密度較好，方法適合于批量樣品多元素同時(shí)測(cè)定。

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