鮟鱇魚加工下腳料中卵磷脂的提取工藝

林慧敏，趙君

（浙江海洋學院食品與藥學學院，浙江 舟山 316004）

鮟鱇魚加工下腳料中卵磷脂的提取工藝

林慧敏，趙君

（浙江海洋學院食品與藥學學院，浙江 舟山 316004）

為充分利用鮟鱇魚下腳料資源，探討鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的提取工藝流程、最佳提取方法和影響因素，采用溶劑提取法對鮟鱇魚加工下腳料進行提取，用紫外分光光度法測定含量。由單因素試驗和正交試驗得出的最佳提取工藝條件是:提取時間120 min，提取溫度40℃，乙醇濃度95%，料液比為1∶10（g/mL）。影響因素依次為：提取溫度>提取時間＞乙醇濃度>料液比。試驗方法簡單易操作且提取效率高、污染少，是提取鮟鱇魚下腳料卵磷脂的有效途徑。

鮟鱇魚加工下腳料；卵磷脂；提取工藝；乙醇

卵磷脂也稱磷脂酰膽堿,是磷脂的一種,廣泛存在于動植物體內,在動物的腦、內臟等細胞中含量尤多[1]。試驗研究證實，卵磷脂具有乳化、離型、結合蛋白質及防止淀粉老化等理化功能，因而可作為乳化劑、抗氧化劑、濕潤劑、軟化劑等而應用于食品加工業[2]；另外，它還具有調整機體免疫功能和神經組織的功能等生理活性機能，具有降糖降脂，改善記憶力等功能，對人體具有獨特的營養與保健價值，因而逐漸受到人們的重視[3]。目前,卵磷脂產品主要是從大豆油、菜籽油等植物的水化油或動物的腦和蛋黃中提取，尤以蛋黃中含量最高。但從蛋黃中提取卵磷脂的成本比較高[4]。據文獻報道[5-6]，魚鱗、魚內臟、魚頭等下腳料中含有豐富的卵磷脂資源，并含有大量不飽和脂肪酸，營養更加優越。我國水域遼闊，魚類資源十分豐富。但有些魚產品的可食比例小，如鮟鱇魚頭大、身小，內臟比重大，在加工過程中下腳料比例會超過60%[7]。這為我國鮟鱇魚下腳料的綜合利用提供了良好、廉價、源源不斷的原材料。利用水產品加工下腳料提取卵磷脂具有廣闊的應用前景。

本試驗選取鮟鱇魚加工下腳料為研究對象，對其中卵磷脂的提取工藝進行研究，旨在探索鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的最優提取工藝，為增加鮟鱇魚附加值提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 原料

鮟鱇魚加工下腳料收購自農貿市場，包括魚頭、魚鱗、魚骨、內臟（不含魚卵及魚肝）。

1.1.2 儀器

試驗使用的主要儀器有HH－4數顯恒溫水浴鍋：國華電器有限公司；SH1－3循環水多用真空泵：上海愛郎儀器有限公司；SH－140W電動攪拌器：常州國華電器有限公司；布氏漏斗、TD－3102電子天平、JZ－Π均質機：中國·鐵道部電化院四方電器設備廠；紫外可見分光光度計。

1.1.3 試劑

試驗使用的主要試劑有丙酮、無水乙醇（國藥集團）、鉬酸銨、對苯二酚、硫酸等，均為分析純。

1.2 方法

1.2.1 鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂提取的單因素試驗

將鮟鱇魚下腳料洗凈后于70℃烘箱內干燥4 h左右，取出后用粉碎機充分粉碎，制成下腳料粉。準確稱量5份下腳料粉（每份5 g），各加入丙酮50 mL，放置在通風櫥內用攪拌器進行攪拌3 h，過濾后進行如下試驗。

1）提取時間對鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂提取率的影響：分別在濾渣中加入50 mL 90%（體積分數）乙醇，于30 ℃水浴條件下分別提取60、90、120、150、180 min，過濾。

2）溫度對鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂提取率的影響：分別在濾渣中加入50 mL 90%乙醇，再置于20、30、40、50、60℃水浴條件下提取2 h，過濾。

3）乙醇濃度對鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂提取率的影響：分別在濾渣中加入50 mL濃度為80、85、90、95、100%的乙醇，于30℃水浴條件下提取120 min，過濾。

4）料液比對鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂提取率的影響：分別在濾渣中加入30、50、75、100、125 mL的90%乙醇，于30℃水浴條件下提取120 min，過濾。各單因素試驗不同處理均取過濾后的濾液用氮氣吹干，定量。

1.2.2 鮟鱇魚加工下腳料粉卵磷脂提取的正交試驗

在單因素試驗的基礎上，選定四因素三水平進行L9（34）正交試驗，每組試驗重復3次，試驗設計見表1。

表 1 正交試驗因素水平設置Table 1 Orthogonal factor level settings

1.2.3 鮟鱇魚下腳料卵磷脂的定量

鮟鱇魚下腳料卵磷脂的定量采用分光光度法[8]，波長665 nm，通過測定卵磷脂中的磷質量分數來確定所提取樣品中卵磷脂的含量，并計算卵磷脂的提取率。卵磷脂提取率按如下公式計算：

卵磷脂提取率=m/W×100%，式中：m為根據磷含量標準曲線計算的樣品中磷含量，g，W為下腳料粉重量，g。

2 結果與分析

2.1 磷含量標準曲線

以磷含量對吸光度作標準曲線，結果見圖1。

其回歸方程為：y=0.0063x-0.3698，R2=0.9993。

2.2 單因素試驗

2.2.1 提取時間對卵磷脂提取率的影響

鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的提取率隨提取時間的延長而增加，結果見圖2。

由圖2可知，提取120 min后，時間增加并不會顯著增加卵磷脂的提取效果，且抽提的雜質將增加。因此，時間控制在120 min左右為宜。

2.2.2 提取溫度對卵磷脂提取率的影響

鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂提取率隨溫度升高而增加，當溫度達40℃時，提取率最高，溫度繼續升高提取率反而下降，結果見圖3。

卵磷脂具有熱敏性，提取溫度過高會加快其氧化變質。同時隨著溫度升高，雜質溶解速度顯著加快，干擾卵磷脂浸出速率。因此，鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的最佳提取溫度為40℃。

2.2.3 乙醇濃度對卵磷脂提取率的影響

鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的提取率隨乙醇濃度的升高而增加，采用無水乙醇提取時，卵磷脂的提取率最大，但成本較高，結果見圖4。

綜合試驗結果及經濟和節約成本等因素考慮，提取鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂時的乙醇濃度選取95%為宜。

2.2.4 料液比對卵磷脂提取率的影響

鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的提取率隨料液比增加而增加，當料液比為1∶10（g/mL）時，達最大值，但繼續增加料液比，提取率反而下降，結果見圖5。

由此可見，卵磷脂提取率并非隨料液比增加而無限增大，且過大的料液比，會造成溶劑和能源的浪費，并給后序的濃縮工作帶來困難。綜合試驗結果及經濟和節約成本等因素考慮，確定料液比為1∶10（g/mL）比較合理。

2.3 正交試驗

正交試驗結果見表2。可知，卵磷脂提取率影響因素正交試驗結果表明各因素的影響大小順序序為B>A>C>D，即提取溫度>提取時間>乙醇濃度>料液比；最佳提取組合為A1B3C2D1，即選定提取時間為90 min、提取溫度為50℃、乙醇濃度為90%、料液比為1∶10（g/mL），為最優工藝條件。按此工藝進行3次驗證試驗，鮟鱇魚加工下腳料卵磷脂的平均提取率可以達到2.20%。

表 2 卵磷脂提取率影響因素正交試驗結果Table 2 Orthogonal test

3 結論

本研究結果表明，各因素對卵磷脂提取率影響大小順序為：提取溫度>提取時間>乙醇濃度>料液比；最佳提取條件為提取溫度50℃，乙醇濃度90%，提取時間90 min，料液比1∶10（g/mL）。本研究首次選取鮟鱇魚加工下腳料作為原料探討了其卵磷脂的提取工藝，為增加鮟鱇魚附加值提供參考。

[1]李揚.高純度蛋黃卵磷脂制備工藝的研究[D].吉林:吉林大學軍需科技學院,2007:1-2

[2]李清春,張景強.卵磷脂的特性及其在食品中的應用[J].保鮮與加工,2001,1(2):23-26

[3]凌沛學,榮曉花.磷脂在保健食品和藥品中的應用[J].山東食品科技,2004,1(2):4-6

[4]繼成.卵磷脂的開發應用[J].中國保健食品,2002,15(2):11-13

[5]吳濤.淡水魚下腳料的研究與利用進展[J].長江大學學報:自然科學版,2009,6(3):79-84

[6]李敏,鄧放明,王喬隆.淡水魚下腳料的綜合利用[J].中國食品與營養,2007(2):19-22

[7]張敏,張駿.國內外低值淡水魚加工與下腳料利用的研究進展[J].食品與生物技術學報,2006,25(5):115-120

[8]孫彩蘭,王茹.分光光度法測定卵磷脂中磷[J].撫順石油學院學報,1999,19(4):38-42

The Optimum Conditions for Abstraction of Lecithin from the Lophomus Setigerus Processing Scrap

LIN Hui－min，ZHAO Jun
（School of Food and Pharmacy，Zhejiang Ocean University，Zhoushan 316004，Zhejiang，China）

Make full use of Lophomus setigerus processing scrap resources，and explore the process，the best extraction methods and influencing factors of the lecithin from the Lophomus setigerus processing scrap.Apply solvent extraction method to extract lecithin in the Lophomus setigerus processing scrap，and use UV spectrophotometric to measure the content.By the single factor experiments and orthogonal experimental，the optimum extraction condition follows as：extraction time 120 min，liquid to material's ratio 1 ∶10（g/mL），extraction temperature 40 ℃，ethanol concentration 95%.Effective factors follows as：extraction temperature＞extraction time>ethanol concentratio＞nliquid tomaterial's ratio.The test method，a simple easy－to－use，the high efficiency extraction，less pollution，was an effective way for the extraction of lecithin in the Lophomus setigerus processing scrap.

Lophomus setigerus processing scrap；ecithin；extraction；ethanol

舟山市科技計劃項目（092018）；浙江海洋學院科研項目（X09M11）

林慧敏（1979—），女（漢），講師，碩士，研究方向：水產品加工及儲藏。

2011-04-06