化學(xué)鍍非晶態(tài)鎳-磷合金的研究

武曉陽(yáng)，劉定富

(貴州大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，貴州貴陽(yáng) 550003)

化學(xué)鍍非晶態(tài)鎳-磷合金的研究

武曉陽(yáng)，劉定富

(貴州大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院，貴州貴陽(yáng) 550003)

以沉積速度和鍍層中磷含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)分別考察了硫酸鎳質(zhì)量濃度、硫酸鎳與次磷酸鈉的摩爾比、pH、溫度及EDTA-2Na對(duì)化學(xué)鍍鎳-磷合金的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)硫酸鎳質(zhì)量濃度為20～30g/L、n(硫酸鎳)∶n(次磷酸鈉)為0.25～0.40、絡(luò)合劑總質(zhì)量濃度為 35g/L(其中EDTA-2Na為2.5～10.0g/L)，θ為 86 ～90℃、pH 為 4.6 ～5.0 時(shí)，沉積速度為 11.87 ～14.00 μm/h，鍍層中w(磷)為10.2% ～12.0%;鍍層X(jué)-射線衍射圖譜顯示出非晶態(tài)結(jié)構(gòu)所具有的典型“饅頭峰”。

化學(xué)鍍鎳;沉積速度;鍍層磷質(zhì)量分?jǐn)?shù);配位作用

引 言

化學(xué)鍍鎳-磷合金是通過(guò)可控的氧化還原反應(yīng)在鍍件表面沉積一層均勻鍍層的工藝過(guò)程，該技術(shù)自Brenner和Ridell于1946年發(fā)表獲得沉積層的工藝條件的論文并于1950年獲得專利(USP2532283)后便投入了工業(yè)應(yīng)用，經(jīng)三十年來(lái)各國(guó)競(jìng)相開(kāi)發(fā)研究，至20世紀(jì)80年代進(jìn)入興盛時(shí)期，至今方興未艾。由于化學(xué)鍍鎳-磷合金具有鍍層均勻、硬度高、耐蝕性好及深鍍能力強(qiáng)等諸多優(yōu)異性能，已廣泛地應(yīng)用在石油化工、輕紡機(jī)械、汽車制造、航空及航天工業(yè)等領(lǐng)域。在航空電聯(lián)接口的接插件和計(jì)算機(jī)硬盤(pán)制備等高科技領(lǐng)域中，由于對(duì)傳輸信號(hào)抗干擾的要求很高，要求鍍層必需是非晶態(tài)的，具有不導(dǎo)磁性能，以屏蔽其它的電磁波信號(hào)［1-3］。

化學(xué)鍍鎳-磷合金所得鍍層的性能與磷含量關(guān)系密切，一般說(shuō)來(lái)，當(dāng)鍍層中w(磷)≥10%時(shí)，鍍層將無(wú)晶格缺陷和位錯(cuò)，表現(xiàn)出非磁性。本文根據(jù)化學(xué)鍍鎳-磷合金的基本原理［4］，在借鑒前人研究成果的基礎(chǔ)上［5-6］，以沉積速度、鍍層 w(磷)為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究鍍液中硫酸鎳質(zhì)量濃度、n(硫酸鎳)∶n(次磷酸鈉)、與鎳(Ⅱ)具有強(qiáng)配位作用的絡(luò)合劑(EDTA-2Na)、pH、溫度對(duì)沉積速度以及鍍層w(磷)的影響，旨在探討在許多工業(yè)領(lǐng)域中有廣泛應(yīng)用的非晶態(tài)化學(xué)鍍鎳-磷合金工藝。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

采用尺寸為55mm×50mm×2mm的45碳鋼作試件。

試劑:NiSO4·6H2O，NaH2PO2·H2O，NaAC，乳酸，硫脲，乙二胺四乙酸二鈉鹽，蘋(píng)果酸，硝酸(d=1.40)，氨水(d=0.89)。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(河南省鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);DK-98-11A型恒溫水浴鍋(天津市泰斯特儀器有限公司);FA-1004型電子天平(上海良平儀器儀表有限公司);PH100防水型筆式pH計(jì)(上海三信儀表廠);722可見(jiàn)光分光光度計(jì)(上海菁華科技儀器有限公司)。

1.3 工藝流程

化學(xué)鍍Ni-P合金工藝流程為:

鍍件→砂紙打磨→稱量→化學(xué)除油→水清洗→20%鹽酸活化→水洗→純水清洗→化學(xué)鍍Ni-P合金→水洗→烘干→稱量→退鍍→測(cè)定磷含量。

1.4 鍍液成分及工藝條件

化學(xué)鍍Ni-P合金溶液成分及操作條件為:

20g/L NiSO4·6H2O，27g/L NaH2PO2·H2O，12g/L乙酸鈉，20mL/L乳酸(88%)，6g/L蘋(píng)果酸，2～4g/L EDTA-2Na，2mg/L硫脲，10mg/L十二烷基硫酸鈉，pH 為4.5 ～5.0，θ為86 ～90℃，裝載量1.1dm2/L。

1.5 測(cè)試方法

1)沉積速度。采用稱量法測(cè)定按下式計(jì)算［7］:

式中:v為沉積速度，μm/h;m0為鍍前試樣的質(zhì)量，g;m1為鍍后試樣的質(zhì)量，g;ρ為鍍層相對(duì)密度，g/cm3;A為試樣表面積，cm2;t為施鍍時(shí)間，h(本實(shí)驗(yàn)施鍍時(shí)間為1h);w為鍍層中的磷，%。

2)鍍層中磷的測(cè)定。采用分光光度法測(cè)定，鍍層用濃硝酸溶解，煮沸驅(qū)除氮氧化物，然后滴加高錳酸鉀氧化磷呈正磷酸鹽，過(guò)量的氧化劑及氧化過(guò)程中生成的二氧化錳沉淀用亞硝酸鈉煮沸溶解，冷卻后用水定容至250mL即得試液。取適量試液(磷≤1.5mg)于100mL容量瓶中，加入25mL鉬酸銨-釩酸銨試劑，用水定容，常溫下顯色15min，在波長(zhǎng)420nm處用10mm比色皿測(cè)定吸光度，減除試劑空白的吸光度后對(duì)照工作曲線確定對(duì)應(yīng)的磷含量［8］。

3)工作曲線繪制。用磷酸二氫鉀(基準(zhǔn)試劑)配制 0.10mg/L 的磷標(biāo)準(zhǔn)液，分別吸取 0、2、4、6、8和10mL于100mL容量瓶中，以下操作同分析步驟。將所測(cè)吸光度值減去空白吸光度，然后以ρ(磷)對(duì)吸光度作圖，即得工作曲線如圖1所示:

圖1 磷的工作曲線

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 硫酸鎳的影響

控制鍍液pH 為5.0、θ為86～90℃，30g/L次磷酸鈉、12g/L乙酸鈉、20mL/L乳酸(88%)、6g/L蘋(píng)果酸、2.5g/L EDTA-2Na、2mg/L 硫脲、10 mg/L十二烷基硫酸鈉的條件下，改變硫酸鎳質(zhì)量濃度進(jìn)行施鍍，鍍后測(cè)定鍍層的w(磷)和沉積速度，分別以沉積速度和鍍層中的磷為變量對(duì)硫酸鎳質(zhì)量濃度作圖，如圖2所示:

圖2 ρ(硫酸鎳)對(duì)沉積速度和鍍層w(磷)的影響

結(jié)果表明，隨著ρ(硫酸鎳)的增加化學(xué)鍍鎳-磷合金沉積速度先增加后降低，鍍層中的w(磷)則逐漸降低。在化學(xué)鍍鎳-磷合金反應(yīng)過(guò)程中硫酸鎳作為主鹽，主要作用是提供沉積所需的Ni2+，它大部分與絡(luò)合劑絡(luò)合，極少部分以游離形式存在。ρ(硫酸鎳)的增加使游離ρ(Ni2+)增加，鎳離子容易被還原，沉積速度隨之提高。鍍液中ρ(硫酸鎳)的提高還降低了次磷酸根在碳鋼催化表面的還原數(shù)目，使鍍層w(磷)降低。綜合考慮，鍍液中ρ(硫酸鎳)在25g/L 為宜［9-10］。

2.2 n(硫酸鎳)∶n(次磷酸鈉)的影響

控制鍍液 pH 為5.0、θ為86～90℃，25g/L硫酸鎳、12g/L乙酸鈉、20mL/L乳酸(88%)、6g/L蘋(píng)果酸、2.5g/L EDTA-2Na、2mg/L 硫脲、10mg/L 十二烷基硫酸鈉的條件下，改變次磷酸鈉質(zhì)量濃度進(jìn)行施鍍，測(cè)定鍍層w(磷)和沉積速度，分別以鍍層w(磷)和沉積速度對(duì)硫酸鎳與次磷酸鈉的摩爾比作圖，如圖3所示:

圖3 n(硫酸鎳)∶n(次磷酸鈉)對(duì)沉積速度和鍍層w(磷)的影響

結(jié)果表明，隨著主鹽與次磷酸鈉摩爾比的增加，化學(xué)鍍鎳-磷合金沉積速度逐漸降低，鍍層w(磷)是先增加后逐漸降低。在酸性化學(xué)鍍鎳-磷合金中，根據(jù)反應(yīng)式:

從反應(yīng)動(dòng)力學(xué)角度考慮，鎳離子的變化對(duì)沉積速度影響并沒(méi)有次磷酸鈉顯著，而且鎳離子過(guò)多時(shí)鍍液中會(huì)生成氫氧化鎳沉淀，降低鍍液穩(wěn)定系數(shù)，所以次磷酸鈉的增加，即主鹽與還原劑摩爾比降低會(huì)促使沉積速度顯著提高。同時(shí)ρ(次磷酸鈉)的提高還會(huì)促進(jìn)析磷反應(yīng)的進(jìn)行，增加鍍層w(磷)。根據(jù)在88℃下亞磷酸鎳的溶度積及亞磷酸的電離常數(shù)［11］，可計(jì)算鍍液對(duì)亞磷酸鈉(NaH2PO3)的“容忍度”為 33.488g/L，相應(yīng)的n(硫酸鎳)∶n(次磷酸鈉)為0.30，即在此環(huán)境下當(dāng)鍍液中ρ(亞磷酸鈉)達(dá)到33.488g/L時(shí)鍍液會(huì)因生成亞磷酸鎳沉淀而分解報(bào)廢。綜合考慮，鍍液中n(硫酸鎳)∶n(次磷酸鈉)在 0.38 為宜［12-13］。

2.3 鍍液pH的影響

控制施鍍?chǔ)葹?6～90℃，25g/L硫酸鎳、30 g/L次磷酸鈉、12g/L乙酸鈉、20mL/L乳酸(88%)、6g/L蘋(píng)果酸、2.5g/L EDTA-2Na、2mg/L 硫脲、10 mg/L十二烷基硫酸鈉的條件下，改變pH進(jìn)行施鍍，測(cè)定鍍層w(磷)和沉積速度，分別以鍍層w(磷)和沉積速度對(duì)鍍液pH作圖，如圖4所示:

圖4 pH對(duì)沉積速度和鍍層w(磷)的影響

結(jié)果表明，溶液pH在3.5～6.0范圍內(nèi)，化學(xué)鍍鎳-磷合金沉積速度隨著pH的增大先增加后降低，而鍍層w(磷)逐漸降低。溶液pH的高低直接影響鎳離子的還原速率和次磷酸鈉的氧化析氫速率，從而影響化學(xué)鍍鎳-磷合金的沉積速度。當(dāng)pH=3.5時(shí)化學(xué)鍍鎳-磷合金反應(yīng)不能進(jìn)行，沉積速度為零;pH從3.5升至5.0過(guò)程中酸性逐漸減弱氫離子濃度降低，基體活性增強(qiáng)，使鎳離子的還原速率和次磷酸鈉的析氫速率提高，進(jìn)而提高了沉積速度;當(dāng)pH達(dá)到6.0接近中性時(shí)氫離子濃度降低較前不再明顯，鎳離子的還原速率變化緩慢，而次磷酸根轉(zhuǎn)為亞磷酸根生成沉淀的速率提高，抑制了析磷反應(yīng)因而沉積速度略有降低。同時(shí)溶液pH的改變還會(huì)影響鍍層中的w(磷)，在溶液pH=3.5時(shí)化學(xué)鍍鎳-磷合金反應(yīng)沒(méi)有進(jìn)行，由于磷的析出反應(yīng)是在酸性條件下次磷酸根被還原進(jìn)行的，鍍液pH在4.0～6.0中變化使溶液氫離子濃度降低酸性減弱阻礙了磷析出反應(yīng)的進(jìn)行，使得鍍層中w(磷)降低。綜合分析鍍液pH對(duì)沉積速度和鍍層w(磷)的影響趨勢(shì)，確定酸性化學(xué)鍍鎳-磷合金工藝中鍍液pH 為 4.8 ±0.2［14-15］。

2.4 溫度的影響

控制鍍液pH為5.0，25g/L硫酸鎳、30g/L次磷酸鈉、12g/L乙酸鈉、20mL/L乳酸(88%)、6g/L蘋(píng)果酸、2.5g/L EDTA-2Na、2mg/L硫脲、10mg/L 十二烷基硫酸鈉的條件下，改變施鍍溫度施鍍，測(cè)定鍍層w(磷)和沉積速度，分別以鍍層w(磷)和沉積速度為變量對(duì)溫度作圖，如圖5所示:

圖5 溫度對(duì)沉積速度和鍍層w(磷)的影響

結(jié)果表明，隨著施鍍溫度的升高沉積速度顯著提高，同時(shí)鍍層的w(磷)也逐漸增加。溫度在化學(xué)鍍鎳-磷合金過(guò)程中的主要作用是提供反應(yīng)進(jìn)行所要的能量，θ在75～95℃范圍內(nèi)升高，為反應(yīng)提供的能量增加，使更多游離Ni2+和H2PO2－獲得反應(yīng)所需能量，增加反應(yīng)活化分子數(shù)，從而加快反應(yīng)速率。同時(shí)升高溫度也為還原劑次磷酸的分解提供能量，當(dāng)升溫所供給的能量大于分解所需能量時(shí)，繼續(xù)升溫會(huì)加快次磷酸的分解，也就是加快磷析出反應(yīng)的進(jìn)行，鍍層中的w(磷)也隨之增加。但當(dāng)θ升至95℃時(shí)還原劑的加速分解和鍍液的快速揮發(fā)會(huì)增加溶液中的亞磷酸根，造成鍍液穩(wěn)定性下降，鍍液瞬時(shí)分解報(bào)廢。綜合分析溫度對(duì)沉積速度和鍍層w(磷)的影響并考慮工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)，確定酸性化學(xué)鍍鎳-磷合金工藝中θ在85℃為宜［16-17］。

2.5 EDTA-2Na 的影響

控制鍍液 pH 為5.0、θ為86～90℃，25g/L硫酸鎳、30g/L次磷酸鈉、12g/L乙酸鈉、20mL/L乳酸(88%)、6g/L蘋(píng)果酸、2mg/L硫脲、10mg/L十二烷基硫酸鈉的條件下，改變?chǔ)?EDTA-2Na)(從2.5g/L到10.0g/L，變幅為2.5g/L)，測(cè)定沉積速度和鍍層w(磷)，分別以沉積速度和鍍層w(磷)對(duì)ρ(EDTA-2Na)作圖，如圖6所示:

圖6 ρ(EDTA-2Na)對(duì)沉積速度和鍍層w(磷)的影響

結(jié)果表明，隨著ρ(EDTA-2Na)的增加，化學(xué)鍍鎳-磷合金沉積速度逐漸降低而鍍層w(磷)逐漸提高。在化學(xué)鍍鎳-磷合金反應(yīng)中EDTA-2Na作為絡(luò)合劑使用，隨其加入量的增多游離鎳離子質(zhì)量濃度的減少，鎳離子還原速率減慢，使沉積速度降低。同時(shí)鍍液中游離鎳離子質(zhì)量濃度降低，在碳鋼催化表面上吸附的Ni2+減少，供次磷酸還原為磷的數(shù)目點(diǎn)增多，使鍍層w(磷)增多。綜合分析鍍液中絡(luò)合劑ρ(EDTA-2Na)對(duì)沉積速度和鍍層w(磷)的影響并考慮鍍液在施鍍過(guò)程中的有效性，確定鍍液中ρ(EDTA-2Na)在 5 g/L 為宜［18-21］。

2.6 鍍層結(jié)構(gòu)分析

將典型工藝條件下得到的鍍層［w(P)為11.2%］委托中國(guó)科學(xué)院貴陽(yáng)地球化學(xué)研究所作XRD譜圖測(cè)試，如圖7中所示，在2θ=40～50°之間出現(xiàn)典型的饅頭峰，表明該鍍層的結(jié)構(gòu)是非晶態(tài)的。

圖7 Ni-P合金鍍層X(jué)RD譜圖

3 結(jié)論

影響化學(xué)鍍鎳-磷合金工藝的因素很多，且這些因素間相互影響，根據(jù)化學(xué)鍍鎳-磷合金的基本原理，從錯(cuò)綜復(fù)雜的諸多影響因素中選擇主鹽質(zhì)量濃度、主鹽與還原劑摩爾比、輔助絡(luò)合劑EDTA-2Na質(zhì)量濃度、鍍液pH、溫度為考察對(duì)象，以沉積速度和鍍層w(磷)為評(píng)價(jià)指標(biāo)，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)研究得到以下幾點(diǎn)結(jié)論:

1)在酸性鍍鎳-磷合金鍍液中主鹽硫酸鎳質(zhì)量濃度的增加使化學(xué)鍍鎳-磷合金沉積速度先增加后降低，而鍍層w(磷)逐漸降低，分析確定鍍液中ρ(硫酸鎳)為25g/L時(shí)最佳。

2)在酸性鍍鎳-磷合金鍍液中還原劑次磷酸鈉的質(zhì)量濃度的增加會(huì)顯著加速化學(xué)鍍鎳-磷合金沉積速度并提高鍍層中的w(磷)，分析確定鍍液中n(硫酸鎳)∶n(次磷酸鈉)為0.38，此值與文獻(xiàn)［21］中所說(shuō)最大沉積速度時(shí)，n(硫酸鎳)∶n(次磷酸根離子)為0.3 ～0.45 相符合。

3)在酸性鍍鎳-磷合金中鍍液pH的升高使化學(xué)鍍鎳-磷合金沉積速率顯著提高，而鍍層w(磷)逐漸降低，經(jīng)實(shí)驗(yàn)確定鍍液pH在4.8為最佳。

4)在酸性鍍鎳-磷合金中需高溫施鍍，并且隨著溫度的升高化學(xué)鍍鎳-磷合金沉積速率顯著提高，同時(shí)鍍層中的w(磷)也會(huì)逐漸增加，經(jīng)分析確定θ為86～90℃時(shí)最佳。

5)EDTA-2Na在鍍液中作為絡(luò)合劑使用，隨著鍍液中ρ(EDTA-2Na)的增加，游離鎳離子質(zhì)量濃度降低，鍍鎳沉積速率逐漸降低，同時(shí)鍍層中w(磷)逐漸升高，實(shí)驗(yàn)確定鍍液中ρ(EDTA-2Na)為5g/L時(shí)最佳。

6)XRD圖譜分析結(jié)果表明，鍍層結(jié)構(gòu)是非晶態(tài)的。

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Electroless Plating of Amorphous Ni-P Alloy

WU Xiao-yang，LIU Ding-fu
(Chemistry and Chemical Engineering Institute，Guizhou University，Guiyang 550003，China)

The influence of nickel sulfate concentration，mol ratio between nickel sulfate and sodium hypophosphite，pH，temperature and EDTA-2Na content on deposition rate and phosphorus content in Ni-P alloy electroless plated coating were studied by experiments.Results showed that the deposition rate was 11.87 ～14.00μm/h and phosphorus content in the coating was was 10.2% ～12.0%under following parameters:sulfate concentration(20 ～30g/L)，mol ratio between nickel sulfate and sodium hypophosphite(0.25 ～0.40)，total complexing agent 35g/L，(EDTA-2Na 2.5 ～10.0g/L in which)，temperature(87 ～92℃)，pH(4.6 ～5.2).The X-ray diffraction pattern of coating showed that a typical steamed bread peak，which meant the amorphous structure of the coating.

electroless nickel plating;deposition rate;phosphorus content in the coating;Coordination role

TQ153.12

A

1001-3849(2012)04-0005-05

2011-07-17

2011-09-07