功能性發制品用PVC纖維紡絲工藝探討

劉術佳，郭楠，王依民，吳學丙

(1.東華大學材料科學與工程博士后流動站，上海 201620; 2.東華大學產業用紡織品教育部工程研究中心，上海 2016202; 3.河南瑞貝卡發制品股份有限公司博士后工作站，河南 461000）

應用技術

功能性發制品用PVC纖維紡絲工藝探討

劉術佳1，3，郭楠3，王依民1，2，吳學丙3

(1.東華大學材料科學與工程博士后流動站，上海 201620; 2.東華大學產業用紡織品教育部工程研究中心，上海 2016202; 3.河南瑞貝卡發制品股份有限公司博士后工作站，河南 461000）

將Zn-Ni復合抗紫外材料及含磷抗菌劑應用于假發用PVC纖維中，通過熔融紡絲方法得到功能性PVC發用纖維，使其具有抗菌、抗紫外的功能性。研究了紡絲工藝參數對成品絲性能的影響，通過調整紡絲工藝得到適合發用PVC纖維的合適工藝。成品絲經抗菌測試，其抗菌率在95%以上，UPF值為500，遠遠大于標準值，且UVA及UVB均小于5%，滿足防紫外線產品的要求。

功能性抗菌抗紫外發用纖維PVC

世界經濟水平的不斷發展，人民生活水平逐步提高，使人們越來越重視自身形象的美化，時尚消費已逐漸成為新的熱點。隨著發制品需求量的增大和國內發制品企業迅速增加，天然人發資源日益緊缺、價格不斷上漲、供需矛盾日益突出，特種化學纖維作為人發替代品的作用日益凸顯。但化纖假發產品存在著功能單一的問題，產品功能急需升級，即從一般意義上的美妝或遮瑕功能升級到保健、美容養顏功能。而假發制品的升級主要取決于原材料化學纖維的升級。目前市場上發制品所用的主要化學纖維有聚氯乙烯(PVC）基纖維、聚酯基纖維、聚丙烯腈(PAN）基纖維及蛋白質纖維等。從卷發或直發的形態外觀、阻燃性等方面考慮，多以改性PAN基或PVC基纖維為原料。

與此同時，人類生存環境中存在各種各樣的細菌和霉菌，隨著生活水平的提高，人們對于生活中衣、食、住等方面的清潔性和舒適性更加重視了。具有抗菌功能的纖維制品適應了人類現代生活的需要，近年來得到了迅速發展。紫外線是一種電磁波射線，過量的紫外線照射會對人體產生傷害。為減少紫外線對人體的損傷，需要假發制品具有良好的紫外線防護性能［1］，近年來，對抗紫外線材料及織物的研究很多［2－7］，但對于假發用抗紫外線纖維的研究還未見報道。通過涂層后整理的發制品雖然能很好地屏蔽紫外線，但假發熱濕舒適性較差，不適合作佩戴之用。這樣一來，就要求構成發制品的纖維具有紫外線屏蔽、吸收的功能，以此來減少紫外線的輻射。因此，開發適合人體佩戴服用的具有抗菌、防紫外線功能性的發制品用假發原材料成為企業新的研究方向。

1 試驗

1.1 試驗原料

PVC樹脂，南通樹脂廠，平均聚合度為900～1 150;

抗菌劑，磷酸鋯載銀抗菌劑，廈門鑫達康無機材料有限公司，平均粒徑為2～3 μm;

Zn-Ni復合抗紫外材料，實驗室自制;增塑劑DOP，利民化工有限責任公司;穩定劑，有機錫熱穩定劑T-580，上海智強塑料助劑有限公司;

抗氧劑1010，南京米蘭化工有限公司。

1.2 Zn-Ni復合抗紫外材料制備

針對單純使用ZnO對紫外線的屏蔽效果不理想這一問題，通過摻雜和半導體復合的方法對氧化鋅進行改性，以增強對紫外線的屏蔽效果，制備流程如圖1所示。具體的實驗內容為:

1.2.1 沉淀反應

配置一定濃度的Zn(NO3）2、NiCl2·6H2O和十六烷基三甲基氯化銨的混合溶液80 mL，將此混合溶液轉入三口燒瓶中，在室溫和強烈攪拌的條件下緩慢滴加濃度為2.3 mol/L的NaOH溶液80 mL。

圖1 Zn-Ni復合抗紫外材料的制備流程

1.2.2 水熱反應

待NaOH溶液滴加完畢，將所得的漿料采用均質機高速分散40 min，然后轉入200 mL的水熱反應釜中，并開始加熱。當水熱反應釜的溫度達到所需溫度時，反應釜進入保溫階段，水熱分解反應開始。

1.3 抗菌性PVC纖維的制備

筆者采用熱粘包覆法分時分步初步混合抗菌劑、抗紫外劑、PVC顆粒及其他助劑，以保證熔融擠出時各種助劑都能與聚氯乙烯混合均勻，從而保證紡絲的順利進行。隨后在雙螺擠出機中造粒，再進行熔融紡絲，對纖維的上油、后處理包括預熱、延伸、回縮及冷卻等。

2 結果與討論

2.2 紡絲工藝的影響

2.2.1 紡絲溫度

紡絲溫度一般是指熔體溫度，即熔體出噴絲孔時的實際溫度，熔體溫度隨紡絲原料的熔點、特性粘數變化而變化。熔體溫度控制適當，不僅可紡性好，而且得到的成品絲物理機械性能優異。另一方面，由于聚氯乙烯的加工溫度窗口很小，約10℃左右，溫度太高很容易分解，不僅使產品質量下降，還會造成環境污染;溫度太低，流動性能原來就不好的PVC更加難以紡絲成形。故聚氯乙烯熔紡溫度須嚴格控制在160～170℃間，如表1所示。

表1 PVC熔體溫度對可紡性及卷繞絲性能的影響

2.2.2 螺桿擠出壓力

螺桿擠出機出口的熔體壓力稱為螺桿擠出壓力，由壓力傳感器測量顯示和控制。螺桿擠出壓力用于克服熔體在管道和混合器等設備內的阻力，保證熔體有一定的熔體壓力。表2所示為螺桿擠出壓力對卷繞絲性能的影響。

表2 螺桿擠出壓力對卷繞絲性能的影響

試驗證明，壓力達到一定值時才能精確地輸出，否則會產生供量不足或者波動，使紡出的絲變細或條干不勻。對流動性較差的樹脂原料如PVC等，機頭壓力一般要求較高，但壓力不宜太高，因壓力愈高，要求螺桿轉速愈快，擠出機內熔體的逆流量增大，電能消耗增加，若超過設備的耐壓范圍，還會出現事故。經過試驗，聚氯乙烯的熔紡螺桿擠出壓力范圍為50～200 kg/cm2，考慮到加工條件、環境等，紡絲壓力設定在125 kg/cm2。

2.2.3 紡絲組件

紡絲前須用過濾材料對熔體進行過濾，以除去雜質。筆者在聚氯乙烯高壓紡絲中使用多層濾網過濾雜質。另外，過濾層還能產生較高的阻力，使熔體摩擦生熱，溫度升高，改善熔體的流變性能

因功能性母粒帶入的雜質使組件升壓速率加快，使用周期也將縮短，且隨紡絲組件使用時間的增長，過濾網內的雜質增多，組件壓力就會逐步升高。過濾網組合不同、噴絲板孔面積的大小均會影響組件的壓力。因此當紡絲工藝條件變更時，須及時更換組件過濾網的組合，才能達到較為理想的組件初始過濾壓力。圖2為過濾網第3層目數對機頭壓力的影響。從圖2中可以看出，隨過濾網目數的增加，紡絲機頭壓力呈上升趨勢，考慮到生產穩定性和纖維性能，筆者選擇過濾網目數為80/250/320組合。

圖2 過濾網目數(第3層）對機頭壓力(15 h后）的影響

2.2.4 緩冷加熱筒溫度

聚氯乙烯熔體因粘度太大，流體性能極差，從噴絲孔壓出的絲條不能馬上冷卻，必須對其加熱緩冷。加熱方式采用加熱套筒式，溫度為350～400℃，否則很容易斷裂，產生斷頭、毛絲。加熱筒的溫度是一個關鍵參數，筆者研究了加熱筒溫度對卷繞絲斷裂強度的影響，結果如圖3所示。

圖3 加熱筒溫度對卷繞絲斷裂強度的影響

從圖3可看出，隨加熱筒溫度的升高，纖維斷裂強度逐步升高，說明加熱筒溫度的升高，有利于纖維力學性能、物理指標的提高。

2.2.5 后處理工藝對發絲性能的影響

筆者探討的后處理工藝主要包括:預熱溫度、拉伸倍數、熱回縮溫度及回縮率對PVC發絲力學性能的影響。

聚氯乙烯纖維后處理中的預熱采用循環熱風加熱，熱風溫度控制在200～230℃。在這個范圍內，溫度的變化對拉伸絲的強度無明顯的影響，但隨著溫度的提高，拉伸倍數可適當提高，成品的沸水收縮率降低。隨著拉伸應力的減小，毛絲、斷頭減少。風溫對拉伸工藝及可拉伸倍數的影響，如表3所示，可見在較低溫度95～150℃時，毛絲斷頭現象較多，難以持續穩定生產，超過170℃后情況好轉。由于纖維的屈服強度隨拉伸溫度的提高而降低，在高于玻璃化轉變溫度下拉伸，拉伸應力可以減小，有利于減少毛絲和斷頭。溫度愈高，拉伸應力愈小。但溫度過高時，分子鏈段的活動能力很強，大分子的力學性能，如取向度由于解取向反而隨溫度的升高而降低，達不到提高強度的目的。因此筆者根據不同纖度選擇在180～230℃之間。

表3 風溫對拉伸工藝及可拉伸倍數的影響

拉伸倍數會直接影響成品絲的強度、模量、伸度和纖度等。因為隨著拉伸進行，大分子沿拉伸方向規則排列，并且由于應力和取向誘導結晶的形成，纖維抗張強度、模量增加，斷裂伸長減少。圖4為總拉伸倍數對纖維強度和斷裂伸長率的影響。

圖4 拉伸倍數對纖維強度和斷裂伸長率的影響

另外，拉伸倍數與噴絲頭拉伸倍數、原料、紡絲溫度和預取向度(雙折射）也有關系。因此，當生產新品種或者調換原料時，往往需要在計算的基礎上，對拉伸倍數和紡絲工藝進行若干次調整，才能使生產穩定，產品質量合格。

熱回縮分兩道進行，總回縮率不僅對成品絲的強度和斷裂伸長率產生重要影響，而且決定著成品絲的高溫收縮率。圖5為纖維總回縮率對強度與伸長率的影響關系，從圖中可以發現，隨回縮率的增加，纖維的斷裂強度呈上升趨勢，而伸長率卻下降。卷繞絲經過拉伸后，內部結構發生很大的變化。在一定的條件下，絲條內部存在的形變內應力，會使拉伸絲失去部分經拉伸而形成的結構。經過熱回縮，可以消除內應力，使拉伸絲性能穩定。同時還可促使絲條進一步結晶，強化其物理性能。隨著熱回縮溫度的提高，拉伸絲的沸水收縮率降低。但溫度過高，會使大分子松弛，拉伸應力下降，產生解取向，導致絲條強度降低，故最佳溫度應在105～115℃之間。

圖5 總回縮率對纖維強度和斷裂伸長率的影響

2.3 抗菌、抑菌性研究結論

根據中華人民共和國國家標準GB/T 20944.3-2008紡織品抗菌性能的評價，檢測抗菌PVC纖維的抗菌性能。實驗采用振蕩法測定PVC纖維的抗菌性能。

抑菌率計算方法如下:

抑菌率=100×(C－A）/C%

其中，A=試樣培養后回收細菌數，C=對照樣培養后回收細菌數。

實驗制備的抗菌纖維中抗菌活性組分被均勻分散在纖維的內部，隨著纖維的磨損，表面抗菌性能減少，內部的抗菌成分由于抗菌劑的“緩釋原理”而顯現，并向外擴散，補充抗菌性能，如此周而復始，使之具有持久性抗菌功能。由于采用共混法，抗菌PVC纖維具備由內到外的功能特性，纖維成品抗菌率達到91%以上，可滿足發用纖維的實用要求，如表4所示。

表4 抑菌率測試結果

2.4 抗紫外測試結果

根據中華人民共和國國家標準GB/T18830-2009進行測定，以紫外線防護因子(UPF）、UVA及UVB透過率綜合以表征，經測定，結果如表5所示。

表5 聚氯乙烯纖維防紫外性能數據表

根據GB/T 18830-2009規定:當樣品的UPF＞30，且UVA的透過率小于5%時，可稱為“防紫外線產品”。從表5中數據可以看出，筆者研發的假發用抗紫外PVC纖維UPF值為500，遠遠大于標準值，且UVA及UVB均小于5%，滿足防紫外線產品的要求，且防紫外線性能優異。

3 結論

將含磷抗菌劑與自制Zn-Ni復合抗紫外材料與聚氯乙烯共混制得功能性母粒，再通過雙螺桿紡絲得到具有抗菌、防紫外線功能性的發用聚氯乙烯纖維，并研究了紡絲工藝條件對成品絲性能的影響，得出以下結論:

a）對不同細菌種類抗菌、抑菌率達到91%以上，抗紫外線系數UPF值為500;

b）紡絲工藝:PVC熔紡溫度一般控制在160～170℃;紡絲壓力設在135 kg/cm2;紡絲組件中過濾網組合為80/250/320目;噴絲后的加熱方式為加熱套筒式，溫度為350～400℃;聚氯乙烯纖維后處理中的預熱采用循環熱風加熱，熱風溫度控制在180～230℃;總拉伸倍數為3.2;熱回縮溫度在105～115℃。

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Studied on spinning process of PVC fiber for functional wig

Liu Shujia1.3，Guo Nan3，Wang Yimin1，2，Wu Xuebing3

(1.Material Science and Engering Post Doctoral Stations，Donghua University，Shanghai 201620，China; 2.Engineering Research Center of Technical Textiles，Ministry of Education，Donghua University，Shanghai 201620，China; 3.HeNan Rebecca Post Doctoral Stations，HeNan 461000，China）

The functional fiber for wig possess antibiosis and uvioresistant performance could be produced by adding uvioresistant material of Zn-Ni composite and phosphorous antibacterial agent by means of melt spinning were added in PVC fiber for wig in this paper.The effect of spinning process technological Parameters were studied.Suitable spinning process for PVC fiber were determined by adjustment.The antibacterial rate of functional fiber was above 95%.The anti-ultraviolet data of UPF was 500 which was more than standard value，UVA and UVB were all less than 5%.It satisfied the requirement of uvioresistant product.

functional;antibiosis;uvioresistant;fiber for wig; PVC

TQ342.5

B

1006-334X(2012）01-0033-05

2011－12－20

劉術佳(1983－），女，山西臨汾人，博士學位，研究方向為功能性發用纖維的研發，目前從事功能性發用纖維博士后研究工作，已發表SCI檢索論文2篇，申請發明專利4項。