加熱速率對Nb－IF鋼退火組織及織構特征的影響

鄧 嶠，侯自勇，燕際軍，李建平

(1.華中科技大學 管理學院，武漢 430074;2.東北大學 軋制技術與連軋自動化國家重點實驗室，沈陽 110819; 3.本溪鋼鐵集團公司 技術中心，本溪 111700)

加熱速率對Nb－IF鋼退火組織及織構特征的影響

鄧 嶠1，侯自勇2，燕際軍3，李建平2

(1.華中科技大學 管理學院，武漢 430074;2.東北大學 軋制技術與連軋自動化國家重點實驗室，沈陽 110819; 3.本溪鋼鐵集團公司 技術中心，本溪 111700)

以一種冷軋Nb－IF鋼為研究對象，研究了不同加熱速率下退火板的微觀組織和織構特征.結果表明:當加熱速率由10℃/s增加到150℃/s時，再結晶晶粒平均直徑由16.72 μm細化到13.8 μm;當加熱速率高于100℃/s時，平均晶粒直徑變化趨于平緩.試驗鋼完全再結晶晶粒以大角晶界為主，隨加熱速率變化，其含量在81.3%～86.9%范圍內波動，重位點陣(CSL)含量在34.1%～44.5%之間波動.在快速加熱退火和普通加熱退火條件下，試驗鋼均可獲得強烈的γ織構，強點密度在f(g)=9.01～10.42范圍內.

退火;加熱速率;Nb－IF鋼;組織;織構

眾所周知，成品板材的微觀組織特征決定其力學性能和成形性能，而退火工藝作為冷軋板必不可少的工序對退火板微觀組織及織構特征影響很大［1～2］.退火時間、退火溫度、冷卻模式及過時效參數等對退火板再結晶組織、織構及力學性能的影響，前人已開展了大量的研究工作［3～5］.Attallah等［6］研究了加熱速率對Al－Mg合金開始發生初次再結晶的影響，認為加熱速率可提高再結晶開始溫度，且存在某一臨界溫度;但也有學者認為加熱速率能夠單調提高(或降低)再結晶溫度［7～9］;Massardier等研究了超快速加熱退火下Al鎮靜鋼的再結晶組織和機械性能特征［7］.然而，關于加熱速率對再結組織和晶界特征的研究，國內外均鮮見報道.近年來，隨著鋼鐵企業生產裝備的發展及人們對高生產效率的追求，有關超速退火的研究成為了人們研究的目標［6～9］.

本文以一種冷軋Nb－IF鋼為研究對象，采用電子背散射衍射(EBSD)技術和XRD織構分析等技術手段，觀察了試驗鋼在不同加熱速率下微觀組織及織構變化規律，為超快速退火的工業化應用提供一定的理論指導.

1 試驗材料及方法

1.1 試驗材料制備

試驗鋼在國內某鋼廠150 kg真空感應熔煉爐中冶煉，其實際檢測成分如表1所示.試驗鋼錠經鍛造、機加工成待軋方坯，利用RAL－φ450 mm兩輥可逆式熱軋機經7道次熱軋至3.3 mm，精軋終軋溫度控制在905±15℃范圍內.終軋結束后立即水冷至610～635℃，并在600℃電阻爐中保溫1 h后爐冷模擬卷取過程.熱軋板經酸洗、潤滑冷軋至0.5 mm厚，冷軋總壓下率為84.8%.為避免加熱速率及軋制方向對組織及織構的影響，每道次冷軋壓下率均＜1%，并保持軋制上下表面不變.在冷軋板上用線切割切取90 mm×35 mm(軋向×橫向)長條狀試樣，酸洗后清洗干凈以作退火用.

為了精確控制加熱速率和退火溫度，退火試驗在MMS－300熱力學模擬試驗機上進行.設備采用電阻加熱方式，并由K－型熱電偶控制溫度，能夠實現連續退火所需升溫、保溫、降溫等各階段的參數控制.設定加熱速率分別為10、20、50、100、150℃/s，退火溫度為860℃，加熱到退火溫度后保溫5 s，然后以10℃/s的速度冷卻.

表1 試驗鋼成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of the test steels(mass fraction) %

1.2 組織觀察及織構測試

退火試樣經酸洗、平整，用線切割切取金相樣進行組織觀察及織構測試.金相樣用砂紙逐級打磨并進行機械拋光，隨后進行電解拋光.在FEI Quanta 600掃描電鏡自帶的OIM 4000 EBSD系統對不同加熱速率下退火試樣縱向截面進行取向分析，步長為1.5 μm.對測試結果采用面積法計算各加熱速率下冷軋退火組織的再結晶晶粒尺寸.

冷軋態X射線衍射(XRD)織構分析試樣尺寸為20 mm×22 mm，測試其中心層織構.對待測定表面首先測定(110)、(200)、(211)三張不完整極圖，測量范圍為 α由0～70(°)，β由0～360(°)，測量步長為5(°)，并計算出三維取向分布函數(ODF).

2 試驗結果與分析

2.1加熱速率對再結晶組織的影響

圖1為試驗鋼在不同加熱速率下的EBSD取向成像圖，其中黑色代表{111}//ND取向，取向容差角為15(°)，白色為Goss取向或立方取向.再結晶完成時，不同加熱速率下的再結晶晶粒均以黑色為主，晶粒取向為{111}//ND，即以有利成形性能的γ織構為主.各取向晶粒儲能順序如{110}＞{111}＞{112}＞{100}［5］，根據“定向形核”機制，再結晶形核優先發生在高儲能的取向晶粒處.對冷軋IF鋼板而言，鋼板中{110}取向的晶粒數量極少，故{111}//ND取向晶粒將優先形核、發展，進而成為再結晶織構的主要發源地.

試驗鋼在不同加熱速率下的平均再結晶晶粒尺寸如圖2所示.從圖中可以看出，隨著加熱速率增加，再結晶晶粒平均尺寸降低.當加熱速率由10℃/s增加到100℃/s時，晶粒平均直徑由16.72 μm細化到13.92 μm.然而，當加熱速率繼續增加，由100℃/s提高到150℃/s時，晶粒平均直徑仍達13.8 μm，再結晶晶粒尺寸變化趨于平緩.Muljono等［8］研究結果表明:當加熱速率在1 000℃/s以上時，增加加熱速率對再結晶晶粒尺寸的細化效應將達到飽和狀態，即再結晶晶粒尺寸將不再隨加熱速率的增加而降低，本試驗所得結果與其趨勢相一致.此現象解釋如下:再結晶過程中，晶粒長大速度取決于晶界遷移率和長大驅動力兩個因.長大驅動力主要來源為冷軋變形時的變形儲能;晶粒遷移率與溫度之間為典型的Arrhenius指數關系，隨溫度升高而增加［8］.一般而言，隨加熱速率增加，再結晶形核溫度提高，晶粒遷移率增加，晶粒長大速度增加，對晶粒具有粗化作用.同時，快速加熱過程中，一方面，形核溫度提高，形核率增加，可細化晶粒尺寸;另一方面，加熱過程中回復時間短，消耗能量少，變形儲能及殘余位錯密度高，細化再結晶晶粒.因此，最終得到的再結晶晶粒尺寸是粗化效應和細化效應兩種因素共同作用的結果.隨后，繼續提高加熱速率，再結晶晶粒尺寸達飽和狀態，這與高溫形核率達飽和狀態和長大驅動力有關，也有文獻認為是由超快速加熱過程中再結晶溫度降低造成的［9］.

圖3所示為不同加熱速率對退火樣晶界角度及重位點陣分布的影響.從圖中可以看出，再結晶完成時，不同加熱速率下再結晶晶粒晶界夾角小角晶界含量在13.1%～18.7%之間，大角晶界在81.3%～86.9%范圍內波動，這些均符合深沖壓用板退火后晶界分布特征［10～11］.當加熱速率在10℃/s至150℃/s之間變化時，退火樣中重位點陣(CSL)晶界數量在34.1%～44.5%波動.此外，小角晶界及CSL晶界數量隨加速速率增加有逐漸減少的趨勢，但兩者仍能保持在13%和30%以上.根據Watanabe提出的晶界特征分布的概念，將晶界分為3種類型［10］:當相鄰兩晶粒間的取向差小于15(°)時，定義為小角度晶界(也稱∑1晶界);當晶界的∑值位于3～29時，定義為低∑重位點陣;當晶界的∑值大于29時的晶界稱為隨機晶界［11］.前兩種晶界一般稱為低能晶界，而第3種晶界稱為高能晶界［10～11］.眾多研究表明［12～13］，由于低∑值CSL晶界和小角度晶界能量低，晶界結合力強，不易與溶質原子和位錯發生交互作用，從而減少或避免微裂紋源的產生，而且這些低能晶界對微裂紋的擴展還能起到阻礙作用.試驗鋼在10～150℃/s加熱速率范圍內，能夠獲得含量≥13.1%的小角晶界和≥34.1%的CSL晶界，有利于獲得優良的沖壓性能和抗二次加工脆性的鋼板［10～13］.

圖4 試驗鋼冷軋態中心層φ2=45(°)ODF截面圖Fig.4 φ2=45(°)ODF sections of the central texture of the test steel after cold rolling

2.2 加熱速率對再結晶織構的影響

圖4為試驗鋼冷軋板中心層φ2=45(°)ODF截面圖.由圖中可知，試驗鋼冷軋織構表現出極強的α織構、相對較弱的γ織構及較高含量的旋轉立方織構{001}＜110＞.其中，α織構主要分布在{001}～{223}＜110＞之間，織構最強點在{223}＜110＞附近處獲得，其強點密度f(g)=14.41;γ取向線附近織構密度在5.0左右，相對較弱，上述冷軋織構特征均符合BCC金屬軋制織構的一般特征［14］.

圖5為退火板在不同加熱速率下典型的φ2=45(°)ODF截面圖.從圖中可以看出，試驗鋼在不同加熱速率下再結晶織構均為單一、強烈的γ織構，織構最強點在γ線附近{112}～{111}＜231＞處，強點峰值密度范圍為f(g)=9.0～10.95.與圖4中冷軋織構相比，再結晶織構中α織構密度大幅度下降，其密度強度由f(g)=14.41下降到f(g)=2.0左右.根據“定向形核”機制，優先形核晶粒通過吞噬周圍的α取向晶粒而長大，整體織構取向在γ取向線附近聚集，最終成品織構幾乎都集中在γ取向線附近;與此同時，α纖維織構所占比例下降，取向密度降低［5］.

圖5 加熱速率對試驗鋼微觀織構的影響Fig.5 The effect of heating rate on the texture of the test steel(a)—Heating rate=10℃/s;(b)—Heating rate=20℃/s;(c)—Heating rate=50℃/s; (d)—Heating rate=100℃/s;(e)—Heating rate=150℃/s

此外，當加熱速率為10～50℃/s時，再結晶織構次強點均為{111}＜123＞織構，而加熱速率升高到100℃/s和150℃/s時，次強點織構則為{554}＜225＞織構，織構強度密度變化不大.{554}＜225＞織構和{111}＜123＞織構與冷軋變形織構{112}＜110＞存在25～30(°)＜110＞關系，即∑19a(26.5(°)＜110＞)或∑13b(27.8 (°)＜110＞)重位點陣，具有較高的晶界移動性［5，15，16］.研究表明，大變形下的金屬，再結晶織構取決于再結晶后期的選擇生長［15］.再結晶后期晶核將向{112}＜110＞未再結晶基體中生長，使得最終再結晶織構具有{554}＜225＞和{111}＜123＞織構［16］.當加熱速率由10℃/s增加到100～150℃/s時，再結晶發生之前回復時間縮短，冷軋變形儲能消耗少，以至于在后期的再結晶過程中能夠起到加速再結晶的作用，增加了{112}＜110＞取向通過選擇生長轉變為{554}＜225＞取向的比例，當{554}＜225＞取向晶粒達到一定比例的情況下，再結晶織構才會表現出相對較強的次強點.

3 結論

(1)隨加熱速率增加，試驗鋼再結晶晶粒平均直徑由16.72 μm細化到13.8 μm，當加熱速率高于100℃/s，晶粒平均直徑變化緩慢.

(2)不同加熱速率下再結晶完成后，晶粒晶界夾角均以大角晶界為主，隨加熱速率變化，大角晶界分布在81.3% ～86.9%之間，重位點陣(CSL)晶界數量在34.1%～44.5%范圍內波動.

(3)試驗鋼在不同加熱速率下再結晶織構均為鋒銳的γ織構，最強點{111}＜231＞織構密度在f(g)=9.01～10.42之間，隨加熱速率增加，次強點{111}＜123＞織構轉變為{554}＜225＞織構.

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Influence of heating rate on the microstructure and texture of Nb－IF steel sheet

DENG Qiao1，HOU Zi-yong2，YAN Ji-jun3，LI Jian-ping2

(1.School of Management，Huazhong University of Science and Technology，Wuhan 430074，China; 2.The State Key Laboratory of Rolling and Automation，Northeastern University，Shenyang 110819，China;3.Technology Center，Benxi Iron and Steel Co.Ltd.，Benxi，111700)

Microstructure and texture characterization of a cold Nb－IF steel sheet after annealing with different heating rates was investigated.The results reveal that the average grain size is gradually refined from 16.72 μm to 13.8 μm as the heating rate increase from 10℃/s to 150℃/s;the average grain size is slightly fined when the heating rate is over 100℃/s.The high angle boundary range of 81.3% ～86.9%and ΣCSL boundaries range of 34.1% ～44.5%can be find various with heating rates.The strong γ texture，with a peak value of f(g)=9.01～10.42，can be obtained under conditions of rapid or common heating rate.

Annealing;heating rate;Nb－IF steel;microstructure;texture

TG 142

A

1671-6620(2012)01-0038-05

2011-11-18.

國家自然科學基金 (No.50734001);中央高校基本科研業務費資助項目 (No.110607004).

鄧嶠 (1978—)，男，華中科技大學博士研究生，E－mail:QQQQQQ26@LIVE.CN;李建平 (1958—)，男，東北大學研究員，E－mail:ljp@mail.neu.edu.cn.