桐油提取工藝條件的優化

摘要：采用索氏提取法從油桐（Vernicia fordii）子中提取桐油，設計單因素和正交試驗優化提取工藝。結果表明，索氏提取法提取桐油的最佳工藝為以石油醚為溶劑、溫度70 ℃、提取時間3.5 h、料液比1∶7（m∶V，g/mL），桐油提取率為59.13%。

關鍵詞：桐油；索氏提取法；優化

中圖分類號：S794.3；TQ644.14 文獻標識碼：A 文章編號：0439—8114（2012）19—4340—02

桐油是從中國特產油料樹種油桐（Vernicia fordii）子中提取的油脂，也是傳統的大宗出口商品之一[1，2]。桐油主要成分為脂肪酸甘油三酯混合物，具有干燥時間短、防水、耐高溫、耐腐蝕等特點，是制造油漆、油墨的主要原料，被大量用作建筑、機械、兵器、車船、漁具、電器的防水、防腐、防銹涂料，并可制作油布、油紙、肥皂、農藥和醫用嘔吐劑、殺蟲劑等，具有廣闊的市場前景[3—6]。本研究采用索氏提取法從桐子中提取桐油，優化提取工藝，為桐油的綜合開發利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

桐子采自陜西省漢中市西鄉縣，選取顆粒飽滿、無霉爛變質的桐子進行試驗；石油醚（60～90 ℃）；乙醇、正丙醇、乙酸乙酯、環己烷等均為分析純。

99069電熱干燥箱（重慶銀河試驗儀器有限公司），電熱恒溫水浴鍋（上海醫療儀器五廠），SHZ—DⅢ水循環真空泵（鞏義市予華儀器有限責任公司），AL204—IC電子分析天平（梅特勒—托利多儀器（上海）有限公司），MH—1000電熱套（北京科偉永興儀器有限公司），XFB—500中草藥粉碎機（天津泰斯特儀器有限公司），RE—501型旋轉蒸發儀（鞏義市科瑞儀器有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 桐油的提取 將桐子自然晾干，在60 ℃烘箱中烘干至恒重，用中草藥粉碎機粉碎，過40目篩后采用索氏提取法提取桐油。準確稱取10.00 g桐子粉裝入濾紙袋后裝入索氏提取器中回流提取，旋轉蒸發儀回收溶劑后干燥提取物，稱重計算桐油提取率。

桐油提取率=桐油質量/桐子粉質量×100%

1.2.2 單因素試驗 設置單因素試驗考察索氏提取法中有機溶劑種類、提取溫度、提取時間和料液比對桐油提取率的影響。①有機溶劑的選擇。分別以石油醚、乙醇、乙酸乙酯、環己烷、正丙醇為提取溶劑，在料液比1∶8（m∶V，g/mL，下同）、提取溫度60 ℃、提取時間3 h的條件下提取桐油。②提取溫度。以石油醚為提取溶劑，料液比1∶8，分別在40、50、60、70、80 ℃下提取3 h。③提取時間。以石油醚為提取溶劑，料液比1∶8，在60 ℃分別提取1、2、3、4、5 h。④料液比。以石油醚為溶劑，料液比分別為1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1∶10，60 ℃恒溫提取3 h。

1.2.3 正交試驗 在單因素試驗的基礎上，設置三因素三水平正交試驗進一步考察提取溫度、提取時間、料液比對桐油提取率的影響，因素與水平見表1。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗結果

2.1.1 提取溶劑對桐油提取率的影響 使用不同溶劑從桐子中提取桐油，提取率結果如圖1所示?？梢钥闯?，提取溶劑對提取率有較大影響，其中以乙醇為提取溶劑提取率最低；以石油醚為提取溶劑提取率最高。石油醚化學性質穩定，在蒸發、冷卻、回收等過程中化學性質均不發生變化，在較低的溫度條件下亦能溶解油脂，而且毒性小、沸程低、易回收、價格便宜，適宜作為桐油的提取溶劑。

2.1.2 提取溫度對桐油提取率的影響 不同提取溫度下桐油提取率結果如圖2所示。在試驗范圍內，桐油提取率隨著提取溫度的升高呈上升趨勢，但溫度從50 ℃上升到80 ℃，桐油的提取率僅上升了1.08個百分點，可見溫度對桐油提取率的影響不大。提取溫度過高可能會改變所提取油脂的理化性質，造成有效成分的損失，因此適宜的提取溫度為60 ℃。

2.1.3 提取時間對桐油提取率的影響 不同提取時間下桐油的提取率結果如圖3所示。在試驗范圍內，桐油提取率隨提取時間的延長呈上升趨勢，提取時間從1 h延長到3 h時桐油提取率的增加較快，但當提取時間達到3 h時桐油已經充分溶出，再延長提取時間，提取率變化不大。

2.1.4 料液比對桐油提取率的影響 提取溶劑的用量不同，桐油的提取率結果如圖4所示。在試驗范圍內，增大提取溶劑的用量，桐油的提取率也升高，但提取溶劑用量增加會導致成本升高和后續試驗的難度增加，因此提取溶劑的用量不宜過大，料液比以1∶8為宜。

2.2 正交試驗結果

正交試驗結果見表2。由表2可知，各因素對桐油提取率的影響由大到小依次為提取溫度、料液比、提取時間，最佳工藝條件為A3B3C1，即提取溫度70 ℃、料液比1∶7、提取時間3.5 h。在此條件下進行驗證試驗，重復3次，所得桐油提取率為59.13%，高于正交試驗組合，表明試驗結果是可靠的。

3 結論

采用索氏提取法從桐子中提取桐油，在單因素試驗的基礎上設計正交試驗優化提取工藝，所得的最佳提取工藝為以石油醚為提取溶劑提取溫度70 ℃、料液比1∶7、提取時間3.5 h，在此條件下桐油提取率為59.13%。

參考文獻：

[1] 劉玄啟.桐油用途變化與近代國際桐油市場的勃興[J].廣西師范大學學報（哲學社會科學版），2009，45（1）：114—118.

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[3] 劉永紅.小桐籽的利用價值與栽培技術[J]. 經濟林研究，2006， 24（4）：41—45.

[4] 唐軍榮，郭瑞超，胥 輝，等.小桐子及其研究進展[J].林業調查規劃，2007，32（2）：36—39.

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