ICP—AES法測定鐵精礦中硅、磷、砷含量

摘 要：本文試驗研究了電感耦合等離子體發射光譜分析方法測定鐵精礦中的硅、磷、砷含量的儀器工作條件及分析譜線，考查了酸堿加入量及基體對測定結果準確度的影響，加標回收率分別為硅99.1%、磷102%、砷101.5%，RSD值均小于5%。分析方法應用于生產，收到了提高檢測數據準確度和指導生產實效性的好效果。

關鍵詞：電感耦合等離子體發射光譜分析（ICP-AES） 鐵精礦 硅 磷 砷

中圖分類號：O641 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）01（a）-0063-02

硅、磷、砷是鐵精礦產品品質考察的重要元素，所以無論是在生產還是產品交易中都需要及時、準確的結果，而傳統的分析方法只能單個元素逐個測定，且分析流程長，操作復雜，致使檢測數據很難達到鐵精礦生產的實效性要求。為此，我們采用可多元素同時測定、線性范圍寬的ICP-AES分析技術測定鐵精礦中硅、磷、砷含量。試驗優選了儀器工作條件及分析譜線，考察了酸堿量和基體的干擾，方法的檢出限、精密度和準確度都能達到分析要求。

1 實驗部分

1.1 儀器

Optima7000DV電感耦合等離子體發射光譜儀（美國Perkin-Elmer公司）。

1.2 分析方法

稱取樣品0.2 g于預先盛有2～3 g過氧化鈉的30 mL鎳坩堝中，再蓋上1～2 g過氧化鈉，置入650 ℃～700 ℃馬弗爐中熔融10 min左右，取出。冷卻后將坩堝置于預先盛有100 mL水的400 mL燒杯中浸取熔物，洗凈坩堝。加入硫酸（1+1）8～10 mL，加熱溶解至溶液清亮。取下冷卻后移入200 mL容量瓶，搖勻，干過濾。濾液用于硅、磷、砷的測定。

1.3 混合標準溶液系列（如表1）

2 結果與討論

2.1 射頻功率選擇

調整射頻功率測量混合溶液中各元素光強度。結果見表2。

各元素光強度隨著射頻功率增大而逐漸增強，結合靈敏度、信噪比等因素，選擇射頻功率為1300 W為宜。

2.2 等離子氣流量選擇

在不同的等離子氣流量下，測量混合溶液中各元素光強度。結果見表3。

當等離子氣流量為15 L/min時，各元素的光強度均達最大值，故選擇等離子氣流量為15 L/min。

2.3 霧化氣流量選擇

在不同的霧化氣流量下，測量混合溶液中各元素光強度。結果見表4。

霧化氣流量為0.8 L/min時，硅、磷、砷三個元素的光強度達最大值，故選擇霧化氣流量為0.8 L/min。

2.4 分析譜線選擇

每個元素分別選用2～3條譜線進行掃描，在比較了被測元素各條譜線的靈敏度及光譜干擾情況下，選取了分析譜線。結果見表5。

2.5 酸堿量的影響

在不同的過氧化鈉、硫酸用量條件下，對實際樣品（編號1110QT-027）進行測定。結果見表6。

過氧化鈉和硫酸（1+1）的用量分別在3～5 g和7～11 mL范圍，各元素的檢測結果精密度均很好，不會造成明顯影響。但盡量保證樣品試液與標準系列溶液的酸度一致是有必要的。

2.6 基體影響

調整鐵量進行對比考查。結果見表7。

鐵量達到120 mg時各元素的測定結果無明顯變化，表明鐵精礦中鐵基體不會對硅、磷、砷的測定造成影響。

2.7 檢出限考查（如表8）

2.8 精密度考查

選擇具有代表性的實際樣品（編號1111QT-002）考查方法精密度。結果見表9。

各元素相對標準偏差均小于5%，表明方法具有好的精密度。

2.9 準確度考查

（1）加標回收率。

用實際樣品進行加標回收試驗。結果見表10。

加標回收率效果較好，可滿足分析精準度要求。

（2）標樣比對。

用國家標準樣品（鐵礦石GSB03-1805-2005）和行業標準樣品（含砷鐵礦BH0108-2 W）按分析方法進行測定。其結果見表11。

從表中結果可以看出，測定結果與推薦值吻合很好。

（3）方法比對。

用現行國標法與本法分別測定實際樣品中硅、磷、砷含量。結果見表12。

從回收率、標樣測定和方法比對的試驗數據可看出，用本法測定鐵精礦中硅、砷、磷含量可以得到準確可靠的測定結果。

3 結論

本法具有檢出限低、精密度好、準確度高、干擾因素易控制、操作快捷的特點，克服了傳統分析方法效率低的不足，將該分析方法應用于鐵精礦生產過程的監控，能有效提高數據及時指導生產控制的實效性，很好地滿足了生產需要。

參考文獻

[1]許祥紅.ICP-AES法測定含鐵原料中硅、鈣、鎂、錳、鋁、磷、釩和鈦的含量[J].安徽冶金，2005.

[2]劉愛坤.ICP-AES法測定金屬錳中硅、磷、鐵、銅和鎳[J].現代科學儀器，2010.