螺壓改性雙基推進劑吸收物料的質量控制

秦 能，王江寧，張 超，裴江峰

（西安近代化學研究所，陜西 西安710065）

引 言

添加高能物質是提高推進劑能量的主要途徑之一。高固體含量螺壓改性雙基推進劑是在普通螺壓改性雙基推進劑的基礎上，將硝胺等含能材料質量分數由30%提高到60%，使推進劑的能量提高10%以上［1］。近年來，新型含能材料CL-20、DNTF 在螺壓改性雙基推進劑中也得到了應用［2-3］。

吸收是螺壓推進劑制造工藝中的一個重要工序。為確保吸收物料的混合均勻性，提高吸收質量，在吸收過程中加入工藝助劑是常用的方法［4］。雖然工藝助劑有助于吸收過程中物料的均勻混合，但各組分存在密度差異，在放料或過濾過程中物料會出現上下分層和不均勻現象，且隨著推進劑中固含量的提高，特別是高能硝胺（RDX 或HMX）的大量加入，上述現象更加嚴重，從而使產品性能出現差異，影響使用。為確保吸收質量，使過濾、離心后的組分混合均勻，一般需人工混合3遍。人工混合勞動強度大，飛揚的粉塵對操作人員的健康也會帶來不利影響。本研究借鑒炸藥、發射藥生產中的混合原理方法［5-6］，在吸收離心結束后通過外加法加入RDX 并通過機械混合來獲得混合均勻的物料，確保制品的均勻性，此方法可解決高能氧化劑過濾靜置時下沉的問題，同時用機械混合替代人工混合，降低勞動強度。

1 實 驗

1.1 材料及儀器

NC、NG，北方川安硝化棉有限公司；RDX，工業純，甘肅銀光化學工業公司；催化劑，西安近代化學研究所；安定劑、凡士林等功能助劑均為工業品。

混合機（50L、400L），日本宮木電機制造所；充氮調壓式燃速儀，西安航天遠征流體控制股份有限公司；Prostar高效液相色譜儀，瓦里安公司。

1.2 樣品制備

改性雙基推進劑的配方（質量分數）為：NC+NG 44%，功能助劑3.4%，催化劑2.4%，RDX 50%。

在吸收器中按照工藝參數進行物料吸收操作，然后離心驅水、混合。內加法是在吸收過程中將RDX加入吸收器中，外加法是在離心驅水完成后加入RDX。吸收系數是吸收時加入水的質量與物料的質量比。工藝參數見表1。實驗11、12分別采用50L、400L混合設備進行機械混合。從混合后的物料中隨機取樣500g，其中50g 進行RDX 含量測試；450g經光輥壓延機壓延塑化制成燃速測試樣品，尺寸為5mm×5mm×150mm。

表1 工藝參數Table 1 Operation parameters of the test

1.3 吸收物料混合均勻性（度）表征

評價混合后物料的均勻性一般采用混合均勻度Mc（%）法［7］，其定義如下：兩種固體物料A 和B，按質量比x混合，完全混合后物料中A、B的含量為yA、yB；對混合后的物料采樣分析，樣品A、B的含量分別 為Y1A，Y2A，Y3A，…，YnA和Yy1B，Y2B，Y3B，…，YnB。

樣品A 組分含量的平均值為：

樣品A 組分含量的標準偏差為：

混合物中樣品A 的混合均勻度為：

混合物中樣品A 的不均勻度為1-MCA。

混合均勻度為90%～94%（即不均勻度或相對平均偏差為6%～10%），混合效果較好；混合均勻度大于94%（即不均勻度或相對平均偏差小于6%）時，屬于理想混合。

由于配方中RDX 的質量分數為50%，可以將配方中RDX 以外的組分作為一種組分，這些組分在吸收器內已混合均勻；RDX 作為另一組分，物料在機械混合裝置中的混合效果可用混合均勻度來表示。在其他組分保持不變的情形下，推進劑的燃速與RDX 含量存在對應關系，燃速的變化可反映RDX 含量的變化，所以混合效果也可以間接地通過燃速的穩定性來反映。3kg級試驗時，以燃速數據（燃速均勻度）來分析物料的混合效果。15、50kg級試驗時，為研究推進劑吸收物料在混合裝置中的混合效果與混合時間的關系，定時從混合裝置中取樣測試RDX 含量，并用RDX 含量的均勻度來評價物料混合的均勻性。

采用液相色譜外標法測試RDX 含量；按照GJB770B-2005 靶線法測定推進劑20℃的燃速u。

2 結果和討論

2.1 吸收系數對混合均勻性的影響

每一吸收系數進行3組平行試驗，燃速測試結果及混合均勻度計算結果見表2。

由表2可知，不同吸收系數物料的混合效果都達到理想混合狀態（混合均勻度高于94%），但從相對平均偏差來看，吸收系數為3時對應的燃速偏差略大一些，表明吸收系數對物料的混合均勻性有一定影響，吸收系數越高，物料混合越均勻。但吸收系數過高，能耗和費用增大，催化劑等組分損失提高，導致推進劑燃速降低等。因此，放大投料實驗中，吸收系數一般采用5～6。

表2 不同吸收系數下推進劑的燃速及混合均勻度Table 2 Brning rate and the mixing uniformity of the propellant under different absorption coefficients

2.2 RDX 加入方式對混合均勻性的影響

測試了RDX 加入方式對推進劑燃速的影響，結果見表3。

表3結果顯示，當壓力低于10MPa時，采用內加RDX，推進劑的燃速較外加的略高；10MPa時，采用內加和外加法，推進劑燃速的差值為7.08%，隨著壓強增大，差值逐漸減小；20MPa時，燃速的差值最小，僅為0.92%。14～20MPa時，燃速的差值較小，小于5.0%；低壓區差值略大，但基本在7%以內。這些差值包含了由RDX 含量變化引起的燃速變化。這種變化符合含RDX 推進劑燃速的一般規律，即相同壓強下，隨著RDX 含量的增加，推進劑的燃速降低。本實驗RDX 采用外加法，由于RDX的損失較低，因而推進劑中RDX 的含量較高。由表3可知，相同壓強下，外加法的燃速普遍低于內加法。因此，RDX 采用內加法和外加法通過人工混合后均能獲得燃速和混合均勻度良好的物料，RDX的兩種加入方式對推進劑燃速的影響不大，可滿足工程應用要求。

表3 RDX 加入方式對推進劑燃速的影響Table 3 Effect of adding ways on the burning rate of the propellant of RDX

2.3 機械混合對混合均勻度的影響

采用機械混合在不同時間相同取樣位置（出料口）取樣，RDX 含量的測試結果見表4。

由表4 看出，15kg 物料在50L 混合機中混合3h可均勻混合，3h和4h取樣測試，RDX 的含量一致，混合均勻度為99%。因此在400L 混合機中進行50kg物料放大試驗，混合時間為3h，從不同位置取樣測試RDX 含量，并計算其混合均勻度（MCA），結果見表4。

表4 不同取樣位置RDX 的含量及混合均勻度Table 4 Test content and mixing uniformity of RDX at different sample position

從表4 可見，當混合3h 時，50kg物料的混合均勻度為99.3%。因此，混合效果與混合機的容量無關，經過混合一定時間后，物料的混合均勻度大于99%。同時，對不同取樣位置的推進劑樣品進行燃速測試，結果見表5。從表5看出，6～20MPa時的混合均勻度大于96%，混合效果較好。將50kg機械混合與3kg人工混合推進劑的燃速進行比較，結果見表6。

由表6可知，在6～20MPa，機械混合與人工混合推進劑燃速的最大差值為7.06%，一般在5.5%左右，差異較小。說明RDX 外加并通過機械混合的方法可以獲得與人工混合相近的結果。表明機械混合在工程應用上是可行的。

表5 不同取樣位置推進劑的燃速及混合均勻度測試結果Table 5 Test results of the burning rate and mixing uniformity of the propellant at different sample position

表6 機械混合與人工混合推進劑燃速測試結果Table 6 Test results of the burning rate of propellants by machine and manpower mixing

3 結 論

（1）吸收系數對物料性能有較大影響，吸收系數提高，混合均勻度提高；過高的吸收系數會導致燃速降低，經濟性降低，因此，吸收系數一般控制在5～6以內。

（2）RDX 采用內加和外加兩種加入方式對推進劑的燃燒性能無明顯影響，燃速的差值在2%～5%，可以滿足工程應用的質量要求。

（3）對于高固體含量螺壓推進劑吸收物料，采用吸收離心后進行機械混合的方法可行。不同容量的混合機在一定條件下均可將物料混合均勻。

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