氯堿化工生產(chǎn)中空間及受限空間內(nèi)乙炔和氯乙烯含量的測(cè)定

侯迎利，李 姚，鄧 東

（新疆中泰化學(xué)股份有限公司，新疆 烏魯木齊830019）

乙炔和氯乙烯均是易燃易爆氣體， 與空氣進(jìn)行混合后，形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。長期吸入會(huì)引起中毒，對(duì)人體部分器官造成不可逆的損傷。

眾所周知， 乙炔和氯乙烯是氯堿行業(yè)主要的中間產(chǎn)品，在生產(chǎn)過程中各個(gè)環(huán)節(jié)均存在大量乙炔和氯乙烯氣體， 對(duì)安全生產(chǎn)和職業(yè)健康有著重要的影響。 因此，在動(dòng)火作業(yè)和職業(yè)健康監(jiān)測(cè)方面，對(duì)乙炔和氯乙烯含量的準(zhǔn)確測(cè)定起著至關(guān)重要的作用。 氣相色譜法能夠快速、準(zhǔn)確地對(duì)空間和受限空間的乙炔和氯乙烯含量進(jìn)行檢測(cè)，是最理想的分析檢測(cè)手段。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

氫火焰檢測(cè)器氣相色譜儀1 臺(tái)及色譜工作站1 套；

porpark Q 擔(dān)體（60～80 目）；

高純氫氣、空氣和高純氮?dú)飧? 瓶；

100 mL、1 mL 注射器各1 支；

濃度分別為0.2%、0.4%的乙炔和氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體1 瓶（大連大特氣體公司）。

1.2 測(cè)定條件

檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；

柱溫：80 ℃；

檢測(cè)器溫度：150 ℃；

汽化室溫度：100 ℃以上；

載氣：氮?dú)饬髁?0 mL/min；

燃?xì)猓簹錃饬髁?0 mL/min；

助燃?xì)猓嚎諝饬髁?00 mL/min；

柱前壓：0.08 MPa （根據(jù)載氣流量進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)）；

色譜柱規(guī)格：長度2 m；外徑4 mm；內(nèi)徑3 mm。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線模板的制作

（1）將已知濃度乙炔和氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體氣體用1 mL 全玻璃注射器注入氣相色譜儀中，同時(shí)，開啟色譜工作站譜圖采集器，采集色譜圖。 采集結(jié)束后，保存色譜譜圖， 按照上述方法將上述標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品進(jìn)樣多于3 次以上。

（2）將所分析全部樣品譜圖在工作站的界面下全部打開，對(duì)色譜峰進(jìn)行處理，根據(jù)各種組分色譜峰的面積，挑選出最佳色譜譜圖計(jì)算校正因子。計(jì)算各組分校正因子后，將該色譜譜圖存為色譜分析模板，作為后面定性、定量的依據(jù)。

1.4 測(cè)定步驟和結(jié)果計(jì)算

（1）先開氣源，后開電源，根據(jù)色譜操作條件使儀器穩(wěn)定。

（2）打開色譜工作站，引入分析檢驗(yàn)色譜模板。

（3）用注射器抽取樣品進(jìn)行置換3 次后，準(zhǔn)確抽取樣品1 mL 注入色譜進(jìn)樣口。

（4）根據(jù)色譜工作站上的色譜圖做必要的色譜峰處理，計(jì)算積分，即可得出樣品中被測(cè)物質(zhì)各種雜質(zhì)的含量。

1.5 允許差

取2 次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，2 次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)之差不大于0.000 1%。

1.6 色譜圖

色譜圖見圖1。

圖1 色譜圖

2 測(cè)定結(jié)果

實(shí)際檢測(cè)數(shù)據(jù)見表1。

表1 實(shí)際檢測(cè)數(shù)據(jù) %VOL

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

表2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) %VOL

3 結(jié)論

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出， 氣相色譜法在氯堿化工生產(chǎn)過程中是分析空間乙炔和氯乙烯含量的較好方法。 根據(jù)本文中氣相色譜參數(shù)的要求進(jìn)行調(diào)試和使用后， 在分析檢驗(yàn)空間及受限空間中乙炔和氯乙烯含量時(shí)具有操作簡(jiǎn)單、 精度高和數(shù)據(jù)穩(wěn)定準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，加標(biāo)回收率可以達(dá)到97%以上。