核料位計在聚丙烯反應器中的應用

馬永成

（中國石化工程建設有限公司，北京100101）

近年來，國內聚丙烯裝置的建設規模和產能一直在穩步增長，據不完全統計，截至2011年底國內聚丙烯總生產能力已達12.7 Mt/a，并形成了溶劑法、液相本體－氣相法、間歇式液相本體法、氣相法等多種生產工藝并舉，大、中、小型生產規模共存的生產格局［1］。其中，基于氣相法工藝所采用的立式帶攪拌反應器，由于受內部介質的溫度、壓力、黏度以及容器結構等影響，對料位這一關鍵參數的監測控制需采取一種非接觸式的測量方法來實現。針對這一情況，將核料位計應用于該工藝流程中，以實現反應器連續料位的監測控制以及聯鎖報警等功能。因此，核料位計在聚丙烯生產工藝中具有舉足輕重的作用，其工作性能的好壞直接關系到生產的正常運行和產品質量的管理。

1 核料位計測量原理及構成配置

1.1 測量原理

核料位計的測量原理：當γ射線從放射源射出后，穿過設備壁和其內的被測物料到達檢測器，其強度隨穿過物料厚度增加呈指數規律減弱。當料位變化時，射線穿過物料的厚度也隨之變化，并保持一定的函數關系［2］，表達式如下：

式中：I0——穿過物質前的射線強度；I——穿過密度為ρ、路徑為d的物料后的射線強度；μ——吸收系數，與放射源的類型有關，對于給定的放射源，μ可以認為是常數。各參數對應關系如圖1所示。

當放射源和被測介質一定時，由式（1）可知：當介質液位上升并遮擋住射線時，探頭探測到的射線強度就會減小；而當料位下降時，探頭探測到的射線強度就會增加。因此，根據探測到射線的強弱，可以得出料位的高低。

由于測量系統與所測物料的非接觸性，使得物料對測量不產生任何物理和化學上的影響，從而保證了測量的高可靠性及低維護量。

圖1 測量原理示意

1.2 主要部件構成

核料位計一般由放射源、檢測器和二次儀表三部分組成。

1）放射源。放射源種類及特性見表1所列。由于銫-137具有合理的穿透性和半衰期，操作安全，因而在工業領域成為最常用的同位素。放射源強度范圍一般為3.7～3.7×108kBq，并可根據測量的不同要求做成點源、多點源或棒源，并配有必備的防護容器。在實際工程應用中，源的形狀和尺寸的選擇，需考慮其是否便于安裝、操作和使用；源的強度要考慮應用設備的尺寸、壁厚、材質等因素［3］。

表1 放射源種類及特性［4］

2）檢測器。檢測器是放射源的接收器，其功能是接收γ射線強度信號并將其轉換成電信號［5］。通常有電離室型、GM（Geiger-Mueller）計數管型、閃爍晶體型和柔性光纖型四種檢測器。電離室型檢測器目前在國外工業領域應用較廣泛，其特點是體積大、效率高、成本高，表體堅固，適用于環境溫度和振動較為惡劣的場合；GM計數管型檢測器用于測量放射場強度，其特點是外形尺寸相對較小、價格便宜，但易受溫度和振動的影響；閃爍晶體型檢測器的特點是靈敏度高，可以測量到非常微弱的放射強度，但對振動十分敏感，安裝時要特別注意；柔性光纖型檢測器的特點是具有柔性，可以適應各種復雜的設備外形，便于現場安裝。

3）二次儀表。主要由脈沖放大器、補償電路、轉換單元和電源部分組成。由于檢測器輸出的電流非常小，因而需要用脈沖放大器放大和整形成為標準4～20 m A輸出信號。從放射源發出的射線由于發射角度不同，到達檢測器所穿過的工藝介質的厚度不同，因檢測器各點接收到的射線強度也不同，需要使用補償電路來補償測量線性度和放射源隨時間增加的強度衰減。此外，隨著儀表技術的發展，很多廠商已經把二次儀表和檢測器集成為一體。

1.3 測量系統配置方式

對于不同的測量任務，需要不同的系統配置。選擇最佳配置就是選擇最合適的放射源和最合適的檢測器。其主要依據是測量范圍、測量部位的幾何形狀等。最常見的配置有四種［6］，如圖2所示。

圖2 測量系統配置示意

1）棒源/點檢測器配置。棒源的長度根據測量范圍而定。棒源的強度分布保證了測量的線性，即檢測器接收到的信號與料位的變化成線性關系。在該情況下，電子線路不再需要線性化，因而標定及操作十分簡單。

2）點源/棒檢測器配置。棒檢測器的長度根據測量范圍而定。如果所需的測量范圍較大，則需要兩個以上的棒檢測器。如果一個點源不適宜就用兩個或多個點源。測量的非線性由二次儀表內的電子線路補償。

3）棒源/棒檢測器配置。如果測量范圍較大，檢測器至放射源的距離較大或者設備的壁較厚，應選擇棒源/棒檢測器配置。在該情況下，放射源與檢測器的長度應與測量范圍相等。測量的非線性由存儲在二次儀表內的修正數據修正。

4）點源/點檢測器配置。在測量范圍很小的情況下，可以選擇點源/點檢測器配置，此時測量的非線性由指數規律引起，通過存儲在二次儀表內的修正數據修正。

2 聚丙烯生產工藝及立式反應器的料位控制方案

2.1 生產工藝簡介

文中介紹的聚丙烯裝置是基于原ABBLUMMUS公司的Novolene氣相法聚丙烯專利工藝包，通過將丙烯和催化劑、助催化劑、氫氣以及給電子體等一同送入反應器，在一定溫度和壓力下進行聚合反應，生成均聚、抗沖共聚或無規共聚聚丙烯粉料。反應器內上部分為氣體，下部分為料床，其內部還裝有雙螺帶式攪拌器，該攪拌器通過反應器底部的一個萬向接頭轉動。采用該特殊攪拌器能使催化劑在氣相聚合的單體中分布均勻，每個聚合物顆粒保持一定的鈦/鋁/給電子體的比例，使產品質量均一穩定。該工藝的操作控制較簡單，聚合反應部分采用氣相法，較易停止反應。另外，在聚合反應過程中不需要處理大量的液化石油氣，也增加了工藝的安全性。

2.2 反應器料位控制方案

反應器料位測量采用點源/點檢測器配置方式，包括兩個放射源和兩臺檢測器。兩個放射源放置于反應器頂部的鉛容器中，通過法蘭與一根插入中心的套管連接。在工作狀態時，由鋼絲繩牽引兩個點源放進套管里的不同高度，若設備需檢修時，則由鋼絲繩牽引點源伸入鉛容器中。放置點源的套管經過特殊設計，確保兩個放射源之間互不干擾，且可以方便地被檢測到；檢測器采用兩臺閃爍晶體型檢測器，分別位于反應器頂部和側上方，一臺用于連續測量從輻射源發出的放射線穿過粉料床層殘留的放射線強度，另一臺作為料位開關用于實現高料位時的聯鎖停車，反應器核粒位計配置如圖3所示。

圖3 反應器核料位計配置示意

在反應器床層料位的控制下，通過間歇性地開關反應器出口的兩條卸料管線上的開關閥，使聚合物粉料在反應器壓力作用下間歇性地送到粉末出料倉。當所檢測的料位超過正常值達到高高高料位檢測點時，便會觸發反應器停車聯鎖，以保護反應器的正常運行。

3 影響核料位計準確測量的因素

核料位計在對反應器內介質的料位測量過程中，會受到多種因素的影響造成測量誤差，進而影響到裝置生產的可靠性和安全性。主要包括如下幾個方面：

1）干擾輻射。在Novolene的聚丙烯工藝中，為獲得多種牌號的聚丙烯顆粒，通常采用兩臺或更多立式反應器在裝置內相鄰布置。如果放射源與檢測器對應位置不當，則會造成兩個反應器的料位檢測信號互相干擾，產生虛假信號，使料位顯示值低于真實值。此外，對設備進行探傷或攪拌引起料位變化等，都會引起閃爍晶體型檢測器的計數率快速增加，產生信號干擾。

2）氣相介質密度對射線吸收強度的影響。聚丙烯立式反應器在正常工況下，操作壓力在1.8～3.0 MPa（G），溫度在70～80℃。反應器內的部分原料在吸收了一部分熱量后形成氣相介質，其密度隨溫度、壓力的變化而變化。當氣相介質密度變化不大時，其對核料位計的讀數影響可忽略不計；但當達到一定程度時，由于氣相介質在放射源與檢測器之間，會造成脈沖強度的衰減，使料位測量的準確性降低。

3）反應器內部聚合物結塊或在內壁結垢。當反應器中的催化劑加入過量或升溫速度過快時，反應器內會發生暴聚（或局部暴聚），聚合反應熱不能及時散出而造成過熱，使聚丙烯產生塑化結塊現象；而當聚丙烯的等規度低于85%時，產品會出現發黏現象，在反應器內形成嚴重的黏壁。由于聚合物結塊和黏壁也會吸收部分γ射線，因而使檢測器測量的料位比實際值偏高，形成虛假料位，給生產控制帶來不便。

4 減小或消除測量誤差的方法

為了避免和消除上述因素所帶來的測量不準確性，可以采取三種方法。

4.1 干擾輻射的消除

對于相鄰反應器放射源之間產生的干擾輻射，可以采取合理布置檢測器位置或在相鄰反應器間加鉛板隔離的方式來消除干擾，確保每臺放射源產生的射線不會干擾相鄰反應器上安裝的檢測器接收到的信號。對于其他類型的外部干擾輻射，可采取設定干擾報警值的方式來進行自動監測。通常的做法是以檢測器的最大計數率（零點標定計數率）或以當前平均計數率作為參照。檢測靈敏度由標準偏差σ值的倍數來確定。當到達報警點時，通過故障報警繼電器輸出1個報警信號，并在DCS上顯示出來［7］。

在下面的兩個狀態下，報警信號被觸發：

式中：Im——當前計數率的平均值（時間單位為1 s）；I0——最大計數率（對應零點）。

式中：Is——當前計數率（時間單位為1 s）；n——σ的倍數。

對于式（2）監測一個極限值，此極限值為最大計數率（零點計數率）。當檢測器探測到的計數率超過最大計數率時，就發出報警信號。在該情況下不可能產生假報警。但是，只有很強的干擾輻射才能被監測到。

對于式（3）監測一個設定值，每次計數率的快速上升超過設定值時觸發一個報警信號。即使較小的外部干擾也能被探測到，因為干擾會引起信號的不穩定。但當設備快速放空的時候，易產生假報警。為了排除假報警，應選擇n＞5。σ的值依賴于當前的平均計數率，數學計算式則為σ＝（Im）1/2。

4.2 氣相介質密度影響的消除

為消除氣相介質密度對核料位計測量的影響，先從測量原理的角度入手，根據式（1），若未考慮氣相介質對料位的影響，則得到的射線強度為

式中：ρp——固體粉料密度；y——射線穿過固體粉料的路徑理論長度。

若考慮氣相介質對射線強度吸收的影響，則得到的射線強度為

式中：ρG——氣相介質密度；x——射線穿過固體粉料的路徑實際長度；L——放射源與檢測器之間的距離。

聯立式（4）和式（5）兩式，可得：

經等式變換，可得x，y的對應關系：

又根據圖3可知，粉料料位l與射線路徑的對應關系如下：

式中：θ——射線路徑與料位高度之間的夾角。

將式（6）代入式（7），可得實際料位與料位計讀數之間的關系：

式中：l1——放射性料位計讀數；l2——修正后的實際料位值。

從式（8）可看出，在已知ρp，L，θ的情況下，若能測得ρG，就可以對料位計的讀數進行補償計算，從而獲得較為準確的料位值。在工程實踐中，可在反應器上部增設1臺檢測器（也可由圖3中用于料位高高聯鎖的檢測器2實現）用于檢測氣相密度，并將信號引入DCS中，在DCS中對料位計的測量值進行密度補償計算。此外，由于生產過程中ρp也是會隨工況的變化而改變，因此可在反應器下部直對放射源的位置再增設1臺檢測器用于檢測ρp。

3）減少或消除反應器內聚合物黏壁、結塊的問題。對于該類問題需要從工藝角度出發，采用高效載體催化劑，保證原料丙烯質量，嚴格規范操作流程等，從根本上降低和防止反應器內聚合物出現發黏或產生暴聚現象，使得料位控制更加準確和穩定。

5 結束語

核料位計因其本身的特點而廣泛的應用于聚丙烯立式反應器等特殊場合，并具有其他儀表無法替代的優越性。同時，合理的應用一些技術手段來消除或減少誤差帶來的影響，不僅提高了該儀表的可靠性和準確性，而且對于裝置的生產平穩運行也具有重要意義。此外，在設計過程中，應在保證測量的前提下選用較小活度的放射源和最佳的防護屏蔽［10］，并確保其符合輻射安全防護的相關規定，避免人身受到輻射傷害。

［1］ 劉星火，趙興濤，王印，等.國內聚丙烯生產及發展現狀［J］.廣州化工，2012，40（11）：27-30.

［2］ 朱鯤.放射性液位計在PTA裝置中的應用［J］.儀器儀表用戶，2009，16（01）：72-74.

［3］ 楊海斌.核輻射式液位計在聚酯生產中的應用［J］.石化技術，2000，7（01）：41-44.

［4］ 張秉海，王智.核料位計的工作原理及相關知識［J］.石油化工自動化，2007，43（05）：84-85.

［5］ 邰秀鳳.放射性物位計在物位測量中的應用［J］.石油化工自動化，2007，43（06）：66-68.

［6］ 宋兆季.核料位計在聚丙烯裝置中的應用和改進［J］.儀器儀表用戶，2011，18（05）：52-55.

［7］ 朱鯤.放射性液位計在PTA結晶器中的應用［J］.石油化工自動化，2008，44（06）：68-70.

［8］ 陸德民，張振基，黃步余.石油化工自動控制設計手冊［M］.3版.北京：化學工業出版社，2000：143-147.

［9］ 耿志洪.壓力影響放射性液位計讀數的補償方法［J］.化工自動化及儀表，2000，27（04）：66-67.

［10］ 徐偉.放射性料位計的使用及安全防護［J］.醫藥工程設計，2004，25（03）：37-39.