氣相色譜儀FID檢定過(guò)程中的常見(jiàn)故障及排除

郭毅，賀寧，龔敏珍

(陜西省計(jì)量科學(xué)研究院，西安 710065)

在日常的氣相色譜儀檢定過(guò)程中經(jīng)常碰到一些儀器故障，出現(xiàn)這些問(wèn)題后檢定工作無(wú)法正常進(jìn)行，這就需要檢定員具備一定的技術(shù)能力來(lái)解決常見(jiàn)的一些問(wèn)題，而所遇到的大部分故障通過(guò)簡(jiǎn)單的調(diào)試后就能解決，不會(huì)影響日常的檢定工作。

近幾年分析儀器技術(shù)發(fā)展很快，大部分氣相色譜儀都配有自動(dòng)進(jìn)樣器和電子氣路控制等。筆者以安捷倫公司7890型氣相色譜儀(配有FID檢測(cè)器)為例，簡(jiǎn)單介紹氫火焰離子化檢測(cè)器檢定過(guò)程中常見(jiàn)的問(wèn)題及解決辦法。

1 點(diǎn)火問(wèn)題

在氣相色譜儀檢定工作中，經(jīng)常能碰到部分儀器無(wú)法正常點(diǎn)火。碰到這類(lèi)情況時(shí)要先檢查氣路，主要檢查氫氣、空氣氣路是否連接正確。確定氣路連接正確后檢查檢測(cè)器的氣體流量設(shè)置是否合適(H2流量為 35～40 mL/min，空氣流量為 350～400 mL/min)。檢查完氣路后，如果點(diǎn)著火后很快熄滅，則再檢查檢測(cè)器的尾吹氣流量是否合適(FID一般尾吹氣流量和色譜柱流量之和大致等于30～35 mL/min)。柱流量過(guò)大也會(huì)出現(xiàn)點(diǎn)著火后很快熄火，這就需要在色譜工作站上檢查色譜柱的載氣類(lèi)型、色譜柱參數(shù)是否配置正確，如果配置不正確則會(huì)造成色譜柱流量過(guò)大而造成熄火。經(jīng)過(guò)上述檢查過(guò)程后可以解決簡(jiǎn)單的儀器點(diǎn)不著火的問(wèn)題。

2 儀器進(jìn)樣重復(fù)性差

儀器的進(jìn)樣重復(fù)性較差也是檢定過(guò)程中經(jīng)常碰到的問(wèn)題之一，以下舉例說(shuō)明解決辦法。

安捷倫公司的7890型氣相色譜儀部分儀器配有自動(dòng)進(jìn)樣器，使用儀器自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣后發(fā)現(xiàn)儀器重復(fù)性差，應(yīng)先從自動(dòng)進(jìn)樣器檢查。……