一、原理
從硝土中提取硝酸鉀,主要原理是利用草木灰中的鉀離子取代硝土中的鈉離子,從而生成硝酸鉀。另外,草木灰里的碳酸根離子和硫酸根離子跟硝土里的鈣、鎂離子結合,去掉了溶液中鈣、鎂等雜質,生成難溶性的鹽而沉淀。主要反應式是:
Ca(NO3)2+K2SO4=2KNO3+CaSO4↓
Ca(NO3)2+K2CO3=2KNO3+CaCO3↓
Mg(NO3)2+K2CO3=2KNO3+MgCO3↓
硝土本身也含有硝酸鉀,最后利用各種鹽溶解度的差異,控制溫度和濃度,使硝酸鉀從混合液中結晶出來。
二、操作
(1)把硝土和草木灰分別研細碾碎。按硝土和草木灰8∶1的質量比稱取原料(質量比因來源不同而有所變化),混合后放在一只大燒杯中,加入約75℃的熱水到浸沒混合物為止。
(2)用玻棒不斷攪拌約15分鐘,再進行抽濾。料渣再一次放在燒杯里,加適量熱水并攪拌15分鐘,再次抽濾,把兩次的濾液合并在一起(原料較多時也可只抽濾一次),得到的濾液常稱為硝水。
(3)把硝水倒入一只大蒸發皿中,加熱蒸發(這一步叫做熬硝),加熱時要不斷攪拌,防止粘底和飛濺。
(4)當蒸發掉23至34體積的水時停止加熱。這時溶液比較黏,蒸發皿底部已析出少量固體。用玻棒取一滴溶液滴在紙上,溶液如果立即凝結成團狀,說明已達到要求,立即趁熱抽濾。由于溫度很高,硝酸鉀因溶解度較大不會析出,而氯化鈉、氯化鉀等由于溶解度較小而析出。
(5)讓濾液自然冷卻到30℃,這時硝酸鉀的溶解度受溫度的影響變化最大,溶解度急劇下降而大量析出。氯化鈉等溶解度變化小,基本上不再析出。再次抽濾,即得硝酸鉀晶體。如果要進一步提純,可再次結晶。
三、說明
草木灰以蕎麥桿、棉花殼、棉桿、蠶豆桿、菜子桿、番茄桿、高粱桿、玉米桿等植物燃燒后得到的灰為最好,它們的鉀含量可達10%至15%,當然其他草木灰也可以使用。
一、原理
鋸木屑中約含50%的纖維素,纖維素在無機酸的催化下可以水解,得到的最終產物是具有還原性的葡萄糖。
二、操作
稱取2克干燥的鋸木屑,裝入大試管中,加少量水使木屑潤濕,再滴加濃硫酸約3至4毫升,邊加邊攪拌;再加水4毫升,繼續攪拌,然后放入水浴燒杯中加熱;煮沸10分鐘,冷卻后將液體倒入小燒杯中,用30%的氫氧化鈉溶液中和硫酸到水解液略顯堿性(用石蕊試紙檢驗)為止。
把2毫升水解后的溶液倒入試管中,再加入新配制的銀氨溶液,可檢驗出水解后的溶液中有還原性的葡萄糖生成;或取2毫升水解液,倒入試管,加堿性氫氧化銅懸濁液,加熱,有紅色氧化亞銅沉淀生成,也可以證明水解液中生成了葡萄糖。
三、說明
1.鋸木屑在加濃硫酸時,如有部分碳化變黑,不會影響水解。要防止碳化,在加濃硫酸時可逐滴加入,并及時攪拌。
2.為保證水解完全,在煮沸10分鐘后,可用滴管吸取半毫升,進行還原氫氧化銅的實驗,如不能使氫氧化銅還原成紅色氧化亞銅,則水解仍須繼續進行。
3.水解液中應加過量的濃堿液,如果氫氧化鈉溶液太稀,加入太多,會使單位體積內所含水解產物的量相應減少,還原作用就會不明顯。