整體柱離子對色譜間接紫外檢測法快速分析吡咯烷離子液體陽離子

摘要：建立了快速分析無紫外光吸收的吡咯烷離子液體陽離子的離子對色譜間接紫外檢測法。采用反相硅膠整體柱，以（背景紫外吸收試劑離子對試劑）水溶液有機溶劑為流動相，分別討論了背景紫外吸收試劑、檢測波長、離子對試劑、有機溶劑、柱溫及流速對分離測定吡咯烷陽離子的影響。最佳色譜條件為：以80%（V/V）（0.5 mmol/L對氨基苯酚鹽酸鹽0.1 mmol/L庚烷磺酸鈉） 水溶液20%（V/V）甲醇為流動相，檢測波長230 nm，柱溫30 ℃，流速2.0 mL/min。在此條件下，N甲基，乙基吡咯烷陽離子、N甲基，丙基吡咯烷陽離子和N甲基，丁基吡咯烷陽離子在1.6 min 之內(nèi)基線分離，檢出限（S/N=3）分別為0.02， 0.03和0.07 mg/L，相對標準偏差（n=5）小于0.4%。將此方法用于分析實驗室合成的離子液體樣品，加標回收率在97.4%～98.0%之間。本方法快速、簡單、準確、可靠，具有良好的實用性。

關鍵詞：離子對色譜； 間接紫外檢測； 吡咯烷離子液體陽離子； 整體柱； 對氨基苯酚鹽酸鹽

1引言

離子液體是一種在室溫或接近室溫下呈液態(tài)的低溫熔鹽，在催化、有機合成、電化學以及分析化學等領域具有廣泛的應用[1～4]，因此對離子液體的分離檢測就顯得尤為重要[5]。目前，文獻報道分離測定離子液體陽離子的方法主要有反相液相色譜法[6～8]、離子對色譜法[9～11]、離子色譜法[12，13]和親水相互作用液相色譜法[14]等，分析的對象主要是分子中具有紫外光吸收基團， 可以進行直接紫外檢測的咪唑和吡啶類離子液體陽離子，而對于無紫外光吸收的離子液體陽離子（如吡咯烷類離子液體陽離子），其分離測定的相關報道幾乎沒有。間接紫外檢測法是在流動相中加入具有紫外光吸收的物質(zhì)作為背景紫外吸收試劑，用于檢測無紫外光吸收的物質(zhì)。用高效液相色譜間接紫外檢測法的分析報道比較少，分析的對象主要是脂肪烴和無機陰離子[15～18]。本研究組曾采用間接紫外檢測法分析四甲基銨根離子，獲得了較好的結果[19]。與傳統(tǒng)色譜柱相比，整體柱以其獨特的優(yōu)點，提高了色譜分離速度，迅速成為近年來色譜分析中的重要分離介質(zhì)[20]。

本研究發(fā)展了無紫外光吸收的吡咯烷類離子液體陽離子的整體柱離子對色譜間接紫外檢測分析方法。利用具有紫外光吸收的對氨基苯酚鹽酸鹽作為背景紫外吸收試劑，在反相硅膠整體柱上，以對氨基苯酚鹽酸鹽離子對試劑有機溶劑為流動相，實現(xiàn)了無紫外光吸收的吡咯烷類離子液體陽離子的分離和間接紫外檢測。

2實驗部分

2.1儀器與試劑

1200高效液相色譜儀（美國Agilent公司），配有G1311A型四元泵、G1329A標準型自動進樣器、G1316A型柱溫箱、G1315B DAD檢測器、DegasserG1322A型在線脫氣機和Revision B. 04.01色譜工作站；DOAP504BN型無油真空泵（美國IDEX公司）；Simplicity純水系統(tǒng)（美國Millipore公司）； PHSF3F型pH計（上海精密科學儀器有限公司）； 0.22 μm濾膜。