加速溶劑/固液固萃取氣相色譜/質(zhì)譜法分析卷煙煙氣中苯并[a]芘

摘要：建立了集萃取與凈化于一體的加速溶劑/固液固萃取（AS/SLSE）卷煙煙氣中痕量苯并[a]芘（BaP）的樣品前處理方法。卷煙煙氣經(jīng)捕集后，用AS/SLSE提取和凈化，萃取液濃縮后進(jìn)行色譜分析。優(yōu)化了AS/SLSE吸附劑、萃取溫度、吹掃體積、靜態(tài)萃取時(shí)間及循環(huán)次數(shù)等條件。在優(yōu)化條件下（5 g硅鎂型吸附劑、萃取溫度100 ℃、吹掃體積40%、靜態(tài)萃取時(shí)間3 min循環(huán)2次，樣品連續(xù)萃取3次），AS/SLSE氣相色譜/質(zhì)譜法（GC/MS）分析卷煙煙氣中苯并[a]芘方法的檢出限為1.0 μg/L，回收率為97.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為2.5%。方法成功用于卷煙煙氣樣品的分析，測(cè)定結(jié)果與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)推薦方法吻合。

關(guān)鍵詞：加速溶劑/固液固萃取；氣相色譜/質(zhì)譜法；卷煙煙氣；苯并[a]芘

1引言

苯并[a]芘（Benzo[a]pyrene， 簡(jiǎn)稱(chēng)BaP）是一種帶有5個(gè)環(huán)的稠環(huán)芳烴化合物，分子式為C20H12，分子量為252.32。BaP是一種致癌物、致畸原及誘變劑，且其致癌作用明顯高于其它稠環(huán)芳烴[1，2]，是目前所關(guān)注的7種代表性的卷煙煙氣有害成分之一。卷煙燃燒過(guò)程所產(chǎn)生的煙氣成分極其復(fù)雜，目前已檢測(cè)出的煙氣成分已超過(guò)5000種，其中BaP含量通常為5～40 ng/支，且存在著大量的干擾物質(zhì)。因此，如何消除干擾，準(zhǔn)確測(cè)定卷煙煙氣中的BaP，一直都是國(guó)內(nèi)外煙草行業(yè)研究的熱門(mén)課題之一[3，4]。

通常在進(jìn)行卷煙煙氣中痕量BaP分析時(shí)需先對(duì)提取液進(jìn)行富集、凈化處理，此過(guò)程步驟繁瑣、耗時(shí)較長(zhǎng)，且易帶來(lái)誤差。加速溶劑萃取法（ASE）是一種萃取固體或半固體樣品中痕量有機(jī)物殘留的樣品前處理方法[4，5]，ASE萃取池本身具有很好的濾過(guò)作用，因此在池體中加入對(duì)需分離去除的雜質(zhì)有吸附作用的填料作為凈化劑，可方便實(shí)現(xiàn)加速溶劑/固液固萃取（AS/SLSE），以達(dá)到同時(shí)萃取與凈化的效果，將萃取與凈化兩個(gè)步驟集成可減少目標(biāo)物損失、縮短操作時(shí)間、提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，在復(fù)雜樣品分析中有良好的應(yīng)用前景。

本研究建立了一種集萃取與凈化于一體的加速溶劑/固液固萃取卷煙煙氣中痕量BaP的樣品前處理方法，比一般的超聲萃取/固相萃取小柱凈化（UAE/SPE）樣品處理方法省時(shí)省力。本方法應(yīng)用于卷煙煙氣中痕量BaP的定量分析，操作簡(jiǎn)便、快速高效，且重復(fù)性好。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器與試劑

環(huán)己烷、二氯甲烷、丙酮（色譜純，德國(guó)CNW公司）；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（美國(guó)SigmaAldrich公司）：苯并[a]芘（純度98.7%）、氘代苯并[a]芘（Benzo（a）pyreneD12， 98%D），標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制以環(huán)己烷作溶劑，采用逐級(jí)稀釋獲得所需濃度；硅鎂型吸附劑、層析硅膠、中性氧化鋁（60～100目，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑），使用前經(jīng)高溫活化處理；固相萃取小柱（美國(guó)Supecol LCSI，500 mg）；卷煙樣品規(guī)格：長(zhǎng)84 mm，直徑8 mm。

2.2樣品處理方法

用RM20H吸煙機(jī)參照ISO 4387 的吸煙條件抽吸 20支卷煙，用直徑92 mm 劍橋?yàn)V片捕集主流煙氣。

AS/SLSE：34 mL萃取池內(nèi)先裝填適量?jī)艋瘎賹V片放入萃取池中，準(zhǔn)確加入適量?jī)?nèi)標(biāo)物。萃取參數(shù)設(shè)置為：100%環(huán)己烷；壓力10.3 MPa；溫度100 ℃；加熱時(shí)間5 min；靜態(tài)萃取時(shí)間3 min；靜態(tài)萃取循環(huán)2次；吹掃體積40%；吹掃時(shí)間60 s；連續(xù)萃取3 次。合并3次萃取液濃縮至約0.5 mL，待測(cè)。

UAE/SPE：濾片上準(zhǔn)確加入適量?jī)?nèi)標(biāo)物，環(huán)己烷40 mL，萃取時(shí)間40 min。取10 mL萃取液過(guò)硅膠固相萃取小柱，30 mL環(huán)己烷分兩次洗脫，收集洗脫液濃縮至約0.5 mL，供GC/MS分析。