氣相色譜法測定海洋沉積物中十氯酮殘留

摘要：研究了提取溶劑效率、毛細管柱極性、凈化條件及共溶出干擾物等因素對十氯酮測定的影響；對比了加速溶劑提取及超聲波提取方式，考察了DB17、DB1701與DB5毛細管柱分離度，及不同比例甲醇/正己烷混合溶液作為定容溶液的分析結果。建立了加速溶劑萃取，H2SO4凈化分離，DB5毛細管柱電子捕獲檢測器（ECD）氣相色譜法（GC）測定海洋沉積物介質中有機氯農藥類持久性有機污染物十氯酮殘留分析方法。將5 g沉積物干樣與3 g活化銅粉及3 g無水Na2SO4混勻后，采用二氯甲烷丙酮進行加速溶劑萃??；萃取液濃縮后，用H2SO4凈化，以1%甲醇正己烷混合溶液定容后，采用DB5非極性毛細管柱，及配備電子捕獲檢測器氣相色譜測定十氯酮含量。本方法采用外標法進行定量分析，在0.005～0.1 mg/L 濃度范圍內，線性相關系數為0.9989；加標回收率為75%～98%；相對標準偏差為3.7%～9.6%（n = 6）；檢出限為0.12 ng/g。

關鍵詞：十氯酮； 沉積物； 氣相色譜法