復混肥料中有效磷含量測定方法的改進

周 游 楊珊珊

（貴州省產品質量監督檢驗院，貴州 貴陽 550002）

0 前言

GB/T 8573—2010[1]《復混肥料中有效磷含量的測定》中，檢測原理是利用水和乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液提取復混肥料中有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質中與喹鉬檸酮試劑生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。在GB/T 8573—2010標準中稱樣時要求將試樣置于濾紙上，用濾紙包裹試樣，塞入250mL容量瓶中，再加入EDTA進行有效磷的提取。筆者日常實驗過程中發現在測定低濃度復混肥料中有效磷含量時，由于稱樣量較大，試樣中成分較復雜，振蕩保溫定容后過濾時速度較慢。為解決過濾慢的問題，筆者取消了GB/T 8573—2010[1]《復混肥料中有效磷含量的測定》中稱樣時用濾紙包裹試樣，塞入250mL容量瓶中的方法，采用小漏斗放置于250mL容量瓶上，直接稱取樣品置于小漏斗中，用EDTA溶液將試樣直接洗入容量瓶中的方法對有效磷含量進行檢測。并采用精密度和準確度實驗對該方法進行了驗證。

1 試驗部分

1.1 方法一（GB/T8571—2010，濾紙包裹）

1.1.1 試劑

（1）乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，37.5g/L；

（2）喹鉬檸酮試劑；

（3）硝酸溶液，1+1。

1.1.2 儀器

（1）電熱恒溫干燥箱，溫度能維持在180±2℃；

（2）恒溫水浴振蕩器，能控制溫度60±2℃的往復式振蕩器；

（3）玻璃坩堝式過濾器，4號，容積30mL。

1.1.3 分析步驟

稱取已制備好的復混肥料試樣2.5g（有效磷標明值為8%）置于試紙上，精確至0.0002g，用濾紙包裹試樣，塞入250mL容量瓶中，加入150mLEDTA溶液（1.1.1（1）），塞緊瓶塞，搖動量瓶使濾紙破碎、試樣分散于溶液中，置于60±2℃的恒溫水浴振蕩器（1.1.1（2））中，保溫振蕩1小時（振蕩頻率以量瓶內試樣能自由翻動即可）。然后取出量瓶，冷卻到室溫，用水稀釋到刻度，混勻。干過濾，棄去最初部分試液。用單標線吸管吸取濾液25.0mL于500mL燒杯中，加入10mL硝酸溶液（1.1.1（3）），用水稀釋至100mL，在電爐上加熱至沸，到下，加入35mL喹鉬檸酮試劑（1.1.2（2）），蓋上表面皿，在電熱板上微沸1分鐘或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫。

用預先在180±2℃干燥箱內干燥至恒重的玻璃坩堝式過濾器（1.1.2（3））過濾，先將上層濾液濾完，然后再用傾瀉法洗滌沉淀 1-2次，每次用25mL水，將沉淀轉入濾器中，再用水洗滌，所用水共125mL-150mL，將沉淀連同濾器置于180±2℃干燥箱內，待溫度達到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器內，冷卻至室溫，稱量。同時做空白試驗。

有效磷含量按式（1）進行計算:

式中:

m0——試樣質量的數值，單位為克（g）；

m1——磷鉬酸喹啉沉淀的質量的數值，單位為克（g）；

m2——空白試驗所得的磷鉬酸喹啉沉淀的質量的數值，單位為克（g）；

0.03207 ——磷鉬酸喹啉質量換算成五氧化二磷質量的系數。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.20%。

1.2 方法二（直接稱量法）

取消用濾紙包裹試樣步驟，改為在容量瓶上加小漏斗，將試樣直接稱在小漏斗內，用150mLEDTA溶液將試樣洗入容量瓶內，其余同方法一。

2 試驗結果及討論

2.1 精密度試驗

用方法二對同一復混肥料樣品進行有效磷含量測定，做5個平行樣品，測定數據見表1。

表1 精密度試驗數據及數據分析

表2

從5個平行樣試驗來看，其極差為0.12%，小于GB/T 8573—20101中規定平行試驗之差不大于0.20%的要求，因此，其精密度是可靠的。

2.2 準確度試驗

用方法二與方法一（GB/T 8573—2010[1]）對10個有效磷含量不同的復混肥料樣品進行有效磷含量測定相比，測定數據見表2。

從對照實驗來看，10個不同濃度的復混肥料用兩種方法測定，檢測結果平均值的絕對差值均小于0.20%，滿足GB/T 8573—2010[1]中規定兩次平行測定結果的絕對誤差不大于0.20%的要求，說明了方法二在測定不同濃度的復混肥料有效磷時其準確度能滿足要求。

3 結論

3.1 在測定復混肥料有效磷含量時采用樣品直接稱量（方法二）進行測定，并對其精密度、準確度進行分析，測定結果完全滿足GB/T 8573—2010[1]的要求。

3.2 采用方法二測定復混肥料中有效磷含量時，省略了濾紙包裹環節，避免了濾紙破碎后對試液過濾時間的影響，加快了過濾速度，節約了檢測時間。

［1］GB/T 8573—2010復混肥料中有效磷含量的測定.