二次回歸正交設計的高粘度改性瀝青性能

程 健，張盼盼

（1．武漢工程大學湖北省新型反應器與綠色化學工藝重點實驗室，湖北 武 漢 430074；2．武漢工程大學綠色化工過程省部共建教育部重點實驗室，湖北 武 漢 430074）

0 引 言

所謂高粘度改性瀝青是指60℃粘度在20 000 Pa·s以上的瀝青．該瀝青由于具有較高的粘度，與石料的裹附粘結能力強，通常被用于排水路面和對高溫穩定性要求較高的特殊路段上［1－3］．提高瀝青粘度主要通過提高SBS的摻量來實現，但由于SBS的價格昂貴且當其摻量達到一定的值后易出現離析現象，故添加其他改性劑進行復合改性勢在必行［4］．本研究在SBS改性瀝青的研究［5］基礎上，通過添加劑A、B和SBS進行復合改性制備高粘度改性瀝青．

粘度是高粘度改性瀝青的重要性能指標．它是對流體流變特性的一種量度，反映了流體發生流動時其內部分子間摩擦阻力的大小，粘度大的瀝青不易流動．在我國瀝青路面夏季的溫度可達到50～70℃，測定60℃粘度能夠較準確地反映路面的實際使用情況，因此60℃粘度常常被作為反映在盛夏季節瀝青耐熱性的指標．而135℃粘度是用來控制改性瀝青的拌和與壓實溫度的性能指標，在SHRP瀝青結合料性能規范中指出135℃粘度不得超過3 Pa·s，以控制改性瀝青的施工性能［6］．合格高粘度改性瀝青需要滿足60℃時粘度極高，具有極強的抗流動性；同時高溫粘度只稍微增加，以確保施工的和易性［7］．

本研究采用二次正交回歸實驗方法［8］，以SBS、添加劑A、B摻量為變量因子，在相同的工藝條件下制備高粘度改性瀝青，并對制得瀝青的60℃和135℃粘度進行分析，建立二次回歸方程，研究改性劑對粘度的影響，便于指導試驗，優化高粘度改性瀝青制備工藝．

1 實驗部分

1．1 原料

基質瀝青：SK－70，湖北國創高新技術有限公司生產；SBS：YH791，岳陽石油化工公司生產；添加劑A、B：湖北國創高新技術有限公司生產；穩定劑：實驗室自制．

1．2 高粘度改性瀝青的制備工藝

將一定摻量的添加劑A、SBS與基質瀝青混合置于容器中，攪拌均勻后在180℃下用高速剪切乳化機剪切1 h，然后在175℃條件下加入穩定劑電動攪拌孕育2 h后，再將溫度降到170℃后加入一定摻量的添加劑B攪拌40 min即制得高粘度改性瀝青．

1．3 二次正交實驗設計

本文以SBS、添加劑A、添加劑B摻量為變量因子，以高粘度改性瀝青的60℃粘度和135℃粘度為檢測的性能指標，建立指標與各因子之間的回歸方程．根據回歸正交試驗設計，對每個因子進行水平編碼，取 Z1（SBS摻量）3．6%～4．2%，Z2（添加劑A摻量）3%～5%，Z3（添加劑B摻量）0．2%～0．6%．根據星號臂長γ計算公式得γ＝1．414，由編碼公式［8］可得因素水平編碼表，見表1．

表1 實驗因素和水平Table 1 Experimental factor and level

2 結果與討論

利用二次回歸正交設計方案，實驗結果見表2，其中x1、x2、x3分別為SBS、添加劑 A、添加劑B摻量的編碼值．x＇1、x＇2、x＇3代表回歸因 子，x＇1＝x12－∑x12／18，x＇2＝x22－∑x22／18，x＇3＝x32－∑x32／18．

表2 實驗安排及結果Table 2 Plans and results of experiment

2．1 60℃粘度

2．1．1 建立模型 采用SPSS數據處理軟件對60℃粘度進行擬合，得到的回歸方程：

為檢驗回歸方程的顯著性，需對回歸方程進行F值檢驗和t值檢驗，檢驗結果見表3及表4．由表可知線性回歸方程擬合度F＝11．007＞F0．01（9，8）＝3．39，顯著性檢驗p＝0．001，表明回歸方程達到極顯著水平．對回歸系數檢驗，可知b0、b1、b2、b3、b11均大于t0．01（8）＝2．30達到的顯著水平，作用顯著，整理后剔除回歸項中對指標影響很小的項后，得到方程：

由二次項中心化公式計算可得方程：

表3 回歸方程的方差分析Table 3 Variance analysis of regression equation

表4 回歸方程各項的t值分析Table 4 Test of terms in regression equation

根據回歸系數的絕對值可以知道在試驗范圍內三個因素對高粘度改性瀝青60℃粘度的影響順序如下：SBS摻量（x1）＞添加劑B摻量（x3）＞添加劑A摻量（x2）．

2．1．2 主要因素效應分析 對方程（1），由二次項中心化公式計算可得方程：

對方程（4）用“降維法”降任意的兩個因素固定在零水平，可以得到另一個因素與60℃粘度的效應方程為：

由圖1可知，在實驗的范圍內，隨著添加劑B的增加60℃粘度呈線性增長，可見添加劑B的增粘作用相當顯著．然而隨著添加劑A的加入粘度則會降低，為了確保高粘度改性瀝青在60℃極高的粘度值，需要控制添加劑A的用量，不宜過高．圖中顯示SBS的摻量與60℃粘度呈開口向上的拋物線關系，在－1 414水平與0．5水平之間60℃粘度的增加較為平緩，超過0．5水平60℃粘度急劇增加．考慮到經濟效益，需要盡量減少SBS的用量，加入價格廉價的添加劑B彌補增粘作用．

圖1 試驗因子的主效應圖Fig．1 Main effects of test factors

2．2 135℃粘度

2．2．1 建立模型 采用SPSS數據處理軟件對135℃粘度數據進行擬合，得到的回歸方程：

為檢驗回歸方程的顯著性，需對回歸方程進行F值檢驗和t值檢驗，檢驗結果見表5及表6．

表5 回歸方程的方差分析Table 5 Variance analysis of regression equation

表6 回歸方程各項的t值分析Table 6 Test of terms in regression equation

由表5可得線性回歸方程擬合度F＝75．853＞F0．01（9，8）＝3．39，顯著性檢驗p＝0．001，表明回歸方程達到極顯著水平．對回歸系數檢驗，可知b0、b1、b2、b3、b13、b23、b11、b33均大于t0．01（8）＝2．30達到以上的顯著水平，作用顯著，整理后剔除回歸項中對指標影響很小的項后，得到方程：

由二次項中心化公式計算可得方程：

根據回歸系數的絕對值可以知道三個因素對高粘度改性瀝青135℃粘度的影響順序如下：添加劑B摻量（x3）＞SBS摻量（x1）＞添加劑A摻量（x2）．

2．2．2 降維分析 根據回歸方程（6），在SBS的摻量、添加劑A的摻量、添加劑B的摻量三個參數中，固定任一個變量因素可以得到其他兩個變量因素與135℃粘度的三維響應曲面和等高線圖．本論文固定SBS的摻量為3．9%（0水平），得到添加劑A、B的摻量和改性瀝青135℃粘度的三維響應曲面和等高線圖，見圖2和3．由圖可見添加劑A的加入能有效的降低改性瀝青135℃的粘度，但是當添加量過大時會影響到60℃粘度，降低高粘度改性瀝青的性能．綜合考慮添加劑A的摻量取在3%～4%適宜．等高圖顯示當添加劑B的摻量大于0．56%時，135℃粘度急速增加且超過了3 Pa·s．為了控制135℃粘度值，添加劑B的摻量不宜超過0．56%．

圖2 添加劑A－添加劑B的響應曲面Fig．2 The response surface curve of additive A－B

圖3 添加劑A－添加劑B的等高線圖Fig．3 The contour map of additive A－B

3 結 語

a．采用二次回歸正交設計安排實驗，從結果統計分析得到SBS、添加劑A、B三種改性劑對高粘度改性瀝青性能指標60℃和135℃粘度的數學模型為：

通過F值檢驗，回歸方程是高度顯著的．對回歸方程分析得：SBS摻量對改性瀝青60℃粘度的影響最大，添加劑B的量次之，添加劑A對其影響最小；添加劑B摻量對改性瀝青135℃粘度的影響最大，SBS摻量次之，添加劑A摻量對其影響最小．

b．對60℃粘度的回歸方程進行主效應分析，得到三種改性劑對60℃粘度的影響規律．根據135℃粘度的回歸方程，固定SBS的摻量，得到關于添加劑A、B和135℃粘度的響應曲面和對應的等高線圖．由圖分析得出添加劑A、B的適宜取值范圍，結合高粘度改性瀝青的其他性能分析可以得到最優工藝配比．

致謝

感謝湖北國創高新材料股份有限公司提供的幫助．

［1］梁亞軍，許志鴻．高粘度改性瀝青的性能評價［J］．石油瀝青，2010，24（5）：20－22．

［2］丁波，劉智昇．高粘度改性瀝青的開發及應用技術［J］．山西建筑，2010，36（24）：179－180．

［3］鄧萬福．高粘度改性瀝青在崖門大橋橋面鋪裝中的應用研究［J］．山東建筑，2003，1（4）：77－79．

［4］高中軍，何唯平．高粘瀝青改性劑開發及其應用研究［J］．公路，2007，1（1）：168－170．

［5］Lu X H，Isaesson U．Influence of SBS polymer modification on bitumen viscosity［J］．Fuel，1997，76（14／15）：1353－1359．

［6］陳華鑫，盧軍，彭廷，等．改性瀝青的粘度特性和施工溫度控制［J］．石油瀝青，2003，17（4）：43－46．

［7］李立寒，耿韓，孫艷娜．高粘度瀝青粘度的評價方法與評價指標［J］．建筑材料學報，2010，13（3）：353－356，362．

［8］楊德．試驗設計與分析［M］．北京：中國農業出版社，2002．