綜合物性測量系統在超導材料應變測量上的應用

王宏錦 張現平 王棟梁 高召順

摘 要：綜合物性測量系統（PPMS）提供材料應變測試中的低溫和強磁場環境條件，加上應變計就可以實現超導材料在1.9-300 K背景下可靠的應變測量，此方法簡便、經濟、實用。實驗采用銅、鐵等材料對應變測量系統進行了標定，并用此方法對Bi2223超導帶材的應變特性進行了研究。

關鍵詞：綜合物性測量系統 應變片 低溫 超導帶材

中圖分類號：O348 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）03（c）-0105-02

美國Quantum Design公司的綜合物性測量系統（Physics Property Measurement System，PPMS）提供了一個可以完美控制的低溫和強磁場（1.9～300K，0～9T）平臺，對于絕大多數常規實驗項目，PPMS已經設計好了全自動的測量軟件、具有標準測量功能以硬件，如電阻率、磁阻、微分電阻、霍爾系數、伏安特性、臨界電流、磁滯回線、比熱、熱磁曲線、熱電效應、塞貝克系數和熱導率等等。這些測量方法的可靠性和便捷性在過去的十幾年中已經得到世界科學界的認可。

應變是材料和結構設計中一個非常重要的物理參數，超導材料易脆的材料特性和極端的應用條件決定了應變測量在其實際應用中的必要性?，F在常規環境下應變測量設備及方法已經發展的極為成熟并得到了廣泛的應用，但對于極端條件（如低溫、強磁場環境）下的應變測量目前尚欠缺一個令人滿意地解決方案，現有的如中子衍射等方案設備昂貴，難以做到普及應用。尤其是目前超導材料相關領域蓬勃發展，其應用的極端條件對應變測量的要求更加迫切。用應變計進行應變測量是非常成熟的測量方法，可以滿足在各種復雜環境下（如高、低溫、高速旋轉、強磁場等環境）的測量要求，并且具有較好的穩定性和令人滿意的測量精度。利用應變計測量方法配合PPMS的良好兼容性可以很好地實現應變的簡易測量，具有經濟適用的特點。

本文通過整合PPMS和應變計的特點，實現了材料在低溫、強磁場背景下的應變測量。文中針對低溫對應變片的影響在該儀器環境下做了標定，并得出了應變片在該條件下溫度補償[1-3]的統計規律。

1 實驗方法及原理

本實驗選用中航電測公司生產的卡瑪箔式應變片，為適應在PPMS較小的樣品腔中測量，我們選用的應變片型號為：BB（BAB）300-1AA-W250（11），靈敏度系數為K=1.87±1%，敏感柵尺寸為：1.1×1.0 mm。貼片膠水采用環氧樹脂。

因為應變片小而薄，便于貼在結構材料上，當材料因溫度改變而產生應變時，貼在其上的應變片也隨之而產生應變，進而應變片的電阻發生變化，則材料應變ε可以表示為：

ε=ΔL/L=ΔR/（K×R） （1）

其中，L為材料初始的長度，ΔL為材料長度的變化，R為應變片的初始電阻，ΔR為應變片電阻的變化，文中設定初始狀態為溫度為293 K時的狀態。

實驗中，我們利用綜合物性測量系統提供的可以完美控制的低溫強磁場環境，以應變片作為傳感器，通過直流電橋放大信號，經過數字萬用表測量并由電腦采集和處理數據，實現了低溫的極端條件下應變的測量。

利用以上方法，我們使用傳統的1/2橋進行測量。如圖1所示，選取一已知應變參數的參照樣品接于電橋AB間，待測樣品接于電橋BC間。測試前，先調節電橋平衡使數字萬用表顯示值為0 mV，測量過程中，通過PPMS程序控制溫度以3 K/min的速度從300 K降到10 K以消除殘余應力影響，保溫10 min使系統達到一個穩定狀態，然后以1 K/min的速度升溫到300 K，選取升溫時的數據為有效數據。則我們可由下式得到待測樣品應變為：

ε=[εref×（1-2Vr）]/（1+2Vr）-4Vr/[K×（1+2Vr）] （2）

其中，Vr=Vout/Vin，Vout為數字萬用表測得的輸出電壓，Vin為直流電橋輸入電壓，εref為參照樣品的應變參數。

在實際測量中，應變片的電阻不僅是應變的函數，也是溫度的函數。以上方法雖然可以有效地回避了溫度對應變片的影響而直接可得到我們所需的結果，但測量時必須同時在PPMS的樣品托上接一參照樣品，而我們知道，樣品托可以同時接三個樣品，采取以上方法則每次只能測量一個樣品。為使設備資源得到有效利用，我們對以上方法進行了改進，使用1/4電橋，樣品接于BC間，則相應的應變公式為：

ε=-4Vr/[K×（1+2Vr）]-εT （3）

其中，Vr=Vout/Vin，Vout為數字萬用表測得的輸出電壓，Vin為直流電橋輸入電壓，εT為溫度對應變片的影響。

即我們只需對系統進行標定，測出溫度對應變片的影響，得到溫度補償參數就可實現同時進行三個樣品的應變測量。（如圖1）

經過大量試驗，我們發現測得溫度補償數據后通過公式（3）得到的應變數據與常規方法通過公式（2）得出的數據具有同樣的可靠性。然后，我們充分考慮到實用性，對實驗進行了進一步的簡化，得到了一套直接利用PPMS原有配件的應變測量方法。

由公式（1）可知，我們可以直接通過應變片隨溫度的電阻改變數據得到材料應變數據，而PPMS原有的基于四引線法的直流電阻測量配件就可實現這一功能。

這是一種全新的測量思路，其測量方法極為簡單快捷，理論上只需對選用的應變片進行溫度補償參數標定后就可使用。在這里，材料應變滿足關系式：

εm=ε+εT=（RT-R293）/（K×R293） （4）

其中，εm為測得的應變，ε為材料的實際應變，εT為溫度引起的干擾信號，RT為應變片在溫度T時的電阻，R293為溫度為293K時的初始電阻。

此外，由文獻可知溫度對應變片的靈敏度系數也有一定的影響，研究表明應變片的靈敏系數在4.2 K時比300K時高5%[4]，這一項可根據下式修正：

KT=[1+（T-300）/（4.2-300）×5%]×Kref（5）

其中，KT為溫度T時應變片的靈敏系數，Kref為300 K時應變片的靈敏系數。

下面，我們對式（4）提出的方法進行詳細的介紹，主要包括測量系統的標定，得出相應的應變片溫度補償參數的具體實施方法，并進行該方法的可行性分析。

2 測量系統的標定

實驗中，我們選取鐵、銅兩種材料對測量系統進行了溫度補償參數的標定，以消除溫度引起的干擾，并將最后結果與其他測量方法得到的公認的參考數據進行對比以驗證本實驗方法的可靠性。選取鐵、銅這兩種材料主要考慮其常見且廉價，他們的標準應變數據也經過多次驗證，可直接在美國國家標準局數據[5]中查得。

我們將鐵、銅樣品同時測量，以消除儀器環境及測量誤差。由（4）式可得，銅的實際應變值可由以下式得出：

ε（Cu）=εm（Cu）-εm（Fe）+ε（Fe） （6）

根據上式我們得出銅的應變-溫度曲線，該曲線與標準參考數據曲線如圖2所示。由圖中我們可以看出，該方法測得的數據與標準數據大致相符，計算得誤差為±5%，滿足實驗測量精度要求。（如圖2）

我們在此實驗的基礎上，分別用兩種材料進行了多次重復測量，然后根據式（4），用直接測得的應變減去標準參考值，得出了溫度對應變信號的影響，其結果如圖3中曲線e，f所示。圖中可看出，溫度干擾信號曲線基本重合，這一結果進一步表明了測量方法的可靠性。由于單次測量的偶然性具有較大誤差，根據統計規律，我們對多種材料樣品多次測量的溫度干擾產生的應變數據進行統計平均，得到了最終的該應變片對溫度干擾信號補償曲線。在進一步的實驗中，數據處理時我們運用直接測得的應變數據減去這一統計溫度補償數據得出應變-溫度曲線，如圖4所示，與圖2進行對比可看出數據曲線誤差進一步減小，這說明這一統計平均一定程度上消除了單次測量的偶然誤差。（如圖3圖4）

3 在超導材料應變測量的應用

為了進一步評價該系統的應用性能，我們應用該系統使用這一極其簡易的方法對Bi2223（Ag包套）高溫超導體帶材樣品進行了相應的應變測量。此Bi2223（Ag包套）高溫超導體帶材樣品來源于美國超導公司（AMSC），其應變-溫度曲線如圖5所示，其應變數據與Yamada小組報導的數據[7]相符。這一結果表明該系統可以應用于超導體應變的測量。

4 結論

本實驗采用國產應變片和廣泛應用的綜合物性測量系統較好的實現了低溫條件下材料應變性能的測量，并通過不斷的實驗改進，為超導材料的應變性能提供了一種經濟又簡單的測量方法，易于推廣使用。

參考文獻

[1]尹福炎.電阻應變片的溫度自補償及其它[J].衡器，2009，38（9）：40-45.

[2]張宏.溫度和磁場對應變片的影響[J].低溫物理，1983，5（2）：161-166.

[3]徐晗，陳灼民，武松濤.國產金屬箔式應變片在低溫和強磁場下工作特性的研究[J].低溫與超導，2002，30（1）：25-29.