5E自動量熱儀的使用與維護

摘要：介紹了5E-KCⅢ自動量熱儀的測定原理、實驗方法，在使用中應注意的事項及解決方法。

關鍵詞：發熱量5E-KCⅢ自動量熱儀

1 概述

煤質分析項目中一項重要內容是煤發熱量的測定。煤發熱量的測定是動力用煤價格結算的依據。可借助量熱儀對煤的發熱量施測，在充有足夠氧氣的氧彈內放入煤體式樣使其充分燃燒，所放出的熱量通過氧彈向內筒水傳導從而被定量的內筒水吸收，根據內筒水的溫升就可以計算出發熱量。

我們用的是5E-KCⅢ自動量熱儀自動控制實驗過程。內筒固定，內筒水自動注入及排出；內筒水量的重復誤差＜0.5g；內外筒熱交換自動補償，測溫數據能自動進行線性校正，整個實驗過程人為干擾因素降至最低，確保了實驗數據的精確性。

2 實驗

2.1 儀器與試劑。5E-KCⅢ自動量熱儀（長沙開元儀器有限公司）。

天子分析天平：感量0.0001g。

氧氣：99.5%，不含可燃物，禁止使用電解氧。

苯甲酸：標準物質，國家標準物質研究中心出品。

2.2 試驗方法。依次打開5E-KCⅢ自動量熱儀主機、打印機、電子天平、計算機的電源開關，運行測試程序，由“測試”菜單進入“開始測試”界面，將一廢樣放入氧彈中開展試驗，30min后稱樣。

將稱有1g左右煤樣的坩堝置于坩堝架上，裝好點火絲。將10ml水加入氧彈，擰緊氧彈，緩緩充入氧氣，當氧彈壓力達到2.8～3.0MPa并趨于穩定后維持15s。

將氧彈置于內筒的三角支架上，蓋好蓋進入試驗階段。結束試驗后從內筒取出氧彈，擰開放氣閥釋放出剩余的氣體，將氧彈頭取出，如果氧彈內試樣濺出或有炭黑存在，就要重新做試驗。

3 熱容量的精密度

進入程序，熱容量根據測熱系統設置中的測試內容而定。對同一批次的已標定熱值進行逐一稱取得苯甲酸約為1.0000g。根據實驗操作步驟完成測定熱容量的操作。測得第一個樣時，由于系統還未完全穩定，筆者建議將其報廢處理。重復施測五遍，5次重復實驗結果的相對標準差不大于0.20%。見表1：

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熱容量標定的有效期是三個月，三個月以上的熱容量必須進行復查。若更換量熱儀的部件或量熱儀被大幅度移動，則要重新施測。

4 實驗準確度和穩定性

選擇熱值范圍23950±180J/g～31520±180J/g的標準煤樣四個，分別進行標煤熱值的重復施測，所測得的數據信息參見表2。這四種標準煤樣的熱值測試值與其標準值的誤差都在不確定的范圍內，準確度好，適用范圍廣。

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5 注意事項與解決方法

5.1 發熱量實驗室最好是一個單獨的房間，以避開其它項目的影響，室內應避免強烈氣流，因此不應有強烈熱源，實驗過程中避免開啟門窗，室內溫度應盡量保持穩定最好不超過15～30℃的范圍，每次測定中室溫變化盡量小于1℃，很難通過人工控制，因此最好借助室溫溫度控制儀來控溫。

5.2 充氧時氧氣瓶壓力4.0MPa以上，出口壓力設定為2.8MPa～3.0MPa，每次充氧后放入水中試氣，觀察60s有無漏氣現象。氧彈漏氣主要是因為各部件連接部位的橡膠圈失去彈性或部件磨損致使接觸不良所致。哈密地區氣候干燥，實驗前必須將橡皮圈浸泡在蒸餾水里，取出擦干再做實驗。

5.3 由于量熱儀換水不勤，導致蒸餾水中產生雜物，附著在溫度計不銹鋼套管的空隙中，減少溫度計與水的接觸面，影響測溫精度。因此，每隔三個月必須換水一次。氧彈放入內筒時，應用干凈紗布擦拭氧彈底部，避免因點火絲剩余的碎頭順水流進磁力泵或平衡閥中造成故障。

5.4 當發現熱容量或發熱量測定結果高低相差很遠時，應考慮熱量計攪拌器接線不良，致使攪拌器無法勻速攪拌，內筒水局部熱量無法快速散發，最終使內筒溫度變化不符合設計要求，此時應緊固螺釘。攪拌桿不轉則應更換攪拌桿或攪拌電機。

長期的生產實踐證明，5E-KCⅢ自動量熱儀要求操作者規范操作，定期保養儀器，實驗時多關注細部變化，嚴格控制測溫誤差，提高測試精度。

參考文獻：

[1]楊金和，陳文敏，段云龍.煤炭化驗手冊[M].北京：煤炭工業出版社.

[2]GB/T213-2008.煤的發熱量測定方法[S].

[3]長沙開元儀器有限公司.5E-KCⅢ自動量熱儀使用說明書[Z].

作者簡介：黃艷（1978-），女，山東鄆城人，助理工程師，現在潞安新疆煤化工（集團）有限公司運銷總公司煤質管理部從事煤質技術工作。