中學化學定量分析實驗判定反應終點的幾種常用方法？鄢

摘要：化學定量分析實驗是中學化學實驗的一個重要組成部分，而作為定量實驗，“準”是核心，如何精準，除了對實驗原理和儀器有較高的要求外，實驗操作也不容忽視。準確地判斷反應的終點就是其中一個重要的環節。

關鍵詞：顏色變化；質量變化；觀察沉淀；傳感技術

文章編號：1008-0546（2013）03-091-02 中圖分類號：G633.8 文獻標識碼：B

doi：10.3969/j.issn.1008-0546.2013.03.039

什么是定量分析（Quantitative Analysis）？百度釋義：“指分析一個被研究對象所包含成分的數量關系或所具備性質間的數量關系；也可以對幾個對象的某些性質、特征、相互關系從數量上進行分析比較，研究的結果也用數量加以描述。”

定量分析的目的是準確測試試樣中物質的含量，要求結果準確可靠。因此對反應終點的判斷極其重要。滴定分析法和重量分析法是化學分析中主要的定量分析法。根據滴定反應的類型不同，可將滴定分析法分為酸堿滴定法、絡合滴定法、氧化還原滴定法和沉淀滴定法。

而中學階段涉及到的主要是酸堿滴定法和氧化還原滴定法。在中學階段的這些定量實驗，如何來判斷反應的終點呢？

一、利用顏色變化

1.加入指示劑，通過指示劑顏色的變化來判斷反應終點

在酸堿滴定的過程中，被滴定的溶液在外觀上通常不發生任何變化，需借助酸堿指示劑顏色的改變來指示滴定終點。酸堿指示劑一般是某些有機弱酸或弱堿，或是有機酸堿兩性物質，它們在酸堿滴定過程中也能參與質子轉移反應，因分子結構的改變而引起自身顏色的變化，并且這種顏色伴結構的轉變是可逆的。當酸堿滴定至計量點附近時，隨著溶液的pH的變化，指示劑不同型體的濃度之比迅速改變而指示滴定終點。中學化學中涉及到酸堿指示劑常見的是甲基橙（Methyl Orange，MO）、酚酞（Phenolphthalein，PP）。

甲基橙和酚酞的變色范圍如下表：

因此滴定突躍范圍是選擇指示劑的依據，對于中學生來說，我們一般按下列方法來選擇指示劑。

在氧化還原滴定中，有一類指示劑本身無氧化還原性質，但它能與滴定體系中的氧化劑或還原劑結合而顯示出其本身不同的顏色。例如，淀粉指示劑（可溶性淀粉溶液）本身無色，但它與I3-可生成深藍色的化合物，利用藍色的出現或消失可指示終點。在以碘溶液滴定還原劑的碘量法中，在計量點附近，稍過量的I2（濃度達10-5 mol·L-1時）就會與淀粉結合而使溶液呈藍色，從而指示藍色。

【實驗案例1】

實驗課題：碘量法測定維生素C（藥片）

實驗步驟：稱取維生素C藥片0.2g，加新煮沸過的冷蒸餾水100mL，10 mL 2 mol·L-1 的HAc，0.5%2 mL的淀粉溶液，立即用0.05000 mol·L-1的I2溶液滴定至呈現穩定的藍色。平行測定三份后，計算維生素C的質量分數。

2. 通過反應物本身顏色變化來判斷反應終點

在氧化還原滴定中，有時可以利用滴定劑或被滴定液本身的顏色變化來指示終點。例如在高錳酸鉀法中，滴定劑MnO4-為紫紅色，常在酸性介質中用它滴定無色或淺色的還原劑。在化學計量點附近，稍過量的MnO4-（濃度達2×10-6 mol·L-1時）就可以使溶液呈穩定的淺紅色，從而指示終點。

【實驗案例2】

實驗課題：水樣中化學耗氧量（COD）的測定

實驗步驟：在250mL錐形瓶中，加入100mL水樣，加入H2SO4（1∶3）5mL，并準確加入10mL 0.02mol·L-1KMnO4溶液，立即加熱至沸，從冒出一個大氣泡開始計時，準確煮沸10min，取下錐形瓶，冷卻一分鐘，準確加入10.0mL 0.005000 mol·L-1的Na2C2O4標準溶液，充分搖勻。此時溶液應由紅色轉為無色。用KMnO4溶液滴定，由無色變為穩定的淡紅色即為反應終點。

二、利用質量變化

重量分析法（Gravimetry）是通過質量物質的質量來確定被測組分含量的一種定量分析方法。在化學反應中，由于反應過程中，可能由于生成了液態、氣態物質，或吸收了液態、氣態物質，導致化學反應前后固態物質質量的改變，我們就可以利用反應后固態物質質量是否再改變來判斷反應是否達到終點。

【實驗案例3】

實驗課題：硫酸銅晶體里結晶水含量的測定

實驗步驟：

在研缽中將硫酸銅晶體研碎，用坩堝準確稱取2.0g已經研碎的硫酸銅晶體，記下坩堝和硫酸銅晶體的總質量（m1）。

將盛有硫酸銅晶體的坩堝放在三腳架上面的泥三角上，用酒精燈緩緩加熱，同時用玻璃棒輕輕攪拌硫酸銅晶體，直到藍色硫酸銅晶體完全變成白色粉末，且不再有水蒸氣逸出。然后將坩堝放在干燥器里冷卻。待坩堝冷卻后，將坩堝放在天平上稱量，記下坩堝和無水硫酸銅的總質量（m2）。

把盛有無水硫酸銅的坩堝再加熱，后將坩堝放在干燥器里冷卻后再稱量，記下質量，到連續兩次稱量的質量差不超過0.1g，可以認為反應到達終點。

三、利用觀察沉淀

沉淀重量法我們一般是利用觀察沉淀是否完全來判斷反應的終點。沉淀重量法的一般測試過程如下：首先在一定條件下，往試液中加入適當的沉淀劑使被測組成沉淀出來，然后沉淀經過過濾、洗滌、烘干或灼燒后使之轉化為適當的稱量形式，經稱量后，即可由稱量形式的化學組成和質量，求得被測組分的含量。

【實驗案例4】

實驗課題：BaCl2·2H2O中鋇含量的測定

實驗步驟：

準確稱取0.4～0.6gBaCl2·2H2O兩份，分別置于兩個250 mL燒杯中，加水約70 mL，2～3 mL 2mol·L-1的鹽酸，另取4 mL 1mol·L-1的硫酸，將兩份硫酸溶液用小滴管逐滴分別加入到兩份鋇鹽中，并用玻璃棒不斷攪拌，直到兩份分別全部加入為止。

待沉淀全部下沉后，在上層清液中加入1～2滴1mol·L-1的硫酸，仔細觀察沉淀是否完全，如果有沉淀生成，則沉淀不完全，如果無沉淀生成，則沉淀完全。

將上述懸濁液過濾，再以稀硫酸洗滌液洗滌沉淀3～4次，每次約用10 mL，然后，將沉淀小心轉移到濾紙上，將沉淀和濾紙置于瓷坩堝中，經干燥、炭化、灰化后，在800～850℃下灼燒至恒重。

四、利用傳感技術

近年來，基于傳感技術的中學化學實驗手段逐漸得到國內學者的關注。一些重點中學相繼建立了傳感技術實驗室，開發基于傳感技術的探究實驗，并進行相關的教學研究和理論研究，此項研究已經成為基礎教育研究領域的一個重要方向。

在化學定量分析中利用傳感技術，它能使化學教學和實驗突破學習的時間和空間的限制，并以數據的呈現方式向師生展示實驗的動態變化過程，是定量研究的重要工具。

【實驗案例5】

實驗課題：利用中和滴定法測定NaOH溶液的濃度

實驗裝置如圖。

實驗步驟：

從裝有NaOH待測溶液的堿式滴定管中放出20 mL溶液至一只100 mL燒杯中，將燒杯置于磁力攪拌器上，向燒杯中放入攪拌磁子并加入2～3滴酚酞溶液。

在洗滌和潤洗過的酸式滴定管中加入0.2000 mol·L-1的鹽酸，使其液面恰好與酸式滴定管的0刻度線對齊。

將pH傳感器放入盛NaOH溶液的燒杯中，并用水溶液稀釋至溶液沒過電極，啟動磁力攪拌，開始數據采集。

待測得的數據穩定以后，打開酸式滴定管的活塞，逐滴向NaOH溶液中加入鹽酸。注意觀察實驗現象以及溶液pH的變化。

當pH開始明顯下降時，減慢滴加速度。當加入一滴鹽酸后溶液的pH等于或小于7時，停止滴加鹽酸，并停止數據采集。讀出消耗的鹽酸的體積并保持實驗結果。

平行測定2～3次，讀出每次消耗的鹽酸的體積并記錄實驗結果。

由此可見，不同的定量分析實驗，我們可以采用不同的方法來判斷反應的終點，隨著科學技術的不斷進步，判斷的方法也會越來越先進，越來越科學。

參考文獻

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