3種樹脂表面處理技術對樹脂核—玻璃離子水門汀粘接強度影響的實驗研究

胡道勇　鐘恬　朱洪水

[摘要] 目的 比較3種表面處理的樹脂核與玻璃離子水門汀間的剪切粘接強度，為臨床上設計樹脂核-全冠修復體時冠的粘接提供理論依據。方法 將30個樹脂核試件塊隨機分為3組：金剛砂車針打磨（RDB）組、RDB加酸蝕劑酸蝕（RDBE）組、RDB加樹脂粘接劑（RDBA）組，分別接受金剛砂車針打磨、RDB加酸蝕劑酸蝕、RDB加樹脂粘接劑3種表面處理。將各組樹脂核與玻璃離子水門汀粘接，經37 ℃恒溫水浴24 h后，測試分析各組的剪切粘接強度，并通過掃描電鏡依次觀察樹脂核表面形貌、粘接界面及粘接斷面，記錄粘接面破壞形式。結果 3組的樹脂核表面形貌及粘接界面形貌不同，而粘接斷面的斷裂方式無統計學差異（P>0.10）。RDB組、RDBE組、RDBA組試件的剪

切強度分別為（4.28±0.18）、（4.65±0.17）、（2.39±0.21） MPa，3組間的剪切強度具有統計學差異（P<0.01）。結論 樹脂核表面處理對其與玻璃離子水門汀間的剪切粘接強度有影響。

[關鍵詞] 樹脂核； 表面處理； 玻璃離子水門汀； 剪切粘接強度

[中圖分類號] R 783.2 [文獻標志碼] A [doi] 10.7518/hxkq.2013.01.018 經牙髓治療且冠部牙體組織缺損較多的牙齒，經常需要以樁核冠的形式來修復。臨床實踐中有許多不同的材料可用于樁核構建。近來，隨著人們對美觀要求的不斷提高和牙科修復材料學及修復理論的發展，在美學和生物力學以及電化學腐蝕等方面更具優勢的非金屬樁核得到極大的發展及應用。其中，復合樹脂因具有顏色容易協調，能與纖維樁和殘存牙體結合，并且操作簡單、易成型，當次就診即可行牙體預備，復診次數少等優點，而成為目前臨床上最廣泛使用的成核材料。核與牙科黏固劑間的粘接強度對全冠修復體的固位有重要影響，而目前有關樹脂核的不同表面處理對其與牙科水門汀間

黏固強度影響的研究較少。本研究旨在比較3種不同表面處理的樹脂核與玻璃離子水門汀間的剪切粘接強度，為臨床提供一定的指導。

1 材料和方法

1.1 實驗材料和設備

LuxaCore Smartmix Dual成核樹脂（DMG公司，

德國，批號627171），KetacTM Cem Easymix玻璃離子水門汀（glass ionomer cement，GIC，批號379346）、AdperTM Single Bond2樹脂粘接劑（批號N253628）（3M ESPE AG公司，德國），SR-11高速金剛砂車針（金

剛砂粒度為106～125 μm，MANI公司，日本，批號D050494000），Gluma Etch 35 Gel酸蝕劑（Heraeus kulzer公司，德國，批號573.10）。

SpectrumTM 800光固化機（Dentsply公司，美國），

GD-100恒溫水浴箱（杭州儀華儀器有限公司），2343型電子萬能測試機（Instron公司，美國），JSM-6700F場發射掃描電子顯微鏡（field emission scanning elec-tron microscope，FE-SEM）、JFC-1600自動精細離子濺射儀（auto fine coater，AFC）（JEOL公司，日本）。

1.2 實驗方法

1.2.1 樹脂核試件制備及分組 以LuxaCore Smart-mix Dual制作標準化樹脂核試件塊（直徑8 mm，高

2.5 mm），挑選無氣孔、合格的樹脂核30個，將其隨機分成3組：金剛砂車針打磨（roughening with dia-

mond grit bur，RDB）組、RDB加酸蝕劑酸蝕（RDB plus etching，RDBE）組、RDB加樹脂粘接劑（RDB plus adhesive，RDBA）組。每組10個試件，其中2個用于掃描電鏡觀察表面形貌及粘接界面，8個用作剪切測試。各組分別接受不同的表面處理。RDB組：將樹脂核試件塊置于自制模具中并高出模具表面

0.5 mm，然后用金剛砂車針沿著模具表面分別從東南西北四個方向將表面均勻打磨0.5 mm，打磨后必須保持原有的平整度，之后蒸餾水超聲清洗120 s并用無油壓縮空氣吹干備用。RDBE組：打磨同RDB組，然后以酸蝕劑酸蝕60 s，之后用三用水氣槍沖洗30 s并以無油壓縮空氣吹干備用。RDBA組：打磨同RDB組，然后涂布樹脂粘接劑并光固化20 s備用。將GIC按說明書所規定的粉液比調拌并充填入自制磨具中制成試件塊（直徑5 mm，厚2.5 mm），要求上下兩面平行、平整，并確保恰好能通過內徑5.1 mm、壁厚1.5 mm的預制合金圈。

1.2.2 樹脂核表面形貌觀察 從每組中隨機各選1個試件，使用AFC對其作噴金處理，使用FE-SEM在5.0 kV加速電壓下放大100倍觀察樹脂核表面形貌。

1.2.3 粘接試件的制作 用打孔機為雙面膠打一直徑為5.0 mm的孔，并將其黏固于經處理好的樹脂核粘接面，將粘接面積限定為粘接面中央區直徑5.0 mm的圓形，將預先制作好的玻璃離子水門汀試件塊的其中一面蘸上按規定的粉液比調拌好的GIC，并將其粘到所限定的樹脂核粘接面中，然后將粘接試件塊固定在夾具中，20 min后取下并去除雙面膠和粘接時溢出的多余玻璃離子水門汀，之后將內徑5.1 mm、壁厚1.5 mm的預制合金圈套在所粘接的玻璃離子試件塊上，最后將各試件放于37 ℃恒溫水浴24 h后測試剪切強度。以上所有操作均由同一個操作者完成，操作手法相同。

1.2.4 粘接界面觀察 從每組中隨機各選1個已粘接好的試件（未套合金圈），用聚甲基丙烯酸樹脂將其包埋，待其固化后用金剛砂片將試件縱向剖開（砂片

切割方向與粘接界面垂直），然后用320、400、600、800、1 000目的SiC耐水砂紙依次打磨使試件觀察剖面平整光滑。使用AFC對其作噴金處理，使用FE-SEM在5.0 kV加速電壓下放大500倍觀察粘接剖面。

1.2.5 剪切強度測試 將備好的其余粘接試件置于萬能測力機的自制夾具上進行剪切強度測試，加載點位于合金圈上距樹脂核玻璃離子粘接面0.5 mm處，剪切方向與粘接面平行，加載速度為0.5 mm·min-1（圖1），記錄粘接面破壞時的最大載荷，根據公式σ=P/S，計算每個試件的剪切強度。其中σ指剪切強度（MPa），P指粘接面破壞時的最大載荷（N），S指粘接面積（mm2）。

1.2.6 粘接斷面觀察 使用AFC對剪切后的樹脂核試件作噴金處理，使用FE-SEM在5.0 kV加速電壓下放大25倍觀察各組試件粘接斷面的斷裂方式，并按照以下標準進行分類。1）界面破壞：斷裂面在粘接界面；2）內聚破壞：樹脂核或玻璃離子內部斷裂；3）混合破壞：既有粘接破壞又有內聚破壞。

1.3 統計學分析

采用SPSS 13.0軟件進行統計分析。剪切強度數據采用單因素方差分析（One-way ANOVA），LSD檢

驗用作組間比較。粘接斷面的斷裂方式結果用Krus-kal-Wallis H行統計分析，Nemenyi法用作組間比較。各項分析的檢驗水準均為α=0.05，P<0.05時差異有統計學意義。

2 結果

2.1 樹脂核的表面形貌

3組樹脂核的表面形貌見圖2。從圖2可見，3種表面處理的樹脂核呈現出不同的表面形貌。RDB組和RDBE組表面均顯示縱橫交錯的溝脊，樹脂基質與無機填料間有大小不等的孔隙，表面凹凸不平，且RDBE組較RDB組孔隙更密集。RDBA組表面顯示有涂層影像，且溝脊和孔隙不明顯。

2.2 粘接界面的形貌

3組粘接界面的形貌見圖3。從圖3可見，3組粘接界面間均存在微小裂隙，其中RDBA組裂隙最大。

2.3 試件的剪切強度

RDB組、RDBE組、RDBA組的剪切強度分別為（4.28±0.18）、（4.65±0.17）、（2.39±0.21） MPa。統計分析表明：3組間的剪切強度具有統計學差異（P<0.01），且兩兩組之間的剪切強度也均有統計學差異（P<0.01），

RDBE組最高，RDBA組最低。

2.4 粘接斷面的斷裂方式

3組主要的斷裂方式均為樹脂核與GIC間的粘接界面破壞（圖4）。3組試件粘接斷面的斷裂方式結果見表1。統計分析顯示：3組試件的斷裂方式均無統計學差異（P>0.10）。

3 討論

復合樹脂是一種由有機基質和經過表面處理的無機填料以及引發體系組合而成的半透明、牙色修復材料，具有較高的機械強度，能與纖維樁和殘存牙體結合，經光照固化后可以立即進行預備[1]，是目

前最廣泛使用的核材料。研究[2]指出全瓷試件塊粘接

到樹脂核時較粘接到瓷核材料產生的剪切粘接強度要高，而且纖維樁樹脂核無放射偽影，不影響放射學檢查，所以纖維樁-樹脂核結合全冠已成為殘根、殘冠保存修復的新趨勢。Hayashi等[3]對幾種不同的

樁核-全冠系統研究發現，纖維樁-復合樹脂核-全冠的修復方式對剩余牙體組織的保護作用最好。

使固定修復體獲得固位的主要固位力有約束力、摩擦力和粘接力。粘接力是通過牙科黏固劑來實現的，其中黏固劑在冠修復體與支持的牙齒組織（或

樁核）間產生的粘接力對基牙（核）短小而無法獲得良好的固位形者其固位力的獲得具有至關重要的作用。研究[4]表明，牙齒、黏固劑及修復材料間的粘

接強度是提高修復體固位力的主要因素，而對核冠修復體來說，黏固劑和核材料的種類可能對其粘接強度有顯著影響[5]。復合樹脂作為樁核冠修復系統

的成核材料，其與牙科黏固劑間的粘接強度對全冠修復體的固位有重要影響。

GIC的羧酸基可以與牙齒硬組織中的鈣離子發生螯合作用并和膠原內的羥基和氨基結合，從而對牙體組織產生化學粘接[6]，若基牙為牙體組織時，其

粘接力占全冠固位力的51.7%，而機械嵌合力則占全冠固位力的48.3%[7]，是臨床上常用的間接修復體黏固劑。Shillingburg等[8]把水基水門汀的黏固機制描述成沒有粘接性，而是與粗糙面間的微機械鎖結和分子間的粘接。李雅卿等[9]證實，牙本質表面粗糙

度的差異會對聚羧酸鋅水門汀與牙本質之間的黏固強度產生明顯影響。表面粗糙度與表面加工方法密切相關，由于加工方法和材料的差異，其表面留下的紋理等表面形態亦有差異。復合樹脂表面處理對間接復合樹脂修復體的粘接是非常重要的[10]。一般

來說，磷酸酸蝕對于金屬、瓷或樹脂修復體表面不會造成結構改變，但仍能作為一種表面清潔手段與硅烷化等其他方式相配合。Dalloca等[11]研究指出，

基底樹脂表面用37%磷酸酸蝕后配合樹脂粘接劑時，其與樹脂間的粘接強度高于50 μm氧化鋁噴砂或車針打磨聯合樹脂粘接劑。本研究采用RDB、RDBE、RDBA這3種方法來處理樹脂核表面，結果發現，樹脂核表面經不同的處理后其表面形貌及與GIC間的粘接強度均不同，掃描電鏡發現RDBE組的樹脂核表面孔隙最多、表面最粗糙、粘接強度最高，而RDBA組的粘接強度最低，且表面無明顯孔隙及溝脊。粘接強度的差異可能與樹脂核表面粗糙度不同有關。本實驗所選黏固劑為GIC，其與樹脂核間粘接固位強度主要是通過填入粘接界面的縫隙中并進入微小不平的表面產生的微機械鎖結力及分子間的范德華力來獲得。而RDB配合35%磷酸酸蝕對樹脂核表面進行粗化處理時所獲得的表面粗糙度較單獨使用RDB時獲得的要高，所以本實驗結果顯示RDBE組較RDB組所測得的剪切粘接強度高。而對于RDBA組來說，因粘接劑能較好地潤濕到樹脂核表面并在兩者間產生化學性粘接，結果降低了樹脂核表面的粗糙度，且GIC與樹脂核及樹脂粘接劑間不能產生化學性粘接，所以RDBA組的剪切粘接強度較RDB組和RDBE組顯著降低。Johnson等[12]研究指出，用樹脂粘接劑封閉牙本質后，若使用磷酸鋅水門汀黏固全冠會使冠的固位力降低42%，而使用玻璃離子水門汀黏固時則固位力會增加55%。這與本實驗結果不同，可能是因為本實驗的粘接基底是樹脂核而不是牙本質，而樹脂核與GIC之間很難產生化學性粘接。

本實驗3組試件的斷裂方式均以界面破壞為主，沒有發現內聚破壞，提示樹脂核經3種不同的表面處理時其與玻璃離子間的剪切粘接強度均不是很高，或者說均小于樹脂核與玻璃離子的內聚強度。粘接試件縱剖面在500倍掃描電鏡下觀察發現，樹脂核-GIC粘接界面間均存在裂隙，提示兩者間粘接力不大。裂隙中有破碎的GIC，可能是由于GIC的強度不夠大，導致其在試件制作（片切）過程中發生碎裂。

本實驗結果表明：樹脂核經3種不同的表面處理后與玻璃離子間的剪切粘接強度均不是很高，特別是RDBA組的剪切強度較RDB組、RDBE組顯著降低。提示：在設計作樹脂核-全冠修復時，全冠固位力的獲得主要來自約束力和摩擦力；若冠的黏固選用玻璃離子等水基水門汀時，樹脂核的表面不宜使用樹脂粘接劑作處理。

[參考文獻]

[1] Cho GC， Kaneko LM， Donovan TE， et al. Diametral and compres-

sive strength of dental core materials[J]. J Prosthet Dent， 1999， 82

（3）：272-276.

[2] Bozogullari N， Inan O， Usumez A. Bond strength of adhesively

luted ceramic discs to different core materials[J]. J Biomed Mater

Res A， 2009， 89（2）：466-471.

[3] Hayashi M， Takahashi Y， Imazato S， et al. Fracture resistance of

pulpless teeth restored with post-cores and crowns[J]. Dent Mater，

2006， 22（5）：477-485.

[4] Bayindir YZ， Bayindir F， Akyil MS. Bond strength of permanent

cements in cementing cast to crown different core build-up mate-

rials[J]. Dent Mater J， 2004， 23（2）：117-120.

[5] Capa N， Ozkurt Z， Canpolat C， et al. Shear bond strength of luting

agents to fixed prosthodontic restorative core materials[J]. Aust Dent

J， 2009， 54（4）：334-340.

[6] 高承志. 牙科樹脂及水門汀材料理論與臨床[M]. 北京： 人民軍醫

出版社， 2008：134-156.

Gao Chengzhi. The theory and clinic of dental resin and cement

[M]. Beijing： Peoples Military Medical Press， 2008：134-156.

[7] 陳新民， 王勁茗， 孫俊. 不同粘接劑的粘接力與機械嵌合力在金

屬全冠固位中的作用[J]. 華西醫科大學學報， 2001， 32（2）：260-

263.

Chen Xinmin， Wang Jingming， Sun Jun. Bonding and mechanical

interlocking of three kinds of luting cements in retention of com-

plete metal crowns[J]. J West China University Medical Sciences，

2001， 32（2）：260-263.

[8] Shillingburg HT， Hobo S， Whitsett LD， et al. Fundamentals of fixed

prosthodontics[M]. 3rd ed. Chicago： Quintessence， 1997：400-412，

538.

[9] 李雅卿， 陳吉華， 王輝， 等. 車針粒度對預備牙體與水門汀粘固

強度的影響[J]. 口腔頜面修復學雜志， 2008， 9（1）：9-10.

Li Yaqing， Chen Jihua， Wang Hui， et al. Effect of different grit

sizes of diamond burs on the shear bond strength between pre-

pared dentin and cement[J]. Chin J Prosthodont， 2008， 9（1）：9-10.

[10] DArcangelo C， Vanini L. Effect of three surface treatments on

the adhesive properties of indirect composite restorations[J]. J Ad-

hes Dent， 2007， 9（3）：319-326.

[11] Dalloca S， Papacchini F， Radovic I， et al. Repair potential of a

laboratory-processed nano-hybrid resin composite[J]. J Oral Sci，

2008， 50（4）：403-412.

[12] Johnson GH， Hazelton LR， Bales DJ， et al. The effect of a resin-

based sealer on crown retention for three types of cement[J]. J

Prosthet Dent， 2004， 91（5）：428-435.

（本文編輯 李彩）