食品中鉻的測定方法改進

2013-07-08 02:17:15苗春雨

中國醫藥指南 2013年17期

苗春雨

（河南省周口市疾病預防控制中心，河南周口 466000）

食品中鉻的測定方法改進

苗春雨

（河南省周口市疾病預防控制中心，河南周口 466000）

目的對石墨爐原子吸收法測定食品中的鉻測定方法進行改進。方法樣品經微波消解、定容，用石墨爐原子吸收法測定食品中的鉻。結果改進了石墨爐原子吸收的儀器條件，石墨爐灰化條件改為1100℃/10s，原子化條件改為2200℃/5s，測定結果的精密度和準確度均優于國標方法。本法檢出限為0.090μg/L，相對標準偏差為1.05%，加標回收率90.2%～99.5%，能夠滿足食品中的鉻的測定。結論該方法簡便、快捷、精密度和準確度高，適于測定食品中的鉻。

石墨爐；原子吸收法；食品；鉻；改進

鉻是一種毒性很大的重金屬，容易進入人體細胞，對肝、腎等內臟器官和DNA造成損傷，在人體內蓄積具有致癌性并可能誘發基因突變。在食品污染物專項調查中按照GB/T5009.123-2003[1]食品中鉻的測定方法，利用微波消解系統消解樣品，采用石墨爐原子吸收法測定，儀器條件按照國標法的參考條件進行測定，結果發現灰化溫度過低，峰形差，需要改進。經過探索，石墨爐采用灰化條件：1100℃/10s，原子化條件：2200℃/5s進行測定時，優于國標方法，靈敏度和準確度均能滿足食品中的鉻的測定。

1 材料與方法

1.1 儀器

德國耶拿ZEEnit700原子吸收光譜儀(配石墨爐原子化器), 德國耶拿分析儀器股份公司；WX-4000微波消解系統，上海屹堯微波化學技術有限公司；可調式控溫電熱板，北京中興偉業儀器有限公司。QL-866型漩渦混勻器，海門市其林貝爾儀器制造有限公司。

1.2 試劑

鉻標準溶液GBW08614：1000μg/mL；硝酸（優級純）：德國Merek公司；磷酸二氫銨（優級純）：薩勞公司；高純度氬氣（純度＞99.99%）：北京普萊克斯實用氣體有限公司。所有玻璃儀器均以20%硝酸溶液浸泡24h以上，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈晾干。水為GB/T6682規定的二級水。

1.3 實驗方法

1.3.1 樣品處理

精密稱取0.2g[2]試樣于微波消解罐中，加入4mL硝酸，按照微波消解的操作步驟消解試樣。冷卻后取出消解罐，將消化液在電熱板上趕酸。放冷后，將消化液轉移至10mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2～3次，合并洗滌液，定容。同時做試劑空白試驗。

1.3.2 標準系列的制備

臨用時稀釋鉻標準溶液至鉻標準使用液(10μg/L)，利用全自動稀釋系統進行標準工作曲線測定和繪制。基體改進劑為磷酸二氫銨溶液（20.0g/L）。

1.3.3 儀器工作條件

波長：357.9nm；狹縫：0.8nm；燈電流：4.0mA；干燥：90℃/20s、105℃/20s、110℃/10s；灰化：1100℃/10s；原子化：2200℃/5s；凈化：2500℃/4s。

1.3.4 試樣溶液測定

在與測定標準溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和樣品溶液分別注入石墨管，測其吸光度值，與標準系列比較定量。

2 結果

2.1 條件選擇

為取得最佳儀器工作條件，對灰化條件進行優化，其他條件不變，用10.0μg/L鉻標準溶液進行測試，灰化溫度由低到高時，吸光度由低到高，在1100℃時最大，再升高灰化溫度，樣品損失，吸光度降低。灰化條件設定為1100℃/10s時，原子化溫度升高峰吸光度變大，峰形尖銳，在2200℃達到最大，隨后趨于穩定。