氣相色譜常見問題解析

摘要：色譜分析法是利用物質的物理及物理化學性質的差異，將多組分混合物進行分離和測定的方法。氣相色譜法具有選擇性高、分離效率高、靈敏度高、分析速度快的特點，在石油煉制、有機化工、高分子化工生產的中間控制分析中起到了非常重要的作用，本文簡述了氣相色譜常出現(xiàn)故障的排除方法。

關鍵詞：氣相色譜儀；故障；排除

0 前言

色譜分析法是1906年由俄國植物學家M.S.Tsweet首先提出的，它是利用物質的物理及物理化學性質的差異，將多組分混合物進行分離和測定的方法。隨著科技的發(fā)展，色譜法已經從早期的柱色譜、紙色譜、薄層色譜發(fā)展到現(xiàn)在的氣相色譜、高效液相色譜、超臨界流體色譜，以及今年迅速發(fā)展的毛細管電泳和流場分析技術。氣相色譜法在我國的石油化工發(fā)展過程中發(fā)揮了重要作用，在石油煉制、有機化工、高分子化工生產的中間控制分析中，氣相色譜已取代了化學分析法，成為保證工業(yè)生產正常進行的一種不可缺少的分析方法了。

1 氣相色譜的方法特點及應用范圍

氣相色譜法的主要特點是選擇性高、分離效率高、靈敏度高、分析速度快。選擇性高是指對性質極為相似的烴類異構體、同位素、旋光異構體具有很強的分離能力。分離效率高是指一根2米的填充柱可具有幾千塊理論塔板，可分離沸點十分接近和組成復雜的混合物。靈敏度高是指使用高靈敏度的檢測器可檢測出10-11--10-13g的痕量物質。分析速度快是指通常完成一個分析，僅需幾分鐘或幾十分鐘。氣相色譜的的分析特點，擴展了它在各種工業(yè)中的應用，不僅可以分析氣體，還可分析液體、固體及包含在固體中的氣體。

2 氣相色譜的分離原理

氣相色譜是一種物理分離方法，利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(shù)（或溶解度）的微小差異，當兩相相對運動時，這些物質在兩相間進項反復多次的分配，使原來只有的微小差別而產生很大的效果，而使不同組分分離。

3 氣相色譜常見問題及解析

3.1 進樣后不出色譜峰

相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，記錄儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，最后觀察檢測器出口是否暢通。

3.2 基線噪音過多

（1）進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。

（2）色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。

（3）檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產生。

（4）污染或載氣質量降低。使用高質量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發(fā)生。

（5）柱子安裝太過。可重新安裝。

（6）載氣流速不合適。重新設定流速。

（7）檢測器的燈或電子倍增管老化。

3.3 峰形不規(guī)則

（1）出現(xiàn)拖尾峰。處理方法：采用強極性固定液，消除擔體活性以及提高柱溫來解決。

（2）出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法：通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

3.4 溫度控制不正常

（1）所有溫度均不正常時，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。

（2）所有溫度均不穩(wěn)定時，可降低柱箱溫度，觀察進樣器和檢測器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。

（3）如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機板故障，一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極大。

（4）如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。

（5）如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應的繼電器、可控硅是否正常。

（6）如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機板故障。

（7）在上述檢查過程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。

3.5 進樣口密封墊是否該換

進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。

3.6 色譜峰分離不完全

（1）幾個峰重疊，分離不開。處理方法：降低載氣流速.減少進樣量，降低柱溫。對于原來能完全分離一段時間后便不能完全分離的，表明固定液已流失，色譜柱壽命已終，需要更換固定液。

（2）分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法：可以通過提高柱溫來解決。

（3）檢測器靈敏度太低，使含量少的組分檢測不出來。處理方法：可以通進樣量，提高檢測器靈敏度來解決。

3.7 假峰

一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。

3.8 丟失峰

（1）氣路中有污染，可以通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程；注入進樣口的樣品應當清潔；減少高沸點的油類物質的使用；使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

（2）峰沒有分開，有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

3.9 防止進樣針不彎

（1）進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。

（2）位置找不好針扎在進樣口金屬部位。

（3）注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。

（4）進樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，熟能生巧。

4 結語

以上從幾個方面簡介了氣相色譜儀常見的幾種故障及其排除方法。在日常工作中，如果能對這些事項認真對待，做到有問題及時解決，則會大大延長儀器的正常使用期限，并使儀器的性能得到最大限度的發(fā)揮。

參考文獻

[1]王延平.[J].分析儀器，1987，（03），pp.73-75.

[2]王珂，何宏群.[J].鐵道技術監(jiān)督，2011，（03），pp.38-39.

作者簡介

單培芝（1979-），女，河北石家莊，學士學位，山東石大科技集團公司化驗分析中心化驗員，從事油品分析檢驗工作。