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淺談氣相色譜分析的一般流程和工作原理

2013-08-15 00:51:32徐莉浙江省新昌縣新昌制藥廠質管部浙江新昌312500
化工管理 2013年8期
關鍵詞:檢測

徐莉(浙江省新昌縣新昌制藥廠 質管部 浙江 新昌 312500)

一、氣相色譜分析的一般流程

氣相色譜(GC)是應用于分析化學的領域常用的分離分析方法。GC的典型應用包括測試特定物質的純化或混合物不同成分的分離。在某些情況下,氣相色譜可用于確定化合物的種類。在制備色譜法中,氣相色譜法可從混合物中提純化合物。用于氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀。氣相色譜儀中,流動相是一個載體氣體,通常是惰性氣體如氦或不活潑氣體如氮。固定相是惰性固體支持層通常是液體或聚合物,固定相外面是玻璃或金屬管,稱為色譜柱。

二、氣相色譜分析的工作原理

氣態待測化合物與柱壁的固定相存在相互作用,這種相互作用使得每個化合物從柱子當中洗脫的時間不同,這個時間稱為該化合物的保留時間。氣相色譜就是通過比較不同化合物的保留時間對化合物進行定性分析。

三、常見的幾種便攜式氣相色譜儀

目前氣相色譜儀的研究但中便攜式氣相色譜儀的研究占有很重要的地位,因為在對一些時間性和空間性較強的樣品來說,實時、現場的分析是非常必要的,而便攜式氣相色譜儀就具有這樣的優勢,色譜儀的主要性能取決于他使用的檢測器。目前常見的便攜式色譜儀有:

(一)、氫火焰檢測器氣相色譜儀使用氫火焰檢測器(flame ionization detector,FID),它利用氫火焰作為電離源,使被測物質電離,產生微電流,對待測物進行檢測。其優點是對所有有機物都有相應,相應值和碳原子數成正比,且線性范圍寬,結構簡單,操作簡便。但是它對無機物、氣體流速、壓力和溫度變化等不敏感。

(二)、光離子化氣相色譜儀使用光離子化器(photo ionization detector,PID)作為檢測器,這種檢測器常使用氟化物晶體作為窗口材料,將紫外光源與離子化池分開,使紫外燈在真空狀態下放點,電離室在一個大氣壓下工作,放電產生的紫外線完全進入電離室,這種色譜儀對芳香族化合物和含鹵素有機化合物的檢測線性范圍可達7個數量級。

(三)、氬離子化便攜式氣相色譜儀,使用氬離子化檢測器(argon ionization detector,AID)。這種色譜儀比光離子化氣相色譜儀的檢測范圍寬,除光離子化檢測器可檢測的化合物外,還能檢測店里電位在10.6~11.7eV的化合物。但是氬氣離子化便攜式氣相色譜儀中的檢測器使用氚作為放射源,氚是一種放射性物質,所以無論是生產,銷售和使用過程中都必須遵守我國的相關法律和法規,領取相關許可證,配備充分的安全防護措施和設備,且制定并嚴格執行報廢處理處理方案。

(四)、表面聲波檢測器氣相色譜儀,使用表面聲波傳感器(surface acoustic wave,SAF)作為檢測器。它的工作原理是這樣的:表面聲波的幅度和傳播速度可以反映出監測器件表面介質的化學和物理性質,表面聲波傳感器使用一塊壓電晶體,電極制在壓電晶體同一面,電極上輸出一個射頻電壓后,壓電晶體的晶格產生機械形變,形成表面聲波,壓電聲波的產生和傳導受到壓電晶體表面物質的影響,當待測物被加入到其中一個電極表面的鍍膜上后,其表面波就會與另外一個參比電極表面的表面波形成差值,這個差值就可以用來對待測物進行定性和定量分析,其中目前對表面波傳播速度的檢測精度可以達到10-7,所以常被用在表面聲波傳感器當中。這種傳感器由于電極和壓電晶體都很容易微型化所以表面聲波檢測器氣相色譜儀更容易做出微型化和小型化儀器。另外這種色譜儀但中使用惰性氣體作為載氣,惰性氣體不會選擇性鍍層發生化學反應,所以不會產生干擾,保證了該傳感器的低背景、低漂移和低噪聲,從而具有低檢測限和高靈敏度。

(五)、熱導檢測器氣相色譜儀,它使用熱導檢測器(thermal conductivity detector,TCD)。這種檢測器利用待測組分和載氣的熱導系數不同而產生不同的響應信號。這種檢測器技術成熟在1960年就已經成熟,它對所測的物質有很好的響應,結構簡單、價格實惠、性能穩定可靠且檢測結果準確,所以應用非常廣泛。但是這種傳感器的檢測靈敏度低,對于樣品的檢出限只能到ppm級,對于室內和室外的一般污染物檢測和分析是不適合的,更多用于污染源和突發性環境污染事故的分析和檢測。

四、結 語

綜上所述,由于環境科學的推動,近年來,便攜 式氣相色譜儀得到快速發展。利用各種新原理的檢測器也層出不窮。作為環境分析化學工作者,應根據儀器的特點和實際工作要求,選購適合的便攜式氣相色譜儀。

[1]賀利民;劉祥國;曾振靈.氣相色譜分析農藥殘留的基質效應及其解決方法色譜[J].2008-01-30.

[2]位淑華;王麗馥.正己烷的氣相色譜分析,甘肅石油和化工[J].2011-06-15.

[3]程潔;氣相色譜分析中誤差產生的原因分析新疆電力技術[J].2007-09-15.

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