M951鎳基高溫合金的高溫高周疲勞性能

周鵬杰，于金江，孫曉峰，管恒榮，何向明，胡壯麒

（1.江蘇科技大學材料科學與工程學院，鎮江212003；2.中國科學院金屬研究所高溫合金研究部，沈陽110016；3.浙江天樂集團有限公司，嵊州312400）

0 引 言

M951合金是我國自主研制的一種鎳基沉淀強化型高溫合金，具有初熔溫度高、抗氧化性能優異、鑄造性能良好和成本低、密度低的特點，適合作為工作溫度較高、形狀復雜且載荷較小的航空發動機部件材料，是我國下一代航空發動機浮動瓦片的備選材料之一。航空發動機部件因長期承受高溫以及交變載荷的作用，因此疲勞性能是考察航空發動機材料性能的重要因素。1982－1986年，美國航空發動機故障的56%都是由高周疲勞引起的［1］，1973年10月－1974年2月，我國GH2135渦輪盤出現第一榫齒高周疲勞的比例高達40%［2］。因此，研究M951合金的高周疲勞性能對該合金的推廣應用具有重要意義。前人的研究結果表明，溫度、載荷、環境和加載頻率是影響高溫合金高周疲勞強度的主要外部因素，對其高周疲勞條件下的斷裂行為進行分析后發現，疲勞裂紋的萌生、擴展與溫度、應力、循環頻率和材料缺陷等有關［3－10］。

目前，對M951合金抗氧化性能和拉伸性能已有較多研究［11－15］，但其疲勞性能的報道還較少見，而疲勞性能對該合金能否安全服役十分重要。為此，作者自制了M951合金，并對其光滑、三角形缺口試樣在700，900℃下進行高周疲勞試驗，分析了其斷口形貌。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料為純度99.9%的鎳、鈷、鎢、鉬、鉻、鋁、鎳和石墨片，以及鎳－硼中間合金（硼的質量分數為16%）和鋁－釔中間合金（釔的質量分數為81%）。配料后將全部原料置于500kg ALD真空感應爐中熔煉，然后在10kg真空感應爐中重熔，澆鑄成試棒。試棒模殼材料為MgO，澆鑄前先將模殼埋入裝有SiO2的砂筒中，再送入馬弗爐中至900℃預熱4h以上，取出放入真空爐的真空室中。澆鑄前，將合金在1 550℃精煉5min，澆鑄溫度為1 450℃；然后將澆鑄的試棒于1 100℃時效4h，即可得到M951合金的試棒。該合金的名義化學成分（質量分數／%）為0.45C，9Cr，5Co，6Al，3.5W，2.2Nb，0.05Y，3Mo，0.023B，余 Ni。

將試棒按圖1所示尺寸加工光滑疲勞試樣和三角形缺口疲勞試樣，用PLG－100C型電磁共振式高頻拉壓疲勞試驗機分別在700，900℃進行高周拉－拉疲勞試驗，加載波形為正弦波，應力比R＝0.1，最大載荷為300～600MPa。缺口試樣的缺口為三角形，設計應力集中系數為3。試驗頻率由試樣和試驗機共振頻率自動確定，頻率范圍在115～130kHz，試驗環境為靜態空氣，溫度由固定在試樣上的熱電偶測定，溫度波動控制在±2℃。

采用JSM6480型掃描電鏡（SEM）觀察疲勞斷口形貌，并確定裂紋源；采用INCA型能譜儀（EDS）分析斷口中微區元素的組成。

2 試驗結果與討論

2.1 疲勞性能

由圖2可見，與大多數合金一樣，M951合金的疲勞循環周次N隨最大應力σmax的增加而下降，在700℃時光滑試樣的疲勞極限為320MPa，此溫度下合金的屈服強度（σ0.2）為675MPa，可見，疲勞極限約為屈服強度的50%；900℃時光滑試樣的疲勞極限為3 1 5MPa，此溫度下合金的屈服強度為581MPa，抗拉強度為706MPa［11］，可見，疲勞極限約為抗拉強度的45%。700℃時M951合金的疲勞極限略低于K40S的疲勞極限（335MPa），但900℃時明顯高于 K40S的（212MPa）［16］；M951合金在700，900℃的疲勞極限均高于K417G的（294MPa）［17］。

700℃時缺口試樣的疲勞極限為294MPa，低于光滑試樣的。一般情況下，高溫合金都具有一定的疲勞缺口敏感性，高周疲勞對缺口敏感，而低周疲勞則不敏感，所以都采用高周疲勞來測試缺口敏感性。通常采用疲勞缺口敏感性qf來描述交變載荷下材料對缺口的敏感程度，見式（1）。

式中：Kt為理論應力集中系數，僅與缺口的形狀有關，本試驗缺口試樣的Kt為3；Kf為疲勞缺口有效應力集中系數，可用式（2）表示。

式中：σ－1為光滑試樣的疲勞極限；σ－1n為缺口試樣的疲勞極限。

可見，一般材料的qf介于0～1之間。qf越接近于零，則表示該材料對缺口越不敏感。700℃時，M951合金的Kf為1.08，qf為0.04，因此該合金在700℃時具有很小的缺口敏感性。這主要與其較高的高溫塑性和抗氧化性能有關［12－15］。材料的塑性越高，疲勞門檻值越高，裂紋擴展的速率就越慢［18］；其次，抗氧化性能越好，高溫氧化對疲勞的促進作用也就越小。多數高溫合金都具有缺口敏感性，但也有部分合金在某些環境條件下沒有缺口敏感性［19］。

由圖2（b）可見，900℃時缺口試樣的疲勞極限高于光滑試樣的，這表明M951合金在該溫度下完全沒有缺口敏感性。

2.2 疲勞斷口形貌

2.2.1 光滑試樣

由圖3可見，M951光滑試樣的疲勞斷口由三部分組成：疲勞裂紋源區、疲勞裂紋擴展區和瞬斷區。裂紋主要起源于次表面和內部缺陷，表面沒有裂紋產生。M951合金用于制備形狀復雜的零部件時，采用的是普通精密鑄造工藝，因此必然會存在一些鑄造缺陷，如縮孔、疏松以及夾雜物等。這些缺陷的存在，破壞了材料的連續性，相當于形成了微裂紋，成為疲勞裂紋的萌生處。相關文獻［3－8］報道了高溫合金中幾種常見的裂紋起源處，如試樣表面、碳化物與基體界面、碳化物內部開裂處、鑄造缺陷、駐留滑移帶集中處等。鑄造缺陷是M951合光滑試樣最主要的裂紋源，在700，900℃進行高周拉－拉疲勞試驗后，由鑄造缺陷為裂紋源導致疲勞失效的試樣均約占全部失效試樣的2／3。

圖3 不同條件下光滑試樣的高周疲勞斷口形貌及裂紋源（900℃）Fig.3 High cycle fatigue fracture morphology and crack origins of smooth sample under different conditions：（d）magnification of crack origin in Fig.（a）；（e）magnification of crack origin in Fig.（b）and（f）magnification of crack origin in Fig.（c）

由圖3（e）可見，一種富釔相也成為了一個重要的裂紋源。由圖4可以看到，這種富釔的組織實際上包含兩種相，其一是較為連續的Al2Ni6Y3相，其半定量的化學組成（原子分數／%）為29Y，16Al，7Cr，5Co，5Mo，38Ni；其二是以顆粒形式存在的、分布在富釔相中間的γ′相，該相的尺寸明顯小于普通基體中存在的γ′相［18］。Al2Ni6Y3相具有不同于基體材料的BCC結構［18］，因此容易成為裂紋源。在700，900℃進行高周拉－拉疲勞試驗后，由富釔相為裂紋源引起的疲勞失效試樣占全部失效試樣的1／3。

圖4 光滑試樣疲勞裂紋源處富釔相的SEM形貌和EDS譜（900℃）Fig.4 SEM morphlogy（a）and EDS spectrum （b）of Y－rich phase around fatigue crack source of smooth sample

M951合金疲勞裂紋擴展初期主要以解理的方式擴展，其形貌特征是解理臺階和河流花樣，如圖3（f）和圖5（a）所示。其原因是裂紋萌生后，沿著特定的滑移面擴展，在反復的滑移過程中，裂紋前端局部區域相鄰原子的結合強度減弱，造成在較低應力下局部滑移面解理，解理面一般與主應力軸成約45°，所以呈現一種結晶學的小平面特征。圖5（b）是疲勞裂紋擴展第二階段的典型形貌，其特征為疲勞輝紋。由于M951合金在900℃時的塑性較好［12］，因此可以看到疲勞輝紋為韌性疲勞輝紋。在圖5（c）中的瞬斷區可以看到典型的枝晶間斷裂，部分區域存在少量韌窩。由于疲勞裂紋的擴展，試樣承載面積減小，相應的應力增大，當局部應力大于其抗拉強度時，試樣在拉應力作用下斷裂。由于M951合金是多晶合金，存在晶界和枝晶，而高溫下枝晶和晶界的強度較低，所以首先沿枝晶和晶界斷裂，因此其斷口形貌具有枝晶斷裂的特征。

2.2.2 缺口試樣

由圖6可見，缺口試樣的疲勞斷口呈明顯的多裂紋源性，并且都從表面向內部擴展。由于測試采用的是三角形缺口，設計應力集中系數為3，裂紋全部從缺口表面產生，這說明應力集中是裂紋萌生的唯一原因。另外，在圖6（b）中可以看到在疲勞裂紋穩態擴展階段出現了與擴展方向平行的二次裂紋。

在圖7（a）中可以看到裂紋從表面向內部擴展，裂紋源處并無破碎的碳化物和非金屬夾雜物等，說明應力集中是裂紋形成的最主要原因。圖7（b）為裂紋的穩態擴展階段，亦可看到如光滑試樣中同樣的韌性疲勞輝紋；與光滑試樣不同的是該疲勞輝紋的方向具有多樣性，這進一步說明了疲勞裂紋是從多個地方產生的。圖7（c）所示的瞬斷區形貌與光滑試樣的一樣，也具有枝晶斷裂的特征，局部存在明顯的韌窩。

圖5 光滑試樣高周疲勞斷口的SEM形貌（900℃，σmax＝458.9MPa，N＝2.77×105周）Fig.5 SEM morphology of high cycle fatigue fracture of smooth sample：（a）at the first stage of crack propagation；（b）crack steady propagation region and（c）fatigue fracture region

3 結 論

（1）M951合金具有良好的高溫高周疲勞性能，其疲勞綜合性能優于K40S和K417G合金的。

（2）當應力比R＝0.1、溫度為700℃時，試驗合金光滑、缺口試樣的疲勞極限分別為320，294MPa；700℃時試驗合金的疲勞缺口敏感系數只有0.04，具有很小的缺口敏感性，在900℃時則沒有缺口敏感性。

（3）光滑試樣的高周疲勞斷口由裂紋源區、穩態擴展區和最終瞬斷區組成，疲勞源位于鑄造缺陷和富釔相處，其中前者導致疲勞失效的試樣約占2／3，后者則約占1／3。

（4）缺口試樣的高周疲勞斷口呈明顯的多裂紋源性，應力集中是裂紋形成的主要原因。

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