超聲波輔助萃取同位素稀釋質譜法測定聚氯乙烯中6種鄰苯二甲酸酯*

王衛華，邵明武，馬聯弟

(中國計量科學研究院，北京 100013)

鄰苯二甲酸酯(PAEs)類化合物作為增塑劑被廣泛應用于玩具、食品包裝、個人護理品等數百種日常產品中。由于和聚合物間沒有化學鍵合，在產品使用過程中鄰苯二甲酸酯會遷移出來而被人體攝入。研究表明，鄰苯二甲酸酯具有類雌激素作用，干擾內分泌，有致癌性［1–2］，尤其是嬰幼兒常常把玩具、嬰兒奶嘴等放入口中，這些物品中含有的鄰苯二甲酸酯從而得以進入唾液，進而進入消化系統，給嬰幼兒肝臟、生殖系統、腎臟造成損害，甚至引發癌癥［2］。因此很多國家和地區對兒童玩具及護理產品中鄰苯二甲酸酯的含量有明確的限量規定，歐盟和美國大多規定鄰苯二甲酸酯的總含量不得超過0.1%，我國相應限量標準也在制定過程中。

目前常用的塑料中鄰苯二甲酸酯提取方法有索氏提取法［3–4］、超聲提取法［2］、微波萃取法［5］，常用溶劑有二氯甲烷、乙酸乙酯等，提取后直接進樣或經固相萃取柱凈化后進樣。此外還有溶解沉淀法［1，6］，采用四氫呋喃溶解樣品后，加入正己烷或甲醇沉淀聚合物，取清液測定。常用測定儀器有氣相色譜儀、液相色譜儀、氣相色譜–質譜聯用儀。筆者基于中、日、韓計量比對，研究了超聲波輔助萃取同位素稀釋質譜測定PVC中鄰苯二甲酸方法，由韓國標準科學研究院(KRISS)負責樣品制備及均勻性、穩定性檢驗，測定6種常見鄰苯二甲酸酯，結果滿意。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜–質譜聯用儀：6890N/5975B型，美國安捷倫科技有限公司；……