納米二氧化硅改善鉆井液濾失性能的實驗研究

袁 野 蔡記華 王濟君 肖長波

（中國地質大學，湖北武漢 430074）

納米二氧化硅改善鉆井液濾失性能的實驗研究

袁 野 蔡記華 王濟君 肖長波

（中國地質大學，湖北武漢 430074）

泥頁巖地層井壁失穩的主要原因是泥頁巖吸水后發生膨脹和掉塊。針對這種情況提出了使用納米二氧化硅封堵泥頁巖納米級孔喉、降低其滲透率從而減緩水分侵蝕的思路。在前期研究基礎上，通過透射電鏡分析、鉆井液常規性能測試和掃描電鏡分析等手段，評價了不同溫度下納米二氧化硅對鉆井液濾失性的改善效果。結果表明：納米二氧化硅可以有效地降低淡水基漿和膨潤土基漿在升溫過程中的失水量：室溫下失水量降低率為56.25%，140 ℃時失水量降低率為78%，而對低固相基漿則效果一般；相對于納米二氧化硅的質量濃度5%，其質量濃度為10%時可以使鉆井液形成較為連續而致密的濾餅，封堵能力加強。由此可見，納米二氧化硅可以有效改善淡水基漿和膨潤土基漿的降濾失性能，且在溫度升高過程中（室溫～160 ℃）表現較好。

納米二氧化硅；鉆井液；濾失性；泥頁巖；井壁穩定

據統計，鉆井的地層中泥頁巖占據75%以上，其中70%的井壁失穩都與頁巖失穩有關［1］。所以泥頁巖地層的鉆進給石油天然氣鉆井工業中帶來了巨大的挑戰。鉆井液與泥頁巖的相互作用和鉆井液的抑制性低是井壁失穩的［2］的主要原因。鉆井液與泥頁巖接觸時，容易吸水導致頁巖松散垮塌、縮徑等井下復雜情況［1-2］。前人主要通過使用抑制性和防塌能力強的處理劑來防止泥頁巖的井壁失穩［3-5］。

泥頁巖滲透率是決定其吸水能力強弱的關鍵因素，而滲透率主要取決于其孔喉大小及分布規律。國內頁巖氣儲層的孔隙范圍為5～300 nm，主體為80～200 nm，北美地區頁巖氣儲層納米級孔隙孔徑主體為8～100 nm［6］。而目前廣泛使用的降濾失劑不能在納米孔發育的泥頁巖層孔喉處架橋繼而形成薄而致密的濾餅，所以只有納米材料才有封堵孔喉的可能性。

筆者將非改性納米二氧化硅材料添加在膨潤土鉆井液和低固相鉆井液中，發現可降低泥頁巖滲透率并有效減緩水侵入Atoka頁巖［7］。在此基礎上，通過鉆井液常規性能測試、透射電鏡分析和掃描電鏡分析等實驗手段，綜合評價了2種納米二氧化硅材料改善3種鉆井液在高溫下（室溫～160℃）的濾失性，這3種基漿分別是淡水基漿（FWM）、膨潤土基漿（BM）和低固相基漿（LSM）。

1 實驗材料及方法

1.1 實驗材料

膨潤土：鈉膨潤土（山東華濰產）、鈣膨潤土（湖北應城產）。

處理劑：木質素磺酸鈉、褐煤樹脂、低黏度羧甲基纖維素、改性淀粉；納米二氧化硅分散液（編號分別為NP-A和NP-B），基本性能見表1。

表1 兩種納米二氧化硅分散液基本信息

1.2 實驗方法

1.2.1 透射電鏡分析 使用CM12/STEM透射電子顯微鏡觀察分散液中納米二氧化硅顆粒的形態以及尺寸。

1.2.2 鉆井液常規性能測試 按照配方配制3種基漿，FWM、BM和LSM三種基漿的基本性能參數如表2所示。

表2 基漿的基本性能

分別加入納米二氧化硅，使其質量濃度分別為10%和5%（納米二氧化硅在鉆井液中的質量濃度，全文均同）。由于二氧化硅分散液中含有70%的水，所以分別在基漿中加入等量的水，以便研究納米二氧化硅材料對基漿性能的影響，按公式（1）～（2）計算。若鉆井液pH較低，加適量碳酸鈉，調節pH至9～10。

式中，VSi為納米二氧化硅懸浮液的體積，mL；ρSi為納米二氧化硅懸浮液的密度，g/cm3；Vm為相應鉆井液的體積，mL；ρm為相應鉆井液的密度，g/cm3。

對比鉆井液中等量水的加量按公式（2）式計算。

式中，Vw為對比鉆井液中加入等量水的體積，mL。

使用OFITE滾子加熱爐進行熱滾（室溫～160℃），冷卻后測試鉆井液失水量。“FWM＋水（NPA）”表示在FWM基漿中加入與NP-A分散液中相應等量的水，“FWM＋水（NP-B）”表示在FWM基漿中加入與NP-B分散液中相應等量的水，在BM和LSM中亦相同。

1.2.3 場發射掃描電鏡分析 實驗目的是為了對比觀察濾餅的微觀形貌，分析運用納米顆粒對濾餅孔隙及孔喉的封堵情況，據此模擬并判斷泥頁巖鉆進的過程中井壁穩定問題。配制“基漿+NP-A”，在室溫下獲得濾餅，正常風干，使用Quanta 450 FEG型場發射掃描電子顯微鏡掃描其微觀結構。

2 結果與討論

2.1 三組基漿的配方

（1）FWM： 350 g水+22.5 g鈉膨潤土+10 g鈣膨潤土+3 g木鈉 +3 gSPNH；（2）BM： 350 g水 +30 g鈉膨潤土；（3）LSM： 350 g水+10.5 g鈉膨潤土+ 3.5 g LV-CMC+3.5 g DFD-140。

2.2 透射電鏡分析

使用CM12/STEM透射電子顯微鏡觀察分散液中納米二氧化硅顆粒的形態以及尺寸。由圖1可以看出，2種納米二氧化硅顆粒直徑為10～20 nm，對于納米孔發育的泥頁巖才有可能起到有效的封堵效果，是比較理想的架橋粒子。

圖1 納米懸浮液透射電鏡（TEM）效果圖

2.3 納米二氧化硅在室溫下降濾失效果分析

室溫下，無論是5%還是10%濃度的納米二氧化硅的加入都顯著降低了基漿失水量（如圖2、圖3所示），尤其對FWM和BM體系降低的幅度較大，10%NP-A對FWM基漿失水量的降低幅度高達56.25%，而對LSM的效果不是很明顯，原因是LSM基漿失水量較小，納米二氧化硅材料對其失水量影響不大。

圖2 10%納米二氧化硅在室溫下對基漿失水量的影響

圖3 5%納米二氧化硅在室溫下對基漿失水量的影響

2.4 納米二氧化硅在升溫過程中降濾失效果分析

使用納米二氧化硅NP-A時的失水量降低率=100%×（FL基漿+水（NP-A）-FL基漿+NP-A）/FL基漿+水（NP-A）； 使用納米二氧化硅NP-B時的失水量降低率=100%×（FL基漿+水（NP-B）-FL基漿+NP-B）/FL基漿+水（NP-B）。

2.4.1 FWM基漿 （1）失水量降低率表示含有納米二氧化硅的FWM體系的失水量相對“FWM+水”的降低幅度，隨著溫度的升高，失水量降低率保持在一個較高的水平（如圖4所示）。在120 ℃情況下，10%納米二氧化硅對FWM基漿的失水量降低幅度也有28%，表明納米二氧化硅在高溫作用下仍能增強基漿的造壁能力；（2）總體上看，失水量降低幅度先增后減，說明納米二氧化硅改善FWM基漿的降濾失性能存在溫度極限，120 ℃以后降失水幅度開始減??；（3）兩種納米材料對基漿的降失水能力基本相當；（4）納米二氧化硅能沉積在濾紙上并有效封堵濾餅及濾紙的孔隙，從而形成薄、連續、致密的濾餅（圖 5）。

圖4 不同濃度納米二氧化硅對FWM基漿失水量降低率的影響

圖5 120 ℃滾動后淡水基漿的濾餅

2.4.2 BM基漿 （1）總體上看，失水量降低率呈上升趨勢（如圖6所示），主要是由于BM體系無處理劑保護，高溫作用使基漿失水量劇增，納米二氧化硅起到穩定作用，降失水幅度較大。在140 ℃時，10%納米二氧化硅對BM基漿失水量的降低率高達78%；（2）納米二氧化硅能沉積在濾紙上并有效封堵濾餅及濾紙的孔隙，從而形成薄、密、韌的濾餅（圖7）。

室溫下，BM濾餅放大到比例尺寸為300 nm，“BM+NP-A”所獲得的濾餅掃描結果，粒徑在10～20 nm的粒子均勻而致密地沉積在濾餅表面以及填充在孔隙中（圖8）。

圖6 不同濃度納米二氧化硅對BM基漿失水量降低率的影響

圖7 120 ℃滾動后膨潤土基漿的濾餅

圖8 室溫下BM+NP-A濾餅的SEM圖像

2.4.3 LSM基漿 （1）對LSM的失水量降低率一直保持在較低的水平，且當溫度高于120 ℃時，LSM中CMC、DFD等處理劑逐漸失效［8］，失水量急劇上升（圖9），10%納米二氧化硅起到了穩定作用，此時降失水幅度明顯；（2）5%納米二氧化硅對LSM基本沒影響，到160 ℃時，失水量降低率出現了負值，表明比基漿的效果較差（圖9）；（3）從濾餅的質量對比來看（圖10），納米二氧化硅對LSM失水量影響不大。

圖9 不同濃度納米二氧化硅對LSM基漿失水量降低率的影響

圖10 120 ℃滾動后低固相基漿的濾餅

2.4.4 納米二氧化硅濃度對基漿失水量降低率的效果分析 （1）納米二氧化硅的濃度對FWM和BM失水量影響具有一致規律，濃度越高其相對基漿的降失水幅度越大（如圖4、圖6所示）。原因是更多的納米顆粒沉積在濾餅表面并封堵濾餅及濾紙孔隙，起到降濾失效果（與文獻［9］研究結果一致）；（2）如同前面提到的，納米二氧化硅對LSM體系濾失量降低效果一般（如圖9所示）。只不過當LSM在120 ℃條件時開始破壞，10%納米二氧化硅對其具有一定的穩定作用。而5%納米二氧化硅基本沒作用，160 ℃反而出現負效應，表明納米二氧化硅增強鉆井液的封堵能力是有適宜范圍的，需要其與鉆井液材料配伍。

綜合來看，鉆井液中的水滲透入頁巖地層，意味著水和離子侵入頁巖，會導致井壁頁巖孔隙壓力增加和強度降低，從而引起井壁失穩［10］。使用納米二氧化硅顆粒封堵頁巖孔喉，降低減緩水侵入頁巖，并且在室溫～160 ℃范圍內仍表現良好（尤其是對于淡水基漿和膨潤土基漿而言），增強泥頁巖井壁穩定［9］。

3 作用機理分析

納米二氧化硅顆粒可以明顯地降低鉆井液的濾失量，其原因是，濾失時納米顆粒能有效地封堵泥頁巖的納米級孔喉，從而降低泥頁巖滲透率［7］。同時，鉆井液中的高分子和膨潤土顆粒吸附在泥頁巖表面，并滲透到微裂隙中，形成高強度的屏蔽環，阻止水分的進一步滲入地層，并且還具備膠結松散泥頁巖的作用。

4 結論

（1）室溫下，納米二氧化硅可以有效降低FWM和BM的失水量，降低幅度最高可達56.25%。

（2）升溫過程中，納米二氧化硅對FWM和BM基漿的降失水幅度一直保持較高水平，最高可達78%，原因是其可在濾紙表面形成更加連續而致密的濾餅，但是對LSM效果一般，這是因為納米二氧化硅增強鉆井液的封堵能力需要其與膨潤土濃度較高的體系配伍。

（3）納米二氧化硅濃度10%比5%有更好的封堵效果。

（4）對于儲層鉆進，可考慮將納米二氧化硅替換成納米碳酸鈣進行暫時封堵［11］，以保護儲層。

5 進一步研究方向

（1）測試納米二氧化硅對3種基漿的摩阻因數的影響，分析其對潤滑性的改善。

（2）評價含有納米二氧化硅的鉆井液的抗鹽能力。

（3）使用壓力傳遞實驗系統評價其對泥頁巖樣品的作用，進一步分析鉆井液與泥頁巖相互作用過程中的化學和力學作用機理。

［1］MANOHAR Lal. Shale stability: drilling fl uid interaction and shale strength［R］. SPE 54356, 1999.

［2］FRIEDHEIM J, GUO Q, YOUNG S, et al. Testing and evaluation techniques for drilling fl uids-shale interaction and shale stability［R］. ARMA 11-502, 2011.

［3］王軍義，王在明，王棟.生物聚合物甲基葡萄糖甙鉆井液抑制機理［J］.石油鉆采工藝，2006，28（6）：24-26.

［4］徐加放，邱正松，劉慶來，等.塔河油田井壁穩定機理與防塌鉆井液技術研究［J］.石油鉆采工藝，2005，27（4）：33-36.

［5］劉曉棟，王宇賓，宋有勝，等.活性泥頁巖快速鉆井鉆井液技術［J］.石油鉆采工藝，2011，33（2）：56-61.

［6］鄒才能，朱如凱，白斌，等.中國油氣儲層中納米孔首次發現及其科學價值［J］. 巖石學報，2011，27（6） ：1857-1864.

［7］CAI Jihua, CHENEVERT Martin E, SHARMA Mukul M, et al. Decreasing water invasion into atoka shale using nonmodified silica nanoparticles［J］. SPE Drilling &Completion, 2012, 27 （1）： 103-112.

［8］鄢捷年.鉆井液工藝學［M］.東營：中國石油大學出版社，2006.

［9］SENSOY T, CHENEVERT M E, SHARMA MUKUL M.Minimizing water invasion in shales using nanoparticles［R］. SPE 124429, 2009.

［10］VAN OORT Eirc. A novel technique for the investigation of drilling fl uid induced borehole instability in shales［R］.SPE 28064, 1994.

［11］蔡記華，劉浩，陳宇，等. 煤層氣水平井可降解鉆井液體系研究［J］. 煤炭學報，2011，36（10）：1683-1688.

（修改稿收到日期 2013-03-10）

Experimental study on improving fi ltration properties of drilling fl uid using silica nano-particles

YUAN Ye, CAI Jihua, WANG Jijun, XIAO Changbo
（China University of Geosciences,Wuhan430074,China）

The main reason causing clay shale formation wellbore instability is that the expansion and sloughing of clay shale after water absorption. The thought was proposed that silicon dioxide nano-particles was used to plug the nano-size pores and throats of shale to reduce the permeability of shale, resulting in decreasing and delaying water invasion into shale. On the basis of preliminary studies,the paper evaluated the improvement effect of three types of drilling mud with two brands of silica nano-particles at different temperature, by means of transmission electron microscopy analysis, regular performance test of drilling fl uid and scanning electron microscope analysis. Results show that silica nano-particles could effectively reduce the fi ltration of Fresh Water Mud （FWM） and Bentonite Mud（BM）with temperature increase. It could reduce the loss of water by 56.25% at room temperature and 78% at 140 ℃. It has little effect on Low Solid Mud （LSM）. Finally, to the drilling mud with the weight concentration of 10% had better plugging capacity than that with the weight concentration of 5% because of forming more continuous and tight mud cake. Based on the experiment results, FWM and BM’s fi ltration properties could be improved using nano-particles with temperature increase（from room temperature to 160 ℃）.

nano silicon dioxide; drilling fl uid; fi ltration; shale; wellbore stability

袁野，蔡記華，王濟君，等.納米二氧化硅改善鉆井液濾失性能的實驗研究［J］. 石油鉆采工藝，2013，35（3）：30-33，41.

TE254

A

1000 – 7393（ 2013 ） 03 – 0030 – 04

國家自然科學基金項目“納米架橋材料在低孔低滲煤層氣藏鉆完井過程中的暫堵機理研究”（編號：41072111）和“可降解鉆井液在松軟煤層瓦斯抽采孔鉆進中的護孔和儲層保護機理研究”（編號：40802031）的部分內容。

袁野，1988年生。中國地質大學（武漢）地質工程專業在讀碩士研究生，現從事鉆井液、井壁穩定與儲層保護研究。E-mail：cugyuan@126.com。通訊作者：蔡記華，1978年生。博士、副教授。E-mail： catchercai@126.com。

〔編輯

薛改珍〕