落葉松制備溶解漿的生產(chǎn)實踐

韓紹鳳

(富裕晨鳴紙業(yè)有限責(zé)任公司，黑龍江齊齊哈爾，161202)

溶解漿屬于高純度的精制漿，其主要用途是用作生產(chǎn)紡織原料的黏膠纖維，也可用于生產(chǎn)硝化纖維、羧甲基纖維、玻璃紙、纖維素醚等產(chǎn)品［1-3］。目前國內(nèi)溶解漿的生產(chǎn)可用馬尾松、桉木、楊木及竹子作為原料。而北方溶解漿原料主要是紅松、樟子松、落葉松［4-8］。由于紅松較稀缺，樟子松價格較高，相比之下，落葉松具有資源豐富、價格低的優(yōu)勢。富裕晨鳴紙業(yè)有限責(zé)任公司 (以下簡稱本公司)對采用落葉松制備溶解漿的工藝進行了優(yōu)化，經(jīng)過生產(chǎn)實踐，可以生產(chǎn)出質(zhì)量優(yōu)良的溶解漿。

1 落葉松溶解漿生產(chǎn)工藝流程

落葉松溶解漿的生產(chǎn)工藝流程見圖1。

圖1 落葉松生產(chǎn)溶解漿的工藝流程

2 工藝調(diào)整優(yōu)化

2.1 預(yù)水解

預(yù)水解的目的是除去纖維細胞胞間層和細胞初生壁中的半纖維素和部分木素，以便蒸煮過程中化學(xué)藥品的滲透，更進一步除去胞間層和細胞壁中的半纖維素和絕大部分木素，盡可能多地保留甲種纖維素。落葉松纖維長度一般在 2.3～4.3 mm，寬度一般為29～64 μm，纖維細胞壁厚，平均為9 μm左右。根據(jù)落葉松纖維長、細胞壁厚的特點，在預(yù)水解過程中，采用較為強化的預(yù)水解條件對半纖維素的去除有利。在試驗中，分別調(diào)整了液比、水解時間、水解溫度3個參數(shù)，結(jié)果見表1。

從表1可知，第8組試驗工藝條件下的預(yù)水解效果最好:水解液pH值小，酸性大，水解液中溶出的固形物含量多，原料木片中殘留的聚戊糖少，表明在預(yù)水解中，更大限度地除去了半纖維素。所以在預(yù)水解階段采用液比大，保溫時間長，水解溫度高的工藝條件是制得高純度溶解漿的關(guān)鍵。在實際生產(chǎn)中，依據(jù)水解液的顏色和快速檢測pH值的方法，可以判斷水解反應(yīng)終點。一般水解液pH值控制在3.38以下，顏色棕黃、不透明即為反應(yīng)終點。

表1 不同工藝條件下的預(yù)水解結(jié)果

2.2 硫酸鹽法蒸煮

由于在預(yù)水解步驟中采用了強化的水解條件，聚戊糖的溶出和細胞壁的破壞均有所增多，原料變得更易滲透。故在蒸煮過程中，除了要盡可能地除去半纖維素和木質(zhì)素外，還要注意對蒸煮均一性的控制。蒸煮工藝調(diào)整為:活性堿濃度95 g/L，硫化度23%，液比1.0∶3.2，用堿量22%，升溫時間 210 min，保溫時間100 min，最高溫度171℃。與原蒸煮工藝相比，提高了硫化度，縮短了保溫時間。此條件下得到的漿粕甲種纖維素含量高，黏度適中，得率也較高。不同蒸煮條件的質(zhì)量情況見表2。

從表2可知，選定第1、第2組為優(yōu)化的蒸煮工藝，在此條件下，所制溶解漿的甲種纖維素含量最高。

表2 不同蒸煮條件的溶解漿質(zhì)量對比

表3 調(diào)整工藝后制得溶解漿的各項質(zhì)量指標

2.3 漂白

在漂白工序中，受設(shè)備改造條件的限制，本公司采用的是CEPHHA多段漂白方式。為了得到良好的甲種纖維素含量、白度和聚合度 (黏度)的均一性，對漂白中各個參數(shù):用氯量、pH值、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度等進行了多組試驗，找到了適宜漂白工藝。具體如下:

(1)氯化段。用氯量6.0%，漿濃3.0% ～3.5%，反應(yīng)時間 45 min，常溫，反應(yīng)后pH值≤2.5。

(2)堿處理段。用堿量 3.0%，H2O2用量3.0%，溫度65℃，反應(yīng)時間1 h，終點 pH值9.5。并且在堿處理前加入用量為0.05%的漂白促進劑，起到降低漿中鐵離子含量，提高漿料白度的作用。

(3)次氯酸鹽兩段漂。總用氯量4.0% ～4.5%，反應(yīng)時間2 h，溫度40℃，第一段漿濃9.0%，第二段漿濃 4.0%，終點 pH≥8.5。酸處理時酸用量為 2.5%。

此漂白工藝，氯化段條件較緩和，重點控制的是堿處理段和二段次氯酸鹽漂白。試驗發(fā)現(xiàn)，堿處理段和二段次氯酸鹽漂白的溫度控制過高或過低都會對成品質(zhì)量造成不可挽回的損失。溫度過高，對甲種纖維素的破壞增加，黏度也下降，溫度過低，則成品的反應(yīng)性能下降。

2.4 溶解漿質(zhì)量指標

通過以上的工藝調(diào)整，制得的溶解漿質(zhì)量指標如表3所示。

3 結(jié)語

采用落葉松制備溶解漿，其生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵控制點是預(yù)水解和蒸煮過程，根據(jù)落葉松纖維的特點，采取高溫、大液比的預(yù)水解條件能更多地去除半纖維素和木素。在硫酸鹽法蒸煮過程中，則要控制好反應(yīng)最高溫度、硫化度、蒸煮時間及蒸煮曲線，為得到聚合度均一的溶解漿創(chuàng)造條件。通過試驗，優(yōu)化總結(jié)出落葉松制備溶解漿的適宜工藝，在實際生產(chǎn)中，各項質(zhì)量指標是相互關(guān)聯(lián)和影響的，制備質(zhì)量優(yōu)良且穩(wěn)定的溶解漿，除了采用合理的生產(chǎn)工藝，還要注重生產(chǎn)過程中各個參數(shù)的穩(wěn)定控制。

［1］Cheng Ji-pei，et al.Viscose Fiber Production Technology Q ＆ A［M］.Beijing:China Textile＆ Apparel Press，1987.

程基沛，等.粘膠纖維生產(chǎn)技術(shù)問答［M］.北京:紡織工業(yè)出版社，1987.

［2］Zhang Zhen-ya.Study on the Reactionbility of Viscose［M］.Beijing:China Finance and Economy Press，1965.

張震亞.粘膠纖維漿粕反應(yīng)能力的研究［M］.北京:中國財政經(jīng)濟出版社，1965.

［3］Wang Ju-hua，et al.Pulp and Paper Manual Volume 1［M］.Beijing:China Light Industry Press，1987.

王菊華，等.制漿造紙手冊第一分冊［M］.北京:輕工業(yè)出版社，1987.

［4］Wang Wen-zhong.Hardwood Prehydrolysis Kraft Production of Filament Pulp［J］.Biomass Chemical Engineering，1982(1):7.

王文忠.闊葉材預(yù)水解硫酸鹽法生產(chǎn)長絲漿粕［J］.生物質(zhì)化學(xué)工程，1982(1):7.

［5］LV Wei-jun，ZHANG Yong，CHEN Bin.Dissolving Pulp Manufacture Technologies:Current Status and Development Trend［J］.China Pulp＆ Paper，2012，31(1):61.

呂衛(wèi)軍，張 勇，陳 杉.溶解漿的生產(chǎn)技術(shù)現(xiàn)狀與發(fā)展［J］.中國造紙，2012，31(1):61.

［6］DENG Ji-ze.Technologies of Dissolving Pulp Production［J］.China Pulp ＆ Paper，2012，31(3):64.

鄧繼澤.溶解漿的市場及工藝技術(shù)［J］.中國造紙，2012，31(3):64.

［7］WU Ke-jia.WANG Hai-song，KONG Fan-song，et al.The Current Production Technology and Research Progress of Dissolving Pulp［J］.China Pulp ＆ Paper，2011，30(8):63.

吳可佳，王海松，孔凡松，等.溶解漿生產(chǎn)技術(shù)現(xiàn)狀及研究進展［J］.中國造紙，2011，30(8):63.

［8］Li Min-dong，Ji Wen-lan.Study on Chemical Compositions of Larix Xing'an［J］.China Pulp ＆ Paper，1994，13(1):58.

李民棟，紀文蘭.興安落葉松化學(xué)組成的研究［J］.中國造紙.1994，13(1):58. CPP