黑米黑芝麻復合谷物乳穩定劑配方優化

馬永軒 魏振承 張名位 唐小俊 張 雁 張瑞芬 鄧媛元 張業輝

(廣東省農業科學院農業生物技術研究所 廣東省農業科學院蠶業與農產品加工研究所，廣州 510610)

谷物乳飲料作為一種健康飲料，已經漸漸成為一個熱點，國內外已有研究報道［1－4］。黑芝麻的營養功能在我國古代已有記載，據《名醫別錄》記錄，黑芝麻有“補中益氣，潤養五臟，利大小腸，產后贏困，催生落胞”的功能［5］。黑芝麻作為食療品，有益肝、補腎、養血、潤燥、烏發、美容的作用，是極佳的保健美容的食品。新近研究發現，黑芝麻具有降血脂、抗衰老作用，其食療作用早已被公認，經常食用有益健康;黑芝麻富含維生素，對身體虛弱、早衰而導致的脫發效果最好，對藥物性脫發、某些疾病引起的脫發也有一定功效［6］。

黑米為米中珍品，與普通稻米相比，營養物質更為豐富，尤其是維生素B1、B2的含量為一般精白米的1.5～6.8 倍，膳食纖維含量為0.88～1.36 g/100 g。除此之外黑米含有的生物堿、甾醇、皂苷等生理活性物質，具有清除自由基延緩衰老、改善缺鐵行貧血、抗應激反應和免疫調節作用［7－8］。

目前，國內外利用黑米黑芝麻研制谷物乳尚比較少見，只有少數學者做了黑芝麻飲料的初步工作，郭富常等［9］曾對芝麻露飲料制造方法進行了相關研究。谷物乳容易出現脂肪上浮、油水分離分層和沉淀絮凝的現象［10－11］，這不僅嚴重影響谷物乳的外觀品質，還容易引起谷物乳的氧化，阻礙了其在市場上的推廣。本研究在保證產品良好風味和口感的基礎上，選擇合適的乳化劑和增稠劑劑進行穩定性研究，通過響應面分析進行復合乳化劑和增稠劑的優化，以期篩選出穩定性良好的復合穩定劑，為黑米黑芝麻復合谷物乳的生產提供技術參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

黑芝麻:市售;黑維膨化粉:自制;精制白砂糖粉:廣東寶桑園健康食品研究發展中心;蔗糖脂肪酸酯(SE系列3型):柳州愛格富食品科技股份有限公司;蒸餾單硬脂酸甘油酯(百合牌):廣州食品添加劑有限公司;CMC(CP300－800):國藥集團化學試劑有限公司;瓊脂(XFZC003):河南向富精細化工發展有限公司;卡拉膠(L－半精制膠):滕州市恩普特生物工程有限責任公司;海藻酸鈉:西安唐朝化工有限公司;黃原膠(百靈牌A型):西安唐朝化工有限公司。

JMS膠體磨:廊坊通用機械有限公司;高壓均質機:上海東華高壓均質機廠;TD6離心機:長沙湘智離心機儀器有限公司;磨漿機:溫嶺市澤國大眾電器廠;HWS24型電熱恒溫水浴鍋:上海一恒科技有限公司;立式高壓殺菌鍋:上海博迅實業有限公司醫療設備廠。

1.2 工藝流程

1.3 工藝要點

1.3.1 黑芝麻漿的制備

選取無霉變、顆粒飽滿的黑芝麻50 g，160℃烤箱烘烤6 min，加500 g蒸餾水倒入磨漿機反復磨漿3次，再倒入膠體磨循環2 min，然后用80目篩網過濾，得到黑芝麻漿，備用。

1.3.2 黑維膨化粉的制備

按17∶2∶1的比例稱取大米、黑米和和黑大豆，粉碎后過80目篩，用雙螺桿膨化機膨化，然后粉碎，過80目篩，稱取過完篩的黑維膨化粉50 g備用。

1.3.3 調配

稱取50 g白砂糖，與50 g黑維膨化粉混合均勻，加入到黑芝麻漿中，繼續加入350 g蒸餾水，混合均勻后取50 g復合乳，加入適量穩定劑混合均勻，然后倒入剩余的復合乳中，混合均勻。

1.3.4 均質、灌裝、滅菌

將調配好的復合乳倒入高壓均質機中經25 MPa均質10 min，灌裝、封蓋后放入121℃高壓滅菌鍋15 min，即得成品。

1.4 方法

1.4.1 單因素試驗

在相同工藝條件下，對單一蔗糖脂肪酸酯、蒸餾單硬脂酸甘油酯、CMC、瓊脂、卡拉膠、海藻酸鈉及黃原膠進行單因素試驗，測定沉淀率，評價各種穩定劑的穩定效果。

1.4.2 Box－Benhnken中心組合實驗設計

在單因素的基礎上，采取Box－Benhnken中心組合實驗設計方法安排3因素3水平試驗［12］，優化乳化、穩定劑配方，試驗因子及水平如表1所示。

表1 多因素試驗因子及水平表

1.4.3 沉淀率的測定

稱取搖勻的一定量m的樣品，用臺式離心機在4 000 r/min離心15 min，棄去上層清液，稱得沉淀的質量 m1，沉淀率 =m1/m ×100%［13］。

1.4.4 綜合得分加權方法

對谷物乳樣品進行隨機編號，并分裝到一次性紙杯中，請食品專業有多年乳飲料品嘗經驗的評價員10名，單獨對編號谷物乳按表2進行感官評價，最后得分為各評分的算術平均值，根據QB/T 4221—2011對谷物乳進行感官評價，并做修改。然后測定谷物乳沉淀率，以沉淀率及感官評分為指標綜合評價，優選乳化劑、增稠劑最佳配方。

綜合得分=(最小沉淀率/沉淀率)×30+(感官評分/最大感官評分)×70

表2 感官評分表

1.4.5 數據統計與分析

單因素試驗采用SPSS 19軟件檢驗分析比較試驗各組間均值差異顯著性(P＜0.05)，響應面試驗采用 design expert軟件處理。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 蔗糖脂肪酸酯對谷物乳沉淀率的影響

由蔗糖脂肪酸酯添加量對谷物乳沉淀率的影響(圖1)可見，谷物乳沉淀率隨著蔗糖脂肪酸酯添加量的增加呈先下降后上升的趨勢，在添加量為0.15%時沉淀率最小，這可能是因為當添加量為0.15%時，蔗糖脂肪酸酯吸附到脂肪球表面形成的界面強度最大，穩定性最好。但添加0.1%與添加0.15%差異不顯著(P＞0.05)。綜合考慮乳化穩定性和成本，采用添加0.1%蔗糖脂肪酸酯對谷物乳進行乳化。

圖1 蔗糖脂肪酸酯添加量對谷物乳沉淀率的影響

2.1.2 蒸餾單硬脂酸甘油酯對谷物乳沉淀率的影響

由蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量對谷物乳沉淀率的影響(圖2)可見，谷物乳沉淀率隨著蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量的增加呈先下降后上升的趨勢，在添加量為0.15%時沉淀率最小，當蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量大于0.15%時，谷物乳的沉淀率呈顯著增加的趨勢，這可能是因為當蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量為0.15%時達到了親油親水平衡，添加過多或者過少都破壞這種平衡，導致谷物乳穩定性降低。但中添加0.10%與添加0.15%差異不顯著(P＞0.05)。綜合考慮乳化穩定性和成本，采用添加0.10%蒸餾單硬脂酸甘油酯對谷物乳進行乳化。

圖2 蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量對谷物乳沉淀率的影響

2.1.3 瓊脂對谷物乳沉淀率的影響

由瓊脂添加量對谷物乳沉淀率的影響(圖3)可見，谷物乳沉淀率隨著瓊脂添加量的增加呈先下降后上升的趨勢，在添加量為0.15%時沉淀率最小為52.2%，添加0.15%與其他各添加量差異顯著(P＜0.05)，但瓊脂各添加量時谷物乳的沉淀率都很高，這可能是由于殺菌溫度過高，導致瓊脂高分子的分解，使其黏度迅速下降，從而使谷物乳沉淀率增大，說明研究條件下瓊脂不適宜作為谷物乳的穩定劑。

圖3 瓊脂添加量對谷物乳沉淀率的影響

2.1.4 CMC對谷物乳沉淀率的影響

由CMC添加量對谷物乳沉淀率的影響(圖4)可見，谷物乳沉淀率隨著CMC添加量的增加呈先下降后上升的趨勢，在添加量為0.10%時沉淀率最小為22.2%，且添加0.10%與其他各添加量差異顯著(P＜0.05)。當CMC添加量大于0.10%時，谷物乳沉淀率顯著增大，這可能是因為CMC添加量過大時，飲料的穩定平衡體系被破壞，導致沉淀率增加。綜合考慮穩定性效果和成本，選取CMC添加量為0.10%。

圖4 CMC添加量對谷物乳沉淀率的影響

2.1.5 黃原膠對谷物乳穩定性的影響

由黃原膠添加量對谷物乳沉淀率的影響(圖5)可見，谷物乳沉淀率隨著黃原膠添加量的增加呈先下降后上升的趨勢，在添加量為0.10%時沉淀率最小為37.5%，添加0.10%與其他各添加量差異顯著(P＜0.05)，但黃原膠各添加量時谷物乳出現絮凝現象，說明研究條件下黃原膠不適宜作為谷物乳穩定劑。

圖5 黃原膠添加量對谷物乳沉淀率的影響

2.1.6 海藻酸鈉對谷物乳沉淀率的影響

由海藻酸鈉添加量對谷物乳沉淀率的影響(圖6)可見，谷物乳沉淀率隨著海藻酸鈉添加量的增加呈先下降后上升的趨勢，在添加量為0.15%時沉淀率最小為39.2%，但海藻酸鈉各添加量時谷物乳出現絮凝現象，說明研究條件下海藻酸鈉不適宜作為谷物乳穩定劑。

圖6 海藻酸鈉添加量對谷物乳沉淀率的影響

2.1.7 卡拉膠對谷物乳沉淀率的影響

由卡拉膠添加量對谷物乳沉淀率的影響(圖7)可見，谷物乳沉淀率隨著卡拉膠添加量的增加呈先下降后上升的趨勢，在添加量為0.10%時沉淀率最小為32.8%，但卡拉膠各添加量時谷物乳出現凝凍現象，且添加量超過0.20%谷物乳口感較差，這可能是卡拉膠受熱冷卻后與蛋白質發生靜電作用造成的，說明研究條件下卡拉膠不適宜作為谷物乳穩定劑。

圖7 卡拉膠添加量對谷物乳沉淀率的影響

2.2 Box－Benhnken中心組合試驗

在上述單因素試驗的基礎上選用中心復合模型，做3因素3水平共17個試驗點的響應面分析試驗，其中5個為中心試驗用以估計試驗誤差。以沉淀率和感官評分的綜合得分為響應值，采用Design－Expert7.0軟件對試驗數據進行回歸分析，對復合乳化、穩定劑的配比對谷物乳的穩定性進行更深入的研究和優化。試驗設計及結果見表3。

表3 響應面試驗設計與結果

續表

2.2.1 回歸模型的檢驗

以蔗糖脂肪酸酯添加量X1、蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量為X2、CMC添加量為X3為試驗因素，綜合得分Y為考察指標的回歸模型為:

表4 回歸模型方差分析

由回歸模型方差分析(表4)可見，一次項 X1、X2、X3都顯著，表明蔗糖脂肪酸酯、蒸餾單硬脂酸甘油酯及CMC對谷物乳的穩定性效應顯著;交叉項X1X2、X1X3、X3X2不顯著;二次項極顯著，、均顯著。

2.2.2 復合乳化、穩定劑響應面曲面分析

根據回歸方程，作出響應曲面及等高圖，考察所擬合的響應曲面的形狀，對蔗糖脂肪酸酯、蒸餾單硬脂酸甘油酯、CMC兩兩因素交互對谷物乳綜合得分的影響進行分析與評價，以確定最佳配比。

圖8～圖10顯示，蔗糖脂肪酸酯、蒸餾單硬脂酸甘油酯、CMC兩兩因素交互都不顯著。CMC是影響谷物乳穩定性的主要因素，蒸餾單硬脂酸甘油酯次之，蔗糖脂肪酸酯對其影響最小。由回歸方程求得最佳配方，該點各因子的編碼值為 X1=0.261 6，X2=0.416 4，X3=0.604 4，對應的蔗糖脂肪酸酯添加量為0.113 08%，蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量為0.120 82%，CMC添加量為0.130 22%。在此條件下，得到最大理論值為101.14。為檢驗響應曲面法所得結果的可靠性，根據實際生產調整最優配方為蔗糖脂肪酸酯添加量為0.11%，蒸餾單硬脂酸甘油酯添加量為0.12%，CMC添加量為0.13%。采用上述優化配比方案與上述試驗相同的其他條件，實際測得沉淀率為19.31%、感官評分為92.17，綜合得分為100.911，與理論值偏差小于5%。因此，響應面分析優化得到的谷物乳的乳化穩定性優化配方準確可靠。

3 結論

對單一乳化劑、穩定劑蔗糖脂肪酸酯、蒸餾單硬脂酸甘油酯、CMC、瓊脂、卡拉膠、海藻酸鈉、黃原膠在復合谷物乳飲料中的穩定效果作出了分析，選出效果比較好的蔗糖脂肪酸酯、蒸餾單硬脂酸甘油酯及CMC 3種，通過Box－Behnken的中心組合試驗設計和響應面分析進行了復合配比優化，得出較優組合為:蔗糖脂肪酸酯0.11%、蒸餾單硬脂酸甘油酯0.12%、CMC 0.13%。在此配比方案下復合谷物乳沉淀率為19.31%、感官評分為92.17，綜合得分為100.911，并得出復合谷物乳飲料的穩定性與各穩定劑的配比量變量的二次方程模型，該模型回歸顯著，對試驗擬合較好。

本研究對不同乳化劑和穩定劑對谷物乳的穩定性作了初步研究，制得了基本穩定的谷物乳飲料。但本研究未對均質壓力、均質時間、均質溫度及殺菌條件等工藝條件進行優化，這些條件可能影響谷物乳最終成品的穩定性，將在后續作進一步的研究探索。

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