低溫吹掃捕集-氣相色譜法檢測(cè)室內(nèi)空氣TVOC濃度

王秀云

（海南省環(huán)境地質(zhì)勘查院 海南三亞 572000）

《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2010[1]規(guī)定，采樣后的Tenax-TA經(jīng)溫度范圍為280～300℃充分解析后，使解析氣體直接由進(jìn)樣閥快速進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分析，關(guān)于使用280～300℃解析溫度的實(shí)驗(yàn)方法已有不少文獻(xiàn)[2-4]報(bào)道，但是否可以使用280℃以下的吹掃解析溫度還沒(méi)有文獻(xiàn)報(bào)道，筆者通過(guò)不同吹掃溫度下TVOC解析率的研究，全面論述了180℃解析溫度的氣相色譜法檢測(cè)室內(nèi)空氣TVOC濃度的可靠性，效果理想。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要儀器及試劑材料

6890 N氣相色譜儀（附帶氫火焰離子檢測(cè)器）：安捷倫科技有限公司；4660吹掃捕集儀（配置Trap-10型捕集管）：美國(guó)OI公司；色譜柱：Agilent 19091J-413HP-5，30.0m×320μm×0.25μm，內(nèi)涂5%甲基苯基硅氧烷；內(nèi)裝200mg60～80目的Tenax-TA吸附管，美國(guó)OI公司；TVOC標(biāo)準(zhǔn)混合溶液（甲醇為溶劑），中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院；校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液：苯、甲苯、乙苯、對(duì)（間）二甲苯（甲醇為溶劑），中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。

1.2 試驗(yàn)條件

柱溫：初始溫度50℃，保持10min，升溫速率5℃/min，溫度升至 250℃，保持2min。

進(jìn)樣口溫度：180℃；檢測(cè)器溫度：280℃；模式：恒定流量；總流量：33.1ml/min；分流比：30：1；氫氣流量：40ml/min；空氣流量：280ml/min；吹掃階段：壓力：5.4psi，吹掃時(shí)間：11min，捕集阱溫度：20℃；脫附階段：捕集阱溫度：190℃，脫附時(shí)間：10min。

2 試驗(yàn)方法及結(jié)果

2.1 吸附管的活化

填裝好的吸附管在使用前在280℃高溫下通高純氮?dú)饣罨?h，活化好的吸附管立即密封，保存在潔凈的干燥器中備用。

2.2 解析溫度的選擇

在吹掃捕集儀及氣相色譜儀調(diào)試正常后，取濃度為1.0mg/mL的TVOC標(biāo)準(zhǔn)溶液1μL，注入到已活化的吸附管內(nèi)，吹掃溫度分別設(shè)為100℃、120℃、150℃、180℃、210℃、240℃及280℃，其余條件按1.1.3及1.1.4進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄各組分峰面積，研究解析溫度對(duì)各組分峰面積的影響。通過(guò)一系列不同吹掃溫度下八個(gè)組分峰面積的變化趨勢(shì)，如圖1所示。

由圖1可知，該實(shí)驗(yàn)條件下，八個(gè)組分的峰面積在180℃后均呈穩(wěn)定趨勢(shì)，與280℃相比較均無(wú)明顯差異，因此，筆者選定180℃作為吹掃溫度進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)。

圖 1（1-苯，2-甲苯，3-乙苯，4-鄰二甲苯，5-間對(duì)二甲苯，6-苯乙烯，7-乙酸丁酯，8-正十一烷標(biāo)）

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用微量注射器分別取0.1mg/mL（2#）TVOC混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1μL、1mg/mL（1#）TVOC 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 1μL、5μL ，每點(diǎn)平行進(jìn)樣3次，在室溫下用高純氮?dú)庠趬毫?.4psi條件下從標(biāo)準(zhǔn)溶液注入端吹掃5min，然后將吸附管安裝在吹掃捕集儀加熱爐上，按1.1.3、1.1.4及1.2.1選擇的吹掃溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1mg/mL（1#）TVOC混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1μL色譜圖見(jiàn)圖2，各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)表1。從圖2及表1可以看出，各組分峰已較好分離，且各組分的曲線線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，說(shuō)明各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性很好。

圖2 1mg/mL（1#）TVOC混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1μL色譜圖見(jiàn)圖

表1 各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)表

2.4 精密度實(shí)驗(yàn)

取0.1mg/mL的TVOC標(biāo)液1μL，做重復(fù)性試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，從表2中可以看出，5次重復(fù)試驗(yàn)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3%，精密度良好。

表2 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)表

2.5 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

用表1的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)計(jì)量院5種單標(biāo)溶液進(jìn)行外標(biāo)定量，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。由表3結(jié)果可以看出，定量的相對(duì)誤差均小于3%，說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)方法得到了準(zhǔn)確的定量結(jié)果。

表3 標(biāo)樣準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

3 結(jié)論

3.1 筆者發(fā)現(xiàn)由于Tenax-TA吸附劑對(duì)溶劑甲醇的幾乎無(wú)吸附作用，通過(guò)實(shí)驗(yàn)前預(yù)吹掃5min，極大降低了甲醇的峰面積，有效解決了由于甲醇峰面積拖尾導(dǎo)致苯組分無(wú)法準(zhǔn)確定量的問(wèn)題，而預(yù)吹掃對(duì)TVOC各組分的峰面積影響甚微，可以忽略不計(jì)。

3.2 經(jīng)筆者實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，180℃解析溫度的吹掃捕集-氣相色譜法檢測(cè)室內(nèi)空氣TVOC濃度的實(shí)驗(yàn)方法，其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、重復(fù)性、定量準(zhǔn)確性均很好，均能滿足《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》GB50325-2010檢測(cè)TVOC的實(shí)驗(yàn)要求。

1.GB50325-2010，民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范.

2.王志霞，熊偉.帶反吹熱解析直接進(jìn)樣檢測(cè)室內(nèi)空氣TVOC濃度的方法研究【J】.工程質(zhì)量.2007.No.11(A):11-14.

3.左向群，李鈞，戴洪毅等.吸附/熱解析濃縮法測(cè)定室內(nèi)大氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物的組分含量【J】.光譜儀器與分析.2004（02）.

4.黃峰，趙克榮.《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》有關(guān)問(wèn)題的探討【J】.工程質(zhì)量.2010（01）.