氰化物的異菸酸鈉-巴比妥酸鈉分光光度測定法改進探討

郭斌 喬曉飛

（山西公信安全技術(shù)有限公司 山西 太原 030012）

氰化物是一類劇毒物，長時間處在生產(chǎn)氰化物的環(huán)境中，可引起中毒。目前，工作場所空氣中氰化氫和氰化物測定方法用GBZ/T 160.29-2004中5異菸酸鈉-巴比妥酸鈉分光光度法。但在實際操作中發(fā)現(xiàn)，顯色反應(yīng)產(chǎn)生的顏色不明顯，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系很差，測定結(jié)果誤差較大。通過對原方法進行改進的大量實驗表明，改變緩沖液及顯色溶液的pH值后進行測定，能夠取得令人滿意的效果。

1 材料與方法

1.1 儀器

具塞刻度試管（10mL）；恒溫水??；分光光度計；TU-1901。

1.2 試劑

（1）實驗用水為蒸餾水；（2）吸收液：氫氧化鈉溶液（40g/L）；（3）酚酞溶液：溶解0.1g酚酞于50mL乙醇（95%）中,用水稀釋至100mL；（4）乙酸溶液：5%（v/v）；（5）緩沖液（pH＝7.0）：溶解 3.4g磷酸二氫鉀和3.55g無水磷酸氫二鈉于100mL水中；（6）氯胺T溶液（10g/L）：臨用前配制；（7）顯色溶液：溶解1g異菸酸和1g巴比妥酸于100mL 2%氫氧化鈉溶液中（若有沉淀，需過濾），置于棕色瓶中在冰箱內(nèi)保存；（8）標(biāo)準(zhǔn)溶液：用國家認可的氰化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用4g/L氫氧化鈉溶液配制成1.0μg/mL的CN－標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3 測定

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6只具塞刻度試管，分別加入0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00mL CN－標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加水至 5.0mL，配成0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00g CN－標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)系列管加1滴酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞退色；加1.5mL緩沖液和0.2mL氯胺T溶液；搖勻后，蓋塞放置5min；加2.5mL顯色溶液，加水至刻度，搖勻；在25～40℃水浴中放置40min；取出，冷卻后，在600n m波長下測量吸光度。每個濃度重復(fù)測定3次，以吸光度均值對CN-含量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 測定結(jié)果

2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度對應(yīng)的吸光度及線性關(guān)系

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度對應(yīng)的吸光度

通過計算得出曲線方程為y=0.01902+0.28937x，相關(guān)系數(shù)為r=0.9997。

2.1.2 檢出限和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

配制6管含量為1.00μg CN－標(biāo)準(zhǔn)溶液測定，吸光度分別為0.3086、0.3112、0.3119、0.3294、0.3270、0.3136，計算得出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%。同時測定10管試劑空白樣，吸光度分別為0.0183、0.0177、0.0183、0.0209、0.0186、0.0198、0.0195、0.0197、0.0213， 計算得出檢出限為0.01μg/mL。

2.2 測定方法改進前后比較

表2 測定方法改進前后溶液配方

3 結(jié)論

通過改變緩沖液及顯色溶液的pH值，本方法中氰化物含量在0μg～2μg范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系，回歸方程y=0.01902+0.28937x，相關(guān)系數(shù)為r=0.9997。方法檢出限為0.01μg/mL，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為3.0%。經(jīng)過改進，本法靈敏度高，準(zhǔn)確可靠，能夠滿足工作場所空氣中氰化物的測定需要，達到預(yù)期目的。

[1]胡斌.空氣中氰化物測定中NaOH吸收液濃度的選擇.職業(yè)與健康.2007.23(23).2164-2165.

[2]中華人民共和國衛(wèi)生部.GBZ/T 160.29-2004中5異菸酸鈉-巴比妥酸鈉分光光度法.北京.中國標(biāo)準(zhǔn)出版社.2004.

[3]金連,黃郁秋,蘇笑豐.工作場所空氣中氰化氫和氰化物測定方法改進探討.職業(yè)衛(wèi)生與應(yīng)急救援.2009.27(4).216-219.