吳智洪
●(上海昀豐光電技術有限公司,上海 201201)
高溫真空爐連續測溫解決方案探討
吳智洪
●(上海昀豐光電技術有限公司,上海 201201)
從高溫真空爐的應用出發,闡述了高溫真空爐溫度測量的重要性。從自動控制的角度出發,說明了高溫真空爐內溫度連續測量的重要性。介紹了目前常用的高溫真空爐溫度測量法,并對現有的技術及方法進行了比較,分析了現有技術方法的局限性。通過介紹現有技術及提出新技術的理論分析和實踐情況,說明了新方案解決高溫真空爐長時間連續測溫的可行性及合理性。
高溫真空爐;溫度場;結晶;紅外測溫;金屬揮發物
高溫真空爐在現代工業中應用于很多場合,如藍寶石晶體生長爐、高溫燒結爐等。藍寶石晶體生長爐通過對溫度的精確控制來實現從晶體化料、引晶(或將籽晶熔化到合適的范圍)、長晶、退火冷卻的各個過程控制,晶體只有按合適的冷卻速度進行冷卻結晶,才能長出高質量的藍寶石晶體。高溫燒結爐要通過對溫度的較為準確的控制,才能燒結出高質量的、穩定的燒結產品。因此,高溫真空爐內部溫度的控制與生產出的產品質量密切相關,對高溫真空爐的爐溫測量、監控是控制產品質量的重要手段。而在自動化生產的情況下,且對溫度的控制精度要求較高時,則要求能對溫度進行長時間連續準確的測量,以實現對溫度的實時控制。高溫真空環境下的長時間(如360h以上)連續準確測量,是一個行業難題,目前為止還沒有發現這方面的實際應用。
以藍寶石晶體生長爐為例,藍寶石晶體生長爐是一種用于藍寶石單晶生長的常用設備,通常包括坩堝、加熱器、金屬保溫屏等,加熱器通電后,將在坩堝外部形成溫度場,溫度場對坩堝進行加熱。泡生法藍寶石單晶生長中,加熱溫度的變化對晶體的生長影響很大,合適的引晶溫度、合理的降溫控制程序都有利于提高晶體生長質量,晶體生長速率會隨加熱溫度的降低而快速增加。制定適合晶體生長的降溫程序,沒有一定的溫度測量技術做參考,晶體品質很難保證。因此,一般采用紅外測溫儀測量坩堝的溫度,以獲得較為準確的測量溫度值。但是,在藍寶石單晶生長過程中,藍寶石單晶爐的溫度較高,藍寶石晶體及熱場的金屬揮發物容易凝結在溫度較低的測溫玻璃表面,遮擋紅外測溫儀有效測量用光波,使紅外測溫儀讀數失真。為提高溫度測量的準確性,目前通常采用少量惰性氣體吹掃測溫玻璃法,這種方法在一定程度上降低了金屬揮發物在測溫玻璃上的沉積速度。但這樣的技術解決方案存在幾個問題:1)由于這種方法爐內通惰性氣體時要求流量不能太小,否則影響效果,因而產生對流換熱,造成較大的熱量損失,加熱器功率相應提高,增加能耗成本;2)更換測溫玻璃頻率較高,增加了藍寶石單晶爐的維護成本;3)對于大尺寸的藍寶石生長,由于晶體生長時間較長,后期測溫玻璃上沉積明顯,還存在后期測溫不準確的問題。
上述弊端均不同程度地增加了高溫爐生產產品時的工藝成本,且沒有真正解決長時間連續測溫的問題。因此,如何在確保溫度測量準確的基礎上,真正實現長時間連續溫度測量,同時降低高溫爐使用的成本和維護難度,是本領域技術人員目前需要解決的技術問題。鑒于此,本文通過對目前應用的幾個高溫真空爐測溫方案進行比較,分析高溫真空爐長時間連續準確測溫的影響因素,并從原理和實踐上提出高溫真空爐長期連續準確測溫的解決方案。
熱電偶測量結果受安裝時熱電偶與測量體接觸緊密程度的影響,并且在高溫下,由于熱脹冷縮導致不同零件尺寸變化不一致,或在某些情況下,如果熱電偶結構過長,高溫時會導致熱電偶結構件軟化,影響熱電偶與測量物之間接觸的緊密性,從而影響測量精度[1]。目前測量溫度值較高(2000℃以上),且測量精度要求較高的長時間測量情況下,基本上還是紅外測溫等非接觸式的測溫方式應用較多。
常用的測量高溫真空爐的方法是利用紅外測溫儀等非接觸的測溫方式,透過測溫玻璃采集高溫真空爐的溫度信號。由于高溫高真空下腔體內存在金屬揮發物,易在測溫玻璃上沉積,導致測溫值隨時間衰減,測量溫度值不準確。非連續長時間紅外測溫解決方案如圖1所示。

圖1 非連續紅外測溫方案示意圖
圖1 中安裝在安裝座5上的氣缸4推動蓋板3將紅外測溫的通道關閉或打開,工作時控制程序定時打開蓋板4進行溫度測量,測量后控制程序控制蓋板將通道關閉。這樣減少玻璃2與腔體內揮發物的接觸時間,從而減少單位時間內玻璃表面揮發物的沉積量,使玻璃在整個工藝周期內表面揮發物的沉積量保持在不影響測溫精度的范圍內。該紅外測溫解決方案的優點是能解決高溫真空爐長期測溫的問題,缺點是不能實現連續測溫,系統不能實現較為準確的實時溫度控制。
一種常用的實現連續測溫的方案是在靠近測溫玻璃的位置加一吹氣口,在整個工藝過程中不停吹入惰性氣體,從而形成由玻璃側流向爐體側的氣流,將向玻璃方向擴散的揮發物吹向爐體,阻止爐內揮發物向玻璃擴散并沉積在玻璃表面。其結構如圖2所示。該圖所示結構為目前國內外一些高溫真空爐常用的測溫方法。由于在真空環境下,爐內揮發物是以分子擴散的方式運動,吹入惰性氣體事實上只能在一定程度上減緩爐內揮發物向測溫玻璃方向的擴散。使用時間較長時,玻璃上還是會沉積上一層揮發物,實際使用效果有限。

圖2 非連續紅外測溫方案示意圖
針對以上目前常用測溫方法的局限性,下面介紹兩種新的能實現高溫真空爐長時間連續測溫的解決方案:
從原理上分析,高溫高真空下的金屬揮發物,當與玻璃表面接觸時,由于玻璃表面溫度較低,接觸后金屬揮發物的溫度也迅速變低,金屬揮發物由氣態轉化為固態而沉積在玻璃的表面。所以,減少與玻璃表面接觸的金屬揮發物的分子或原子的數量,是減少金屬揮發物在金屬表面沉積的有效手段。因此,在被監測腔體與紅外測溫儀之間安裝冷過濾裝置,使大部份的金屬揮發物沉積在冷過濾裝置上,只有極少數金屬揮發物穿過冷過濾裝置,從而可將金屬揮發物在測溫玻璃上的沉積速度控制在不影響測溫精度的范圍內,實現高溫高真空下對溫度的連續長時間監測,其結構簡圖如3所示。中間網孔結構是按照美國Raytek公司提供的尺寸要求設計,紅外測溫傳感器也是選用Raytek公司的某型號傳感器[3]。工作時,被測物體的紅外光穿過冷過濾裝置的過濾管,透過測溫玻璃,射入測溫傳感器,實現溫度檢測。其過濾作用工作原理如下:
由于整個腔體處于高真空狀態,氣態金屬揮發物摩爾數其實非常少,腔體中的氣態金屬揮發物在腔體中作無序的運動,當有氣態金屬揮發物與冷壁接觸時,氣態金屬揮發物轉變為固態而沉積在冷壁上[2]。在這個過濾裝置中,當氣態金屬揮發物從腔體向測溫玻璃擴散時,中間要經過一個冷過濾裝置。該裝置是由上法蘭、出水口、冷過濾管、外壁、進水口、下法蘭焊接而成的。測溫玻璃上表面通過冷過濾管內部空間與腔體連通,冷過濾管由進水口流入出水口流出的冷卻水對其進行冷卻,使冷過濾管保持較低的溫度。當氣態金屬揮發物進入冷過濾管時,由于冷過濾管內徑小,長度長,在經過這樣的細長管時,氣態金屬揮發物分子或原子很難不與冷過濾管內壁相碰而直接到達測溫玻璃表面,由于冷過濾管有水冷,管壁溫度較低,氣態金屬揮發物與冷過濾管壁一旦相碰,即冷卻固化而吸附在冷過濾管內壁上。因此,使用該結構后,從腔體向測溫玻璃擴散的氣態金屬揮發物大部份便被吸附在冷過濾管內壁,下達到測溫玻璃的氣態金屬揮發物為極少數,從而使高溫高真空下的連續長時間測溫得以實現。經過實驗,在10-3Pa的爐壓情況下,10天以上高溫情況下的連續溫度測量,測量溫度值沒有明顯衰減,具有良好的實際使用效果。

圖3 過濾方式紅外測溫方案示意圖
某些工藝設備,如自動化程度非常高的大尺寸藍寶石長晶爐,要求能在12天甚至15天以上的時間進行連續溫度測量,這樣上述方法已不能滿足使用要求。采用過濾和吹氣相結合的連續測溫解決方案,能使在采用單一過濾方案的基礎上進一步延長連續測溫時間,就藍寶石長晶爐而言,可實現15天以上的連續測溫。其結構簡如圖4所示。

圖4 過濾和吹氣相結合紅外測溫方案示意圖
與圖3相比,圖4多了一個吹氣口10。通過吹氣口10不斷通入極少量的惰性氣體,使惰性氣體通過冷過濾管孔從下向上吹入爐腔,通過吹氣,使測溫儀保持較為準確的溫度測量時間大大延長。在我公司某型120kg藍寶石長晶爐上實驗表明,連續使用15天時,測量溫度與實際溫度相比,其衰減量小于5℃。因此,通過軟件等方面的補償進一步提高測量精度后,完全可滿足長時間連續測溫要求,該方案解決了高溫真空爐長時間連續測溫的需求。
工業化大生產要求某些高溫真空設備具有高度的自動化和良好的質量穩定性,例如大尺寸的藍寶石晶體生長等。要達到這些要求,很重要的一點是要實現溫度的長時間連續準確測量。本文針對目前高溫真空爐測溫方法的局限性,提出了新解決方案,很好解決了這一問題。
[1]湯濤. 用熱電偶準確測量真空高溫試樣溫度的方法[J]. 試驗機與材料實驗, 1983(3): 3-9.
[2]達道安(蘭州物理研究所). 真空設計手冊[M]. 北京:國防工業出版社.
[3]美國Raytek公司. 紅外測溫儀產品手冊[Z], 2009.
Discussion on Solution for Continuous Temperature Measurement of High Temperature Vacuum Furnace
WU Zhi-hong
(Shanghai Yunfeng Optoelectronictech, Co., Ltd., Shanghai 201201, China)
From the application of high temperature vacuum furnace, the important of temperature measurement of high temperature vacuum furnace is described. From the perspective of automatic controlling, the importance of temperature continuous measurement at high temperature vacuum furnace is illustrated. A commonly used method for the temperature measurement of high temperature vacuum furnace is described, then the existing techniques are analyzed and the limits of existing technology are pointed out. By introducing the theoretical analysis and practice of existing new technologies are proposed, the feasibility and rationality of the new program about long time continuous temperature measurement of high temperature vacuum furnace are illustrated.
high temperature vacuum furnace; temperature field; crystallization; infrared temperature measurement; metal volatiles
TH811
A
吳智洪(1973-),男,工程師。研究方向:光電、光伏行業晶體高溫生長爐及晶體高端加工設備研發。