微量氧分析儀在聚乙烯裝置中的應(yīng)用

王健(中石化寧波工程有限公司，浙江 寧波 315103)

微量氧分析儀在聚乙烯裝置中的應(yīng)用

王健
(中石化寧波工程有限公司，浙江 寧波 315103)

在聚乙烯裝置中，為了避免乙烯被氧化，在乙烯精制單元選用了在線微量氧分析儀，實(shí)時監(jiān)測氮?dú)夂鸵蚁┲械难躞w積分?jǐn)?shù)。介紹了微量氧分析儀的構(gòu)成和工作原理，并著重介紹了非耗盡型電化學(xué)式微量氧分析儀在聚乙烯裝置中的應(yīng)用以及相關(guān)采樣預(yù)處理、傳感器在日常操作中的常見問題，并采取相應(yīng)的優(yōu)化措施，為更好地維護(hù)該類型的儀表提供參考。

微量氧分析儀 非耗盡型 電化學(xué) 傳感器 預(yù)處理 優(yōu)化

目前，國內(nèi)的聚乙烯(PE)裝置多數(shù)采用氣相法流化床反應(yīng)技術(shù)，該技術(shù)對聚合反應(yīng)原料的控制非常嚴(yán)格，乙烯作為主要的反應(yīng)原料，進(jìn)入反應(yīng)器前要避免被氧化，選擇在線微量氧分析儀，可實(shí)時監(jiān)測氧體積分?jǐn)?shù)。國內(nèi)的PE裝置主要采用GE的非耗盡型電化學(xué)微量分析儀，不像耗盡型微燃料電池一樣需要經(jīng)常標(biāo)定及定期更換傳感器，但該類傳感器承壓能力低，最高只能承受約34 kPa的壓力，過壓很容易損壞傳感器。筆者以GE公司的微量氧分析儀為例，介紹PE裝置中微量氧分析儀的應(yīng)用。

1 微量氧分析儀的構(gòu)成及工作原理

微量氧分析儀由傳感器、采樣及預(yù)處理系統(tǒng)、MIS1分析儀主機(jī)三部分組成。

傳感器工作原理： 微量氧傳感器采用非耗盡型電化學(xué)技術(shù)，即介質(zhì)進(jìn)入傳感器，介質(zhì)中的氧分子通過擴(kuò)散膜進(jìn)入傳感器的陰極。氧分子在負(fù)極電解液中得到4個電子變成OH-，同時OH-在電解液中被吸附到陽極，在陽極釋放出4個電子又變成氧分子及水。整個過程沒有消耗掉任何一種組分，只發(fā)生了電子的遷移。根據(jù)庫侖定律，電子遷移的多少和電流大小成正比，而電流大小又和氧體積分?jǐn)?shù)成正比關(guān)系。與一般的耗盡型電化學(xué)傳感器不同，該傳感器是非耗盡型電解法傳感器，大幅提高了傳感器的壽命。該傳感器工作時不消耗電解液和輸出正極，當(dāng)電解液由于自然揮發(fā)而減少時，可注入蒸餾水。

某PE項目選用GE 026/1型傳感器，有三擋量程0～1×10-6，0～1×10-5，0～1×10-4，可以滿足N2及C2H4等介質(zhì)在脫氧前及脫氧后的量程需要。

1.1取樣和預(yù)處理系統(tǒng)

微量氧分析儀的取樣探頭采用可在線插撥式，且取樣管線優(yōu)選電伴熱管纜；采樣預(yù)處理系統(tǒng)主要是用來減壓、過濾、控制流量來確保傳感器在正確的工作條件下，達(dá)到精度，延長使用壽命。該分析儀預(yù)處理系統(tǒng)如圖1所示。

圖1 采樣預(yù)處理系統(tǒng)示意

工藝介質(zhì)經(jīng)過取樣探針和取樣管線到達(dá)預(yù)處理箱，在預(yù)處理箱內(nèi)經(jīng)過針閥，再經(jīng)過7 μm過濾器、減壓閥和針閥到達(dá)氧傳感器，從氧傳感器出來后經(jīng)過壓力表和流量計排入低壓火炬。由于氧傳感器的最大工作壓力約為34 kPa，因而增加1個安全釋放閥來確保氧傳感器在意外情況下不會過壓而損壞。

1.2氧分析儀主機(jī)

氧分析儀主機(jī)能接6個氧傳感器及6個水傳感器，220 V(AC)供電，每個通道能輸出2路4～20 mA信號到DCS，氧傳感器和主機(jī)之間通過4芯屏蔽電纜連接。

2 微量氧分析儀在PE裝置中的應(yīng)用

2.1儀表的應(yīng)用

微量氧分析儀在PE裝置中主要用來測量N2及C2H4在脫氧前及脫氧后的氧體積分?jǐn)?shù)，據(jù)工藝商的要求，原料精制后需將各種進(jìn)料的雜質(zhì)的體積分?jǐn)?shù)脫除到1×10-7以下，避免反應(yīng)器內(nèi)的雜質(zhì)與催化劑活性中心反應(yīng)或配位，導(dǎo)致催化劑活性的降低或改性。在工藝中，要求精制系統(tǒng)將原料中各種雜質(zhì)脫除到一定程度，以保證催化劑的性能不受影響。精制(脫氧)后，氧體積分?jǐn)?shù)不高于1×10-6，否則毒化催化劑會降低樹脂熔融指數(shù)和密度，嚴(yán)重影響聚合甚至帶來爆炸風(fēng)險。因此，在精制系統(tǒng)中，有專門的脫氧裝置。氧體積分?jǐn)?shù)直接反映了脫氧的效率，對下階段的聚合反應(yīng)及整個工藝的安全生產(chǎn)產(chǎn)生直接影響。

2.2優(yōu)化方案

預(yù)處理系統(tǒng)的設(shè)計對微量氧分析儀準(zhǔn)確測量和穩(wěn)定性尤為關(guān)鍵。所以，對于預(yù)處理系統(tǒng)的優(yōu)化會直接影響微量氧分析儀的應(yīng)用效果。在日常生產(chǎn)中遇到的問題和具體的優(yōu)化措施如下：

1) 過壓損壞傳感器。傳感器的最大工作壓力約為34 kPa，有可能是壓力太高損壞傳感器，也可能是背壓太高損壞傳感器。可在樣氣入口設(shè)置電加熱減壓閥，取代普通的減壓閥，避免因減壓吸熱產(chǎn)生的冷凝現(xiàn)象。

2) 過溫?fù)p壞傳感器。傳感器的最大工作溫度是49 ℃，超過最大工作溫度也會損壞傳感器。所以，對取樣管線的伴熱溫度要求較高，在選擇伴熱時最好選用帶溫控的電加熱器且最高溫度不能超過49 ℃。由于蒸汽伴熱溫度無法精確控制，伴熱溫度波動范圍較大，應(yīng)避免使用蒸汽伴熱。

3) 傳感器響應(yīng)速度變慢。如果大量的顆粒及油污進(jìn)入傳感器的滲透膜，會造成傳感器響應(yīng)速度變慢甚至沒響應(yīng)。加裝帶旁路的自清洗式過濾器可減少該問題發(fā)生，提高過濾效率，避免傳感器被污染。

4) 傳感器的測量誤差很大。傳感器的工作電壓是1.3 V(DC)，如果工作壓力偏差很大，會造成很大的誤差。對于測量誤差大的問題，可以通過測量傳感工作電壓來進(jìn)行確定，如果傳感器的工作電壓低于1.1 V(DC)時，可能是電纜的電壓損失過大，可以根據(jù)需要更換傳感器電纜。

5) 發(fā)生“Fluid Low”報警現(xiàn)象，緣于傳感器電解液的液面低于最低值。雖然非耗盡型電化學(xué)傳感器在整個反應(yīng)過程沒有消耗掉任何組分，但是在干燥的環(huán)境及介質(zhì)中，由于水分子會蒸發(fā)，造成電解液的液面越來越低。當(dāng)?shù)陀谧畹椭禃r，儀表就會報警，這時添加電解液或稀釋液即可。

2.3儀表的安裝

1) 微量氧分析儀傳感器和試樣預(yù)處理有關(guān)的儀表、閥門均安裝在現(xiàn)場儀表箱內(nèi)。為了保證分析儀在最短的滯后時間內(nèi)得到有代表性的工藝試樣，節(jié)約電伴熱管纜的投資，現(xiàn)場儀表箱安裝位置應(yīng)盡量靠近工藝管線取樣點(diǎn)。

2) 預(yù)處理系統(tǒng)中所有設(shè)備、儀表的金屬外殼必須有可靠的接地措施。現(xiàn)場儀表箱內(nèi)留有接地端子，儀表工作接地不允許兩端、多端接地。

3) 電纜和管線進(jìn)出現(xiàn)場儀表箱體宜采用密封防水的穿板接頭。

3 結(jié)束語

在線微量氧分析儀在聚乙烯裝置中發(fā)揮著重要的作用，對預(yù)處理系統(tǒng)進(jìn)行優(yōu)化是確保聚乙烯裝置平穩(wěn)運(yùn)行的必要措施。在實(shí)際生產(chǎn)中，氧分析儀由于精度高、穩(wěn)定性好、維護(hù)量少，贏得了大量客戶的好評。但由于氧分析儀是一種高精密儀表，使用中如不注意，常常會碰到一些問題。通過分析過壓損壞傳感器、過溫?fù)p壞傳感器、傳感器響應(yīng)速度變慢、傳感器的測量誤差很大、儀表報警，顯示“Fluid Low”等問題，提出了優(yōu)化方案。同時加強(qiáng)日常檢查和維護(hù)也可降低分析儀故障率，并延長分析儀的使用壽命。

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稿件收到日期：2013-03-01，修改稿收到日期2013-06-24。

王健(1980—)，男，遼寧撫順人，2003年畢業(yè)于遼寧石油化工大學(xué)測控技術(shù)與儀器專業(yè)，獲學(xué)士學(xué)位，現(xiàn)就職于中石化寧波工程有限公司，從事石油化工自動化設(shè)計工作，任工程師。

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1007-7324(2013)05-0070-02