氣相色譜法測定丙烯氧化生產丙烯酸尾氣中丙烯醛、乙酸、丙烯酸含量

陳科杰

(浙江衛星石化股份有限公司，浙江嘉興 314004)

丙烯氧化法生產丙烯酸的廢氣多采用催化焚燒法進行無害化處理，經焚燒爐焚燒后，廢酸在近1 000℃的高溫下轉變成二氧化碳和水蒸氣排入大氣中［1］。如果廢氣中有機物質含量過高，則說明生產工藝不完善，另外還會導致廢氣焚燒不徹底，從而造成大氣污染。測定廢氣中有機物質含量對控制生產工藝、減輕或消除大氣污染有很大幫助。筆者用純水直接吸收采樣，選用FFAP 毛細管色譜柱，FID檢測器，以外標法對廢氣吸收液進行定量［2］，建立了氣相色譜法測定丙烯氧化生產丙烯酸尾氣中丙烯醛、乙酸、丙烯酸含量的方法，該方法未見報道。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀：Agilent 7820A 型，安捷倫科技(中國)有限公司；

色譜工作站：EZChrom Elite Compact 型，安捷倫科技(中國)有限公司；

流量計：DC-1C-M 型，量程為0～105 L，精度為0.005 L，附溫度計(精度為0.1℃)，日本品川Shinagawa 公司；

電子天平：ML204 型，梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；

微量進樣針：1μL；

氣體吸收管：150 mL；

丙烯酸、冰乙酸、丙烯醛：分析純；

氫氣、氮氣：純度均不小于99.999%，經分子篩和硅膠凈化；

空氣：經分子篩和硅膠凈化；

實驗用水為去離子水。

1.2 色譜條件

色譜柱：FFAP(30 m×0.53 mm，1 μm)；檢測器：FID；檢測器溫度：220℃；氣化溫度：200℃；程序升溫：120℃保持2 min，以20℃／min 的速率升至180℃，保持5 min；載氣：氮氣，流量為30 mL／min；進樣量：0.3μL；進樣方式：分流進樣，分流比為1∶10。

1.3 實驗方法

將1 只裝有50 mL 純水的吸收瓶接入氣體流量計，采集尾氣100 L，將吸收液轉入100 mL 容量瓶中，用純水定容至標線，同時記下采樣溫度，以氣相色譜法分析，用外標法對樣品中的丙烯酸、乙酸、丙烯醛進行定量。……