關(guān)于氫化物原子熒光法的研究

摘 要：原子熒光光譜法（AFS）是原子光譜法中一個(gè)重要的分支，近年來(lái)，原子熒光光譜法的發(fā)展，主要?dú)w功于氫化物發(fā)生與原子熒光光譜聯(lián)用分析技術(shù)的發(fā)展。而氫化物原子熒光法在分析砷、汞等污染物方面的靈敏度高，操作比其他分析方法簡(jiǎn)單，因此此法的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。文章將重點(diǎn)介紹氫化物原子熒光法的發(fā)展與應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：氫化物原子熒光法；應(yīng)用；污染物

1 氫化物原子熒光法的簡(jiǎn)介及發(fā)展

1.1 原子熒光光譜法的發(fā)展及分類

原子熒光光譜法集原子發(fā)生與原子發(fā)射光譜這兩種方法的優(yōu)勢(shì)于一身并克服了多種缺陷，是一種簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確的分析技術(shù)。而與氫化物發(fā)生的結(jié)合使這種方法的使用操作更加簡(jiǎn)單，經(jīng)過(guò)不斷發(fā)展，如今原子熒光光譜法已經(jīng)可測(cè)11中元素，加上氫化物發(fā)生技術(shù)可以使待測(cè)元素從基體中分離出來(lái)，減少了干擾因素，使檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確率大大提高。原子熒光可分為兩大類，共振熒光和非共振熒光。

1.2 原子熒光光譜儀器的結(jié)構(gòu)及原理

儀器結(jié)構(gòu)主要由五部分組成：激發(fā)光源，原子化器，光學(xué)系統(tǒng)，檢測(cè)和控制系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

激發(fā)光源是原子熒光光譜儀器至關(guān)重要的一部分，需要具備高輻射強(qiáng)度，高穩(wěn)定性等特點(diǎn)，一般采用高性能HCL激發(fā)出被測(cè)元素光譜。原子化器有普通和屏蔽型兩種。現(xiàn)今多采用屏蔽型的，以避免在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中原子熒光發(fā)生猝滅。光學(xué)系統(tǒng)分為色散系統(tǒng)和非色散系統(tǒng)。非色散型儀器只用濾光片作為被測(cè)元素分析線，因其性能良好而應(yīng)用廣泛。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。使用計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)和處理，輸出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

1.3 氫化物原子熒光法的完善及應(yīng)用

氫化物原子熒光法使元素在常溫下即可形成氣態(tài)氫化物，使待測(cè)元素與基體分離，降低了干擾因素，使準(zhǔn)確率更高。

隨著氫化物原子熒光法的發(fā)展與完善，越來(lái)越多的領(lǐng)域應(yīng)用到這項(xiàng)技術(shù)。在地質(zhì)勘探方面，氫化物原子熒光法能有效排除鐵、鈷、鎳等元素對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾，使地質(zhì)勘探研究更加準(zhǔn)確簡(jiǎn)便。眾所周知，當(dāng)今科技和社會(huì)飛速發(fā)展，食品藥品安全、環(huán)境污染的形勢(shì)愈加嚴(yán)峻，重金屬中毒事件時(shí)有耳聞，為了避免錯(cuò)誤一次次的發(fā)生，迫切的需要一種簡(jiǎn)便準(zhǔn)確的分析方法，而氫化物原子熒光法就能勝任這個(gè)艱巨的任務(wù)。在食品醫(yī)療方面，氫化物原子熒光法使有毒物質(zhì)的檢測(cè)更加高效快捷，而此方法也同樣可以應(yīng)用于測(cè)定化妝品、家具、屋內(nèi)裝修材料等方面的有毒物質(zhì)含量。在環(huán)境監(jiān)測(cè)方面，氫化物原子熒光法可用來(lái)監(jiān)測(cè)湖水、泉水、河水、地下水等水源中的鉛、汞、砷等有毒元素。

2 氫化物原子熒光法測(cè)定水中痕量鉛

2.1 氫化物原子熒光法測(cè)定水中鉛含量的原因

鉛普遍存在于自然界中，但是隨著科技的發(fā)展、社會(huì)的進(jìn)步，人類對(duì)自然界的破壞越來(lái)越嚴(yán)重。含鉛汽油的燃燒，煤的大量使用，廢氣排放等不良行為導(dǎo)致鉛的數(shù)量明顯增加；大氣、土壤中的鉛隨雨水進(jìn)入地下水或者江河湖泊中，導(dǎo)致水中的鉛含量顯著增加，而且鉛也被廣泛的運(yùn)用到建筑、工業(yè)、交通運(yùn)輸業(yè)等領(lǐng)域，更是不可避免的讓每個(gè)人都或多或少的接觸到鉛。鉛是一種毒性極高的有害元素，并且能誘發(fā)癌癥，如果一個(gè)人的體內(nèi)積累了過(guò)量的鉛，會(huì)引起消化、神經(jīng)、呼吸和免疫系統(tǒng)急性或慢性毒性影響，比如影響紅細(xì)胞的功能，對(duì)腎造成損害，導(dǎo)致兒童智力低下發(fā)育緩慢，嚴(yán)重時(shí)甚至導(dǎo)致死亡的現(xiàn)象。如今，生活飲水質(zhì)量問(wèn)題突出，水中鉛含量超標(biāo)，對(duì)人體造成極大的影響，因此分析水中痕量鉛的意義重大。

由于水中鉛的含量很低，為了準(zhǔn)確的測(cè)定水中鉛的含量，需要將水中的鉛進(jìn)行富集。目前測(cè)定水中鉛含量的方法包括雙硫腙分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、原子吸收分光光度法、火焰原子吸收法、陽(yáng)極溶出伏安法、石墨爐原子吸收光譜法、示波極譜法、比色法等，其他方法因?yàn)椴僮鲝?fù)雜繁瑣，靈敏度低，使用的儀器昂貴或者試劑毒性大等原因使用并不廣泛，而氫化物原子熒光法具有成本低廉、操作簡(jiǎn)單、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)而發(fā)展迅速被廣泛使用。

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

XDY-2A型雙道原子熒光光度計(jì)（北京地質(zhì)儀器廠產(chǎn)）、鉛空心陰極燈、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.10ug/mL）

鹽酸溶液（2%）：取5mL優(yōu)級(jí)純鹽酸，加水至0.25L，混勻即可。

硼氫化鈉溶液：先稱取少量氫氧化鈉固體，加少量蒸餾水溶解，加1.0g鐵氰化鉀，2.0g硼氫化鈉，再加蒸餾水到0.1L，混勻。（此試劑需現(xiàn)用現(xiàn)配）

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

取9個(gè)50mL容量瓶，分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0mL，各加入鹽酸溶液3mL，再加入超純水至50mL。開(kāi)機(jī)，設(shè)定好儀器的最佳使用條件，電流控制在50至90mA之間，最好不要超過(guò)100mA，然后測(cè)定溶液中鉛含量。在50mL樣品加入兩滴鹽酸溶液，倒入比色皿中放到儀器中測(cè)定樣品中鉛含量。

2.4 注意事項(xiàng)

當(dāng)靈敏度提高時(shí)可能會(huì)導(dǎo)致穩(wěn)定性降低和噪聲變大等影響，所以盡量使用低電流和低負(fù)高壓。鹽酸酸度應(yīng)嚴(yán)格控制在最佳范圍。根據(jù)所用儀器和使用環(huán)境來(lái)選擇最合適的儀器測(cè)量條件。注意有些試劑需要現(xiàn)配現(xiàn)用，不可使用儲(chǔ)存已久的試劑。不能用自來(lái)水代替蒸餾水或者超純水，會(huì)引入雜質(zhì)元素，干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果。按照儀器的使用方法規(guī)范操作，開(kāi)啟儀器后預(yù)熱一段時(shí)間再進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)操作。

3 氫化物原子熒光法測(cè)定大米中汞含量

3.1 汞對(duì)人體的危害

汞是一種銀白色的液態(tài)金屬，在常溫環(huán)境下即可發(fā)生蒸發(fā)，現(xiàn)廣泛應(yīng)用于電池制造、采礦冶金等行業(yè)。汞可以通過(guò)皮膚、黏膜、消化道、呼吸道等多種途徑進(jìn)入人體內(nèi)，而且汞的毒性是可以慢慢積累的，經(jīng)過(guò)很長(zhǎng)時(shí)間的積累才會(huì)表現(xiàn)出一些癥狀。由于汞的污染導(dǎo)致空氣中甚至農(nóng)產(chǎn)品水產(chǎn)品中都含有一定量的汞，而人們長(zhǎng)期處于含汞的環(huán)境中導(dǎo)致體內(nèi)汞含量越來(lái)越多從而發(fā)生汞中毒，通常表現(xiàn)為精神失常，震顫等癥狀。曾經(jīng)在日本發(fā)生的“水俁病”其原因是一家工廠排放的污水中還有大量的汞，污染了水源，當(dāng)?shù)鼐用裼帽晃廴镜乃N植糧食，導(dǎo)致食物中還有有毒物質(zhì)汞，人們長(zhǎng)期食用這些食物導(dǎo)致了汞中毒。為了防止汞中毒，我國(guó)制定了相關(guān)的法律法規(guī)，規(guī)定生活用水和農(nóng)田灌溉用水中汞含量不得超過(guò)0.001mg/L。

3.2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

汞空心陰極燈，AFS-230a型雙道原子熒光光度計(jì)，恒溫水浴儀器，電熱板。

鹽酸：用優(yōu)質(zhì)純鹽酸和超純水配置5%的鹽酸。

濃硝酸：注意室溫避光保存。

過(guò)氧化氫35.0%

硼氫化鉀溶液：取2g硼氫化鉀加100mL氫氧化鈉溶液溶解，加入適量鹽酸。

3.3 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取1.00g大米樣品，加入少量硝酸和過(guò)氧化氫，室溫下靜置20到30分鐘，加入少量硝酸后繼續(xù)靜置20到30min左右，密封，按照消解程序進(jìn)行操作。消解程序結(jié)束后冷卻40min后取出，靜置幾分鐘，然后加入1mL氨基磺酸并轉(zhuǎn)移至比色皿中，進(jìn)行水浴加熱兩個(gè)小時(shí)，取出備用。將樣品稀釋成具有一定濃度差的一組溶液，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果繪制圖表。

3.4 注意事項(xiàng)

加入過(guò)氧化氫可從一定程度上消除雜質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。加入氨基磺酸可加快反應(yīng)速度，并使反應(yīng)跟充分。

4 結(jié)束語(yǔ)

本文通過(guò)對(duì)氫化物原子熒光法的發(fā)展歷程和此方法在社會(huì)生活中的各個(gè)領(lǐng)域應(yīng)用的敘述，以及與其他分析方法的對(duì)比，將氫化物原子熒光法進(jìn)行了大體的描述。因?yàn)槠浜?jiǎn)單快捷的操作，高度的準(zhǔn)確性，試劑更具安全性，儀器價(jià)格較低等優(yōu)點(diǎn)，使其在各個(gè)方面都得到廣泛應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

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北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.