鎢錫混合礦中砷量的測(cè)定

摘 要：文章闡述鎢錫混合礦中砷的測(cè)定，試樣經(jīng)硫酸高溫分解，過濾鎢酸沉淀，濾液調(diào)節(jié)試液體積和酸度，以亞甲基蘭為指示劑，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定砷，方法簡單、快速，結(jié)果能滿足生產(chǎn)要求。

關(guān)鍵詞：鎢錫礦；測(cè)定；砷

在鎢錫混合礦進(jìn)行鎢錫分離過程中，要求對(duì)入選原礦、中間產(chǎn)品和終產(chǎn)品檢測(cè)有害元素砷的品位，鎢精礦中砷量的測(cè)定，國家標(biāo)準(zhǔn)方法是采用DDTC-Ag光度法測(cè)定，但國標(biāo)方法測(cè)定砷的范圍是在0.01～0.50%，而我廠鎢錫混合礦原礦、鎢精礦及選礦中間產(chǎn)品中含砷量在0.2%～17%之間，說明國標(biāo)方法不適用于鎢錫分離樣品中砷的化驗(yàn)。并且在高鎢和高錫混合礦中砷量的分析方面鮮見報(bào)道。為解決鎢錫混合礦中砷量的快速測(cè)定，經(jīng)分析實(shí)驗(yàn)改進(jìn)后，具有使用試劑種類少、終點(diǎn)靈敏、結(jié)果準(zhǔn)確、分析速度快。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑

標(biāo)定：準(zhǔn)確移取三份30.00ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于250ml燒杯中，加100ml水，20mL濃硫酸，趁熱加3滴溴化鉀溶液、2滴亞甲基蘭指示劑，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至試液由蘭色轉(zhuǎn)亮紫紅色為終點(diǎn)。隨同做空白試驗(yàn)。

1.2 樣品分析方法

稱取0.2g鎢錫混合礦試樣（精確至0.0001g）于250mL燒杯中，加濃硫酸10～20mL，蓋上表皿，于高溫電爐上加熱10～15分鐘至冒大量白煙，取下，稍冷，滴加硫化鈉溶液1～3mL，繼續(xù)加熱至單體硫消失，取下，冷卻。沿杯壁加50mL水，煮沸至溶液清亮，取下冷卻至室溫，過濾鎢酸沉淀，洗滌沉淀幾次，濾液加適量的水至總體積130 ml左右，在下斷攪拌下緩慢加入濃硫酸20mL，趁熱加溴化鉀溶液3滴，亞甲基蘭指示劑2滴，在玻棒攪拌下，用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由蘭色轉(zhuǎn)紫紅色為終點(diǎn)，隨同做空白試驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

3 樣品測(cè)定結(jié)果

參考文獻(xiàn)

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