利用高頻紅外碳硫分析儀測定地質樣品中碳、硫成分

摘要：碳與硫是地質測量中檢查的兩個常規項目，傳統的測量方法檢測速度慢、操作繁瑣，難以滿足大批量樣品的測量與分析。在地質勘探水平的發展之下，國土資源調查對地質樣品的測量提出了比以往更高的要求，使用高頻紅外碳硫分析儀來測定地質樣品中的碳與硫具有操作簡便、穩定性高等優勢，使用該種方法能夠一天中可以測定100個左右的樣品，可以滿足國土資源調查與區域化探掃描的需求，本文主要利用實驗法分析利用高頻紅外碳硫分析儀測定地質樣品中碳、硫成分的方法與注意事項。

關鍵詞：高頻紅外碳硫分析儀 地質樣品 碳、硫成分 測定

碳與硫在自然界的分布十分的廣泛，也是地質測量中檢查的兩個常規項目，在測量地質樣品中的碳與硫時常常使用非水滴定法、氣體體積法、重量法、燃燒-容量法等測量方式，這幾種操作方式檢測速度慢、操作繁瑣，難以滿足大批量樣品的測量與分析。在地質勘探水平的發展之下，國土資源調查對地質樣品的測量提出了比以往更高的要求，因此，必須要探索一種準確、靈敏、成本低廉、精確度高的測量碳與硫的方法。

在測量方式的發展之下，新型高頻紅外碳硫分析儀出現，該種方式能夠對固體進行紅外檢測，不需要進行液體的轉化就可以直接測定出鋼鐵樣品中的碳、硫成分，這樣既能夠簡化操作流程，也能夠降低測定成本，目前，已經廣泛的使用在鋼鐵行業的測量之中，如果能夠將其應用在地質樣品的測量之中，就可以極大的簡化測量程序。高頻紅外碳硫分析儀測定碳、硫的原理就是在富氧條件下利用高頻感應進行加熱，將釋放出的碳與硫轉化為CO2與SO2氣體，并在4.26μm與7.40μm吸收帶，即利用紅外來檢測出樣品中的碳與硫。考慮到多數地質樣品都是低電磁物質，在燃燒過程中難以產生理想的電磁感應渦流，因此，碳與硫的釋放也較為困難，同時，地質樣品中需要還原的物質相對較多，這就會對硫的充分氧化產生不良影響，影響測定結果的準確性。下面就針對以上的問題對高頻紅外碳硫分析儀測定地質樣品中碳與硫的方法進行深入的分析。

1 實驗方法

1.1 儀器與主要試劑 德陽市科瑞儀器設備廠儀器廠生產的高頻紅外碳硫分析儀、陶瓷坩堝（將其置于1000℃環境下灼燒2h，將其冷卻到常溫后置于干燥器之中備用，避免坩堝污染）、鎢粒、錫粒、純鐵屑。

地質標樣：GBW07103-07114巖石，GBW07301-07

308水系沉積物，GBW07114是碳酸鹽巖石，GBW07401-

07408土壤樣品，將所有樣品置于105℃烘箱中放置1.5h，冷卻備用。

鋼鐵標樣：材字304，部級標樣，低合金鋼。

1.2 實驗方式 按照高頻紅外碳硫分析儀使用說明書中的操作方式進行操作，待測樣品與標準樣品使用外接天平稱量，選擇碳與硫通道，燃燒時間為30-35s。

2 結果

2.1 稱樣量的選擇方式 考慮到多數地質樣品都為低電磁感應樣品，其稱量量對助溶劑的量與樣品燃燒情況會產生嚴重的影響，因此，必須要控制好稱量量才能夠準確的測定出樣品中的碳與硫成分。具體稱樣步驟如下：

使用地質標樣GBW07305進行實驗，將0.2g純鐵屑置于坩堝底中，分別將15、30、50、70、90、120mg樣品加入不同的坩堝中，再加入0.2g純鐵屑和1.7g鎢粒，在儀器中進行燃燒與測定。

測量結果顯示，稱樣量在較小的情況下，會產生較大的誤差，硫測定結果較差，而稱樣量為30-70mg時，硫的測定結果接近于標準值，稱樣量再增加，就會導致硫測定結果偏低。究其根本原因，是由于在隨著樣品量的增加，為了保證可以產生較大的渦流，就需要增加鐵屑數量，這樣才能夠使硫能夠釋放完全，但是在鐵屑數量的增加之下，反應會更加的激烈，這就不利于硫的測定，因此，需要將樣品數量控制在30到60mg。

2.2 測定碳稱樣量選擇方式 碳稱樣量試驗步驟與硫相同，試驗結果顯示，將碳的稱樣量控制在15-150mg中，測定結果是最為準確的，其誤差處在允許范圍中，究其根本原因，是由于碳主要以有機碳與碳酸鹽的形式存在于自然界之中，與硫相比而言，更加容易轉化和釋放，稱樣量相對較大，如果鐵屑的量不足，那么就難以完全成為熔融形態，但是此時也可以達到釋放溫度，綜合碳與硫的測定情況，為了保證結果的準確性，可以將碳的質量與硫控制一致，若只需要測定碳，那么稱樣量就可以適當的減少。

2.3 助溶劑的選擇方式 助溶劑直接影響著樣品在燃燒過程中能否充分的將碳與硫釋放出現，下面就從助溶劑種類、次序與添加量幾個方面進行分析。

2.3.1 助溶劑的種類與添加次序。本次試驗的助溶劑有三種，即純鐵屑、鎢粒與錫粒。其中，純鐵屑是一種典型的高電磁感應線的金屬，能夠彌補樣品電磁感應中存在的不足，鎢是熔點最高的金屬，可以顯著提升樣品的熱容量，而錫則可以有效提升樣品的導磁性。為了降低成本，可以選擇鐵屑、試驗品、鎢粒、錫粒的添加方法。該種方式能夠將樣品充分的包裹在鐵屑之中，對于電磁感應渦流的產生更加有利，可以讓燃燒更加的充分，將碳與硫充分的釋放出來。

2.3.2 助溶劑加入量分析。助溶劑加入與否或助溶劑的加入量要根據樣品屬性來確定。

鎢粒能夠有效提升燃燒的溫度，可以保證樣品在高溫條件下可以迅速的分解，在30-60mg的樣品中，添加1.7g鎢粒最為適宜。

本次試驗顯示，在測定碳酸鹽和硅酸鹽樣品時，如果鐵屑量過小，就會導致樣品的燃燒不夠充分，會導致硫測量結果偏低，如果鐵屑量過大，就會導致樣品碳與硫的結果相對偏高，因此，在30-60mg的樣品中，純鐵屑的量以0.4-0.5g為宜。

在30-60mg的樣品中，錫粒的量以0.3g以下為宜，加入的量過多，產生的粉塵也多，對硫的分析不利。

由于鋼鐵樣品自身主要成分是鐵，所以不用再加鐵屑。其電磁感應程度較強，所以錫粒的量也可以適當減少。

2.4 儀器的校正 地質樣品較為復雜，地質樣品是一種低電磁感應樣品，在其燃燒時，可能會有燃燒不完全的情況，尤其是一種還原性較強的樣品，其會對儀器的校正系數產生一些不良的影響，為了保證試驗結果的準確性，通過多次實驗，發現在進行儀器的校正時，所選擇的標樣應與待測樣品的屬性相一致，且碳硫含量應與樣品中碳硫含量大體相近，相差不宜懸殊，控制好上限、下限以確保分析精度。

3 討論

總而言之，使用高頻紅外碳硫分析儀來測定地質樣品中的碳與硫具有操作簡便、穩定性高等優勢，使用該種方法能夠一天中可以測定100個左右的樣品，可以滿足國土資源調查與區域化探掃描的需求，該種測量方法值得進行推廣與應用，在測量的過程中，要注意助溶劑的添加次序與樣品的加入量，將其控制在科學合理的范圍內，這樣才能夠保證測量結果的準確性。

參考文獻：

[1]史世云，溫宏利，李冰，何紅蓼，呂彩芬.高頻燃燒-紅外碳硫儀測定地質樣品中的碳和硫[J].巖礦測試，2001（12）.

[2]范崇正，Suzuki Minoru，Inoue Miyoshi，Abe Tadahiro，Muraua Mitsuo，Asashi Ishikawa，吳佑實，李志超.Analyses of Composition and Structure on the Ancient Bronze Black Mirror\"Hei-Qi-Gu\"and Search Into the Treating Process of Its Surface Layer[J]. Science in China（Series B）.1994（12）.

[3]王旭輝，陸繼龍，王連和，郝立波，蔣艷明，趙玉巖.區域地球化學樣品分析質量控制系統關鍵模塊的實現方法[J].世界地質，2009（01）.

[4]葉潤，崔亞娟，劉芳竹，劉劍，劉靜，李東，王竹，門建華.原子熒光法測定富硒雞蛋中硒的不確定度評定及探討[J].食品工業科技.

[5]P李潔，曹俊杰，周曉東，黃鳳莉.高頻燃燒-紅外線吸收法測定稀土金屬中的碳和硫[A].中國稀土學會第四屆學術年會論文集[C].2000.

[6]宋君武，王虹，楊建光，李桂榮.高頻燃燒-紅外吸收法測定大氣粉塵中碳硫[J].分析測試技術與儀器，2002（03）.

[7]石景仙，李超，李述中，張玉亮，王書強，楊書廷.鋰鐵磷氧化物中磷鐵鋰元素含量的測定[A].第七屆全國磷化學化工暨第四屆海峽化學生物學、生物技術與醫藥發展討論會論文集[C].2006.