GC法測定鄰、對甲苯磺酰胺

摘 要：采用氣相色譜法測定鄰、對甲苯磺酰胺。通過實驗優(yōu)化了色譜條件，測得鄰、對甲苯磺酰胺濃度在（25～1000）μg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9991、0.9969，檢出限分別為10μg/mL、25μg/mL，精密度試驗測定結(jié)果的相對標準偏差分別為0.35%、1.47%。該方法適用于鄰、對甲苯磺酰胺的檢測。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；鄰、對甲苯磺酰胺

鄰甲苯磺酰胺和對甲苯磺酰胺為同分異構(gòu)體，兩者一定比例的混合物可制造熒光材料和增塑劑，用途十分廣泛[1]；在日趨廣泛應(yīng)用的食品添加劑糖精鈉中，國內(nèi)外標準均需控制其雜質(zhì)鄰、對甲苯磺酰胺的含量。以往檢測鄰、對甲苯磺酰胺方法有凝固點法、紫外光譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法。凝固點法要求嚴格控制溫度和平衡情況，稍有雜質(zhì)存在就會對結(jié)果產(chǎn)生很大影響[1]。紫外光譜法檢測時，只要物質(zhì)在所選波長條件下有紫外吸收的物質(zhì)均可測得吸光度，以此其專屬性不強，測定結(jié)果不夠準確。高效液相色譜法專屬性強，結(jié)果準確，但檢測所需時間較長。現(xiàn)采用的氣相色譜法，優(yōu)化了以往文獻或國內(nèi)外標準中的氣相色譜條件來檢測鄰、對甲苯磺酰胺，結(jié)果證明該方法的分離效果好，鄰、對甲苯磺酰胺定量檢測的線性范圍廣、靈敏度高，并且具有很好的精密度，可以用于鄰、對甲苯磺酰胺的檢測。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

氣相色譜儀：Agilent 6890N型；

檢測器：氫火焰離子化檢測器；

色譜柱：Agilent HP-5MS型，石英毛細管色譜柱（30m×0.25 mm×0.25μm）；

二氯甲烷：色譜純；

鄰、對甲苯磺酰胺：分析純，來源于Alfa Aesar，A johnson matthey company。

1.2 儀器工作條件

進樣口溫度：250°C；

進樣量：1μL；

分流比：2：1；

載氣：高純氮氣；

流速：氮氣1.0 mL/min，氫氣30mL/min，空氣400 mL/min；

色譜柱升溫程序：初始溫度150°C（保持3min），以10°C /min的升溫速率升至180°C（保持6min）；

進樣方式：自動進樣。

1.3 樣品制備

精密稱定分析純鄰、對甲苯磺酰胺，用二氯甲烷配制不同濃度的混合溶液，供GC測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 氣相色譜柱溫條件的優(yōu)化

在《中國藥典》2010年版二部、EUROPEAN PHARMACOPOEIA 6.0方法中均采用色譜柱恒溫條件，致使色譜峰不能有效分離，尤其是多組分樣品的分離。此方法通過色譜柱恒溫和不同程序升溫速率試驗比對，在10°C/min的升溫速率時，樣品分離效果好，具有峰形好、靈敏度高和檢測時間短的優(yōu)點。在優(yōu)化的色譜條件下，鄰、對甲苯磺酰胺混合溶液的色譜圖見圖1。

2.2 工作曲線方程、檢出限

將配制好的不同濃度（25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL）的混合鄰、對甲苯磺酰胺溶液，分別進樣測試，以各物質(zhì)響應(yīng)峰面積為縱坐標，以濃度為橫坐標，繪制工作曲線，得線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)。根據(jù)3倍信噪比（S/N）計算，得出方法的檢出限，結(jié)果見表1。

3 結(jié)束語

采用GC法對鄰、對甲苯磺酰胺異構(gòu)體的分離、測定，分離效果好，簡便快速，適用于鄰、對甲苯磺酰胺的檢測，該方法在檢測領(lǐng)域具有推廣價值。

參考文獻

[1]陳，胡國忠.GC法測定鄰、對甲苯磺酰胺[J].遼寧化工，1996，（1）.

[2]EUROPEAN PHARMACOPOEIA 6.0[S].

[3]《中國藥典》2010年版二部[S]

[4]徐秀珠，張驊，傅小蕓，胡耿源.紫外光譜法和高效液相色譜法測定鄰、對甲苯磺酰胺[J].分析化學(xué)，1992，（20）.

[5]湯淼榮，章小波.高效液相色譜法測定鄰、對甲苯磺酰胺[J].色譜，1996，14（2）.