化工品檢測技術可靠性問題探討

摘 要：化工產品檢測是化工產品是否合格的保證，是企業質量管理的保證。文章從人員的可靠性，標準方法的可靠性，儀器設備運行的試劑材料的可靠性等幾個方面闡述了化工產品檢測技術的實際運用。希望可以為化工產品的檢測提供參考。

關鍵詞：化工產品；檢測；問題

化工品具有種類繁多、用途廣泛、風險程度不一的特點，由于敏感性強、風險性高而被作為檢驗監管工作的重點和難點。化工產品檢測是利用物理的或化學的方法，將產品的有關信息通過檢查與測量的方法賦予定性或定量結果的過程、化工產品的檢測主要涉及到化學成分、含量、雜質、粘度、密度、酸堿度、濁度等的測試。

可靠性技術是近幾十年發展起來的一門新學科、隨著可靠性技術的發展和普及，可靠性技術正逐步擴大其應用范圍、運用可靠性檢測技術和可靠性管理是提高化工產品檢測質量的基本保證。

可靠性的技術基礎范圍是相當廣泛的。控制檢測技術的可靠性分為只個階段，即檢測前、檢測中和檢測后。在產品檢測前，對產品檢測技術進行可靠性設計和科學試驗驗證，以預測和預防所有可能發生丁檢測過程中的干擾問題以及檢測產生的不確定度；檢測過程控制是指在檢測過程中對出現問題的診斷和處理以保持檢測運行的可靠性；檢測后對檢測結果進行分析判斷，尤其是出現錯誤后的分析，找出檢測結果或檢測技術出現問題的原因，研究預防措施。尤其是產品檢測前準備工作，是產品檢測技術可靠性研究的重點。

1 檢測技術質量保證與調控

通過國家計量認證或國家實驗室認可，具有完善的內部質量保證措施是保證檢測技術可靠性的前提、在產品檢測前至少應做到以下四方面以保證檢測技術的可靠性。

1.1 人員的可靠性

任何工作都離不開人這個重要因素。從產品的抽樣、樣品的制備，到具體的檢測，每一項檢測工作都離不開人。

檢測質量的好與差，在很大程度上取決工人的基本素質和豐富的專業知識、人的可靠性因素主要包括人的專業技術素質和綜合分析能力。

檢測人員必須掌握一定的本專業知識，在工作中具有一定的實踐經驗，且具備應用本專業知識解決檢測過程出現問題的能力。

例如，按照統一的測定方法，對產品辛醇進行檢測、檢測人員甲按照儀器打印出的結果直接上報，辛醇的質量分數為93.7%，而檢測人員乙重新對結果進行了處理，則報出的辛醇質量分數為99.7%，辛醇檢測采用的是氣相色譜法，檢測人員乙正確地分析了打印出的譜圖，合理地改變了積分條件，從而報出了正確結果。

一個技術過硬的檢測人員不僅要具有照方抓藥的本領，還要具備較強的綜合分析能力、對于一個數據的正確與否，檢測人員要有能力判斷，從而保證檢測質量、這就要求檢測機構應對檢測人員開展業務培訓，考核合格后，方可上崗，使之達到可靠性的要求。同時也應不斷充實和更新現有的知識掌握新技術，以適應產品檢測技術發展的需要。

1.2 標準方法的可靠性

化工產品檢測采用的標準包括國際標準、國家標準、行業標準和企業標準等、這些標準的制定經過了多方驗證，可靠性程度相對較高。但有些標準也不能真正體現出產品的質量、如按照工業丙烯睛GB/T 7717.12-1994中規定的條件得到的色譜圖。

當丙睛含量低時，被主峰完全掩蓋，而無法檢測出丙睛。實驗證明，質量分數為30ug/g的丙睛無法檢出。所以從這兩個角度來講，采用標準GB/T 7717.12-1994檢測，不能反映出丙烯睛產品的實際質量，即由丁標準資料不當，檢測技術可靠性不能得以保證、檢測是否選用了適當的標準方法，對檢測技術的可靠性起著決定性作用。

1.3 儀器設備運行的可靠性

儀器設備是實驗室正常開展檢測工作，并取得準確可靠數據的重要資源之一，實驗室應正確配備進行檢測的全部儀器設備，對所有的設備進行正常維護、對檢測準確性和有效性有測量影響的檢測儀器設備，在使用前必須進行檢定、檢定應溯源到國家計量基準、不能溯源到國家基準時，實驗室應制定特殊的程序和方法，以確保測量結果的可靠性，而且應按周期開展儀器設備的檢定工作。

對于使用頻繁、容易飄移、變動性較大的以及經常出重要數據的儀器設備，在兩次周期檢定之間應進行運行檢查以保證儀器設備的運行指標符合產品檢測工作的要求。

同時，應加強儀器設備的日常維護保養、因為即使儀器在正常情況下使用，也存在因疲勞積累而損壞的問題，只有加強保養，才能延長零部件的使用壽命，才能及時發現問題隱患，避免突發性事故的發生而影響產品的正常檢測。

1.4 試劑材料的可靠性

化工產品檢測離不開化學試劑，試劑不純將對檢測結果產生系統誤差、例如，尿素的檢測指標之一縮二脲，按照GB/T 2441.2-2001，以市售的分析純縮二脲為試劑配制標準溶液，繪制標準曲線，測定標準物質縮二脲GBW （06501）質量分數為2.1 %，遠遠超過了標準物質的保證值、查其原因為縮二脲試劑純度不夠。對縮二脲分別用氨水、丙酮和水洗，然后烘干處理提純后，重新測定此標準物質，則給出合格的檢測值。

因此，實驗室應限定使用有充分質量保證的試劑材料。只要有可能，實驗室應確保所采購試劑材料在使用前按相應檢驗要求的標準規范進行檢測或驗證。

2 檢測過程可靠性評價與驗證

化工產品的檢測分為化學分析和儀器分析。無論是化學分析還是儀器分析，檢測技術的可靠性與檢測人員、檢測方法以及其它諸多因素有著密切關系，因此為保證檢測的質量，對檢測過程可靠性進行評價是十分重要的。

用標準物質對檢測過程的可靠性進行評價是十分有效的的一種方式、在實際檢測過程中，選擇濃度水平、準確度水平、化學組成和物理形態與實際樣品相近的標準物質，按照與實際樣品相同的方法和程序測定。

3 檢測數據分析與報告

3.1 數據取舍

在產品檢測過程中，由丁產品本身的性能特性和測定過程中隨機誤差的影響，有時測量數據波動較大，呈現分散現象。對于個別離散的測定值的取舍必須慎重。離散數據有可能是總體隨機變異性的極端表現，與其它測定值屬于同一總體，如舍去，表面上提高了精密度，實質上則造成了一種虛假現象，降低了平均值的正確性、這種離散數據也有可能是由于測試條件的偏離、觀測、記錄或計算等的失誤引起的，與其它測定值不屬于同一總體，不舍去，則降低了精密度和數據的可靠性、數據的取舍應遵循以下原則處理：

在分析測定過程中，如發現試驗條件發生變化，不論其與其它測定值是否相符，或過失操作得到的測定值都應舍去。對于物理、技術原因已查清的離散值應舍去或進行修正。

對于物理、技術原因可知，要用統計檢測方法來判斷離散數據是否為異常值。無論何種原因舍去、修正的數據應記錄，以備查證。目前對離散數據的處理，通常用正態性假設的統計檢測，正常測定值被誤判為異常值而舍去的風險較低。

3.2 結果報告

檢測技術的可靠性體現在檢測結果的準確性上、檢測結果是通過測量所得到的賦予被測量的值，它不僅與量的本身有關，而且與檢測程序、檢測儀器、檢測環境以及檢測人員等有關。因而實際得到的檢測結果只能是真實存在量值的近似值，檢測結果存在測量不確定度。

測量不確定度表征合理地被測量值的分散性。實際上是說明由丁測量不完善和人們的認識不足，所得的被測量值具有分散性。也可以理解成測量不確定度表征被測量真值所處范圍的一個估計值。

在實際檢測工作中，檢測結果常常以平均值的形式報告，而實際上用檢測結果的置信區間表示則更為合理、擴展不確定度是測量結果取值區間的半寬度。因此，對于精確的測量，最終結果的報告應包括測量不確定度、但測量不確定度的評定。化工產品檢測技術的可靠性取決于多種因素，必須綜合考慮，全面控制。

參考文獻

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