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不同產地虎杖中虎杖苷和總黃酮含量比較

2014-01-19 07:57:54方文清董昌平
中國藥業 2014年24期
關鍵詞:黃酮

方文清,董昌平

(1. 福建生物工程職業技術學院,福建 福州 350002; 2. 福建省南平市藥品檢驗所,福建 南平 353000)

虎杖為廖科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc. 的干燥根莖和根,具有祛風除濕、清熱解毒等功效,用于治療風濕痹痛、痰多咳嗽、跌打損傷等癥。據調查,市場出售的虎杖藥材來源地較多。本研究參考相關規定[1-6]測定了不同產地虎杖中虎杖苷和總黃酮的含量,為評價虎杖質量提供依據。

1 儀器與試藥

Agilent1100 型高效液相色譜儀;UV2401 型紫外分光光度計(日本島津公司);KQ3200E 型超聲儀;XS205DU 型電子天平;Millipore 超純水器(梅特勒公司)。樣品經福建省藥品檢驗所胡敏老師鑒定為廖科植物虎杖。虎杖苷對照品(批號為111575 -200502)和蘆丁對照品(批號為100080-200707,含量為92.5%),均購自中國藥品生物制品檢定所;乙腈為色譜純,亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉、磷酸、乙醇為分析純,水為超純水。

2 方法與結果

2.1 虎杖苷含量測定(高效液相色譜法)

2.1.1 色譜條件

色譜柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈-1%磷酸(50 ∶50);檢測波長:306 nm;流速:1.0 mL/min;柱溫:30 ℃;進樣量:10 μL。在此條件下,虎杖苷與樣品中其他成分達到基線分離,見圖1。

2.1.2 溶液制備

稱取虎杖苷對照品16.98 mg,精密稱定,置10 mL 容量瓶中,用60%乙醇溶解并定容,制得對照品貯備液(1.698 0 g/L 虎杖苷)。精密吸取對照品貯備液1 mL,置10 mL 容量瓶中,加60%乙醇至刻度,搖勻,即得對照品溶液(含0.169 8 g/L 虎杖苷)。取樣品細粉約0.8 g,置100 mL 錐形瓶中,精密加入60%乙醇50 mL,稱定質量,回流30 min,取出,冷卻,用60%乙醇補足減失的質量,搖勻,濾過,取續濾液,即得供試品溶液。

圖1 高效液相色譜圖

2.1.3 方法學考察

線性關系考察:取對照品溶液,分別依法進樣1,2,5,10,20 μL,記錄色譜圖。以峰面積(Y)為縱坐標、進樣量(X)為橫坐標進行線性回歸,得回歸方程Y=3 153.541 X-18.423,r=0.996 6(n=5)。結果表明,虎杖苷進樣量在0.169 8 ~3.396 0 μg 范圍內與峰面積線性關系良好。

精密度試驗:取同一對照品溶液,重復進樣5 次,每次10 μL。結果虎杖苷峰面積的RSD 為0.13%(n =5),表明儀器精密度良好。

穩定性試驗:取同一供試品溶液及對照品溶液,分別于0,1,2,4,8,12 h 時進樣測定。結果供試品溶液中虎杖苷峰面積的RSD為0.85%(n=6),對照品溶液中虎杖苷峰面積的RSD 為0.67%(n=6),表明供試品溶液與對照品溶液在12 h 內穩定。

重復性試驗:取同一批樣品,按擬訂方法平行制備供試品溶液6 份,進樣測定。結果虎杖苷峰面積的RSD 為1.19%(n=6),表明該方法重復性良好。

回收率試驗:取已知含量的樣品約0.4 g,加入對照品貯備液2 mL,按擬訂方法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件進樣測定,計算回收率。結果見表1。

表1 虎杖苷加樣回收試驗結果( n=5)

2.1.4 樣品含量測定

取各樣品粉末約0.8 g,按擬訂方法制備供試品溶液,按擬訂色譜條件進樣測定。結果見表2。

表2 不同產地虎杖藥材含量測定結果( n=3)

2.2 總黃酮含量測定(紫外分光光度法)

2.2.1 溶液制備

稱取蘆丁對照品50.52 mg,精密稱定,置10 mL 容量瓶中,加70%乙醇溶解并定容,即得對照品貯備液(含4.673 1 g/L 蘆丁)。精密吸取對照品貯備液1 mL,置25 mL 容量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,即得對照品溶液(含0.186 9 g/L)。取細粉約0.2 g,精密稱定,置100 mL 錐形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,稱定質量,回流30 min,放冷,用70%乙醇補足減失的質量,濾過,取續濾液,即得供試品溶液。

2.2.2 方法學考察

標準曲線制備:精密吸取對照品溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0 mL,分別置25 mL 容量瓶中,加水至6.0 mL,加5%亞硝酸鈉溶液1 mL,混勻,放置6 min,加5%硝酸鋁溶液1 mL,搖勻,放置6 min,加4%氫氧化鈉溶液4 mL,再加70%乙醇至刻度,搖勻,放置15 min,以70%乙醇為空白,在500 nm 波長下測定吸光度值,以吸光度值(Y)為縱坐標、質量濃度(X)為橫坐標繪制標準曲線,得回歸方程Y=20.642 X+0.013 5,R2=0.999 7(n=6),見圖2。

圖2 蘆丁對照品標準曲線

精密度試驗:精密吸取對照品溶液3.0 mL,置25 mL 容量瓶中,依法測定吸光度值,重復進樣測定6 次。結果吸光度值的RSD為0.12%(n=6),表明儀器精密度良好。

穩定性試驗:精密吸取同一供試品溶液1 mL,按擬訂方法置25 mL 容量瓶中,依法測定,間隔時間5 min。結果吸光度值的RSD 為1.96%(n=6),表明供試品溶液在30 min 內穩定。

重復性試驗:取同一樣品5 份,按擬訂方法制備供試品溶液,精密吸取1.0 mL,置25 mL 容量瓶中,依法測定吸光度值。結果平均含量為10.96%,RSD 為1.90%(n=5),表明方法重復性良好。

回收率試驗:取已知含量的樣品5 份,每份0.1 g,精密稱定,分別精密加入對照品貯備液2.3 mL,按擬訂方法制備供試品溶液,精密吸取1 mL,置25 mL 容量瓶中,依法測定吸光度值。結果見表3。

表3 總黃酮加樣回收試驗結果( n=5)

2.2.3 樣品含量測定

取各樣品粉末約0.2 g,按擬訂方法制備供試品溶液,精密吸取1 mL,置25 mL 容量瓶中,依法測定吸光度值。結果見表2。

3 討論

虎杖苷的含量測定中,考察了索氏提取、回流提取、超聲提取方法[2-3,6],結果前兩者的虎杖苷含量高且較接近,超聲提取的含量低,為了節約時間且操作簡便,選擇回流法作為提取方法;考察了不同的乙醇比例對提取含量的影響,結果顯示,60%乙醇提取的虎杖苷含量高;考察了回流時間,結果30 min 時虎杖苷含量提取已達最高。

總黃酮的含量測定中,考察了回流提取、超聲提取方法,結果回流提取的含量明顯高于超聲提取;考察了不同提取溶劑,60%,70%,80%,90%甲醇與50%,60%,70%,80%乙醇,結果70%甲醇與60%乙醇的提取效果最好,乙醇低毒低價,故選擇60%乙醇作為提取溶劑;考察了回流時間,結果30 min 時總黃酮含量提取已達最高,故選擇提取時間為30 min。

不同產地虎杖的虎杖苷和總黃酮含量差異較大,其中四川綿陽產的最高,浙江舟山和福建福州產的最低。

本研究中的測定方法操作簡便、準確、可靠、重復性好,為虎杖質量評價提供了可靠依據。

[1] 程茜菲,常 青,劉 琦,等. 高效液相色譜法同時測定維血寧中虎杖苷、大黃素-8 -O-β-D-葡萄糖苷、大黃素、大黃素甲醚的含量[J]. 中南藥學,2013,11(9):686 -689.

[2] 李玉嬌,李 清,馬 晶,等. 虎杖中虎杖苷HPLC 含量測定的方法學驗證研究[J]. 藥學學報,2013,48(4):536 -540.

[3] 王 君,方 芳. 虎杖苷在心腦血管系統的藥理研究進展[J]. 醫學綜述,2012,18(13):2 105 -2 107.

[4] 汪天明,王曉梅. 虎杖苷藥理作用研究的新進展[J]. 宿州學院學報,2007,22(2):114 -116.

[5] 劉淑聰,張寶喜,楊世穎,等. 虎杖中虎杖苷和白藜蘆醇含量標準值與不確定度評估分析方法研究[J]. 中國藥業,2013,22(18):33 -36.

[6] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典(一部)[M]. 北京:中國醫藥科技出版社,2010:194 -195.

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