不同干燥處理對薤白鱗莖皂苷含量和糖組分的影響

關(guān) 峰，郝麗珍，石 博，張鳳蘭，楊忠仁

不同干燥處理對薤白鱗莖皂苷含量和糖組分的影響

關(guān) 峰，郝麗珍*，石 博，張鳳蘭，楊忠仁

（內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學農(nóng)學院，內(nèi)蒙古自治區(qū)野生特有蔬菜種質(zhì)資源與種質(zhì)創(chuàng)新重點實驗室，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010019）

采用鼓風干燥、真空干燥和陰干對薤白鱗莖進行對比實驗，測定干燥后薤白鱗莖皂苷、糖組分含量以及干燥速率和干燥能耗，比較不同干燥方法對薤白鱗莖內(nèi)有效成分的影響。結(jié)果表明：薤白鱗莖干樣中蔗糖含量最高，木糖含量最低。皂苷含量在80 ℃鼓風干燥處理后達到最高，為34.60 mg/g；蔗糖含量在60 ℃鼓風干燥后達到最高，為40.82 mg/g；葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸含量在真空干燥處理后達到最高，分別為5.12 μg/g和300.65 μg/g；阿拉伯糖、可溶性糖含量在干燥處理后相對穩(wěn)定。干燥溫度越高，干燥用時越短。從加工特性、有效成分保留方面綜合考慮，80 ℃鼓風干燥對薤白鱗莖有效成分影響較小，可作為規(guī)模化干燥薤白鱗莖的方法。

薤白鱗莖；干燥處理；皂苷；糖

薤白（Allium macrotemon Bunge.）為百合科蔥屬多年生草本植物[1]，別名小根蒜、山蒜等，廣泛分布于湖北、東北、河北、廣西、江蘇、內(nèi)蒙古等地，是一種藥食同源植物。薤白生食、炒食、腌制均可，具有解痙平喘、通陽散結(jié)、降脂、抗腫瘤等多種藥理活性[2]，多將鱗莖干燥后入藥。目前，由薤白提取物制成的脈凈膠囊（成分為甾體皂苷、含硫化合物）已用于臨床治療高血脂癥、預(yù)防動脈粥樣硬化斑塊的形成。

皂苷類化合物是薤白活性成分之一，它是由糖或糖的衍生物通過端基碳原子與另一非糖物質(zhì)連接而成，其糖基主要是葡萄糖和半乳糖兩種，也有阿拉伯糖、木糖等[3]。糖是類胡蘿卜素、維生素、芳香物質(zhì)和色素等物質(zhì)的合成原料，參與植物體新陳代謝、能量供給等生理生化過程，并在細胞轉(zhuǎn)導(dǎo)中起著信號分子的重要作用。薤白皂苷可分為呋甾皂苷和螺甾皂苷兩種，其結(jié)構(gòu)由苷元和糖鏈兩部分組成。甾體皂苷的苷元可分為螺旋甾烷型、呋喃甾烷型、膽甾烷型、糖苷生物堿、強心苷和甾體海蔥苷[3]，通常由1～5 個單糖組成，而組成糖鏈的單糖主要有葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖等[4]。康利平等[5]通過高效液相色譜方法對重樓根莖中的甾體皂苷類化合物構(gòu)效關(guān)系進行測定，發(fā)現(xiàn)5 種皂苷類化合物糖鏈中含有鼠李糖、葡萄糖等。糖既是皂苷類化合物合成的前體物質(zhì)，也是調(diào)節(jié)其合成的信號物質(zhì)[6]。乙酰化皂苷在三氟化硼（BF3）的催化下用乙酐裂解，得到完整的全乙酰化寡糖和乙酰化皂苷元[4]。Kitagawa等[7]通過光照、四乙酸鉛氧化或乙酸/吡啶選擇性裂解等方法對皂苷類化合物進行裂解，可得到完整的苷元及葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸。一些學者研究表明蘋果著色過程中果皮內(nèi)花青苷與果實中果糖、葡萄糖、蔗糖及山梨醇等都具有密切的關(guān)系[8-10]。

干燥是食品、藥品加工和貯藏過程中一項必不可少的環(huán)節(jié)。薤白干燥過程多采用常規(guī)曬干方式，但自然干燥生產(chǎn)周期較長、易變質(zhì)、受環(huán)境及天氣影響較大、產(chǎn)品質(zhì)量難控制[11]，可能導(dǎo)致藥材劣變、藥性改變、有效成分損失等問題。目前，有關(guān)薤白干燥加工方法的研究未見報道。本實驗以薤白鱗莖為試材，測定干燥處理后薤白鱗莖中皂苷、淀粉、木糖、阿拉伯糖、蔗糖、葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸的含量，探討鼓風干燥、真空干燥、陰干3 種干燥處理對薤白鱗莖活性成分的影響，以期了解不同干燥技術(shù)的加工特性，為薤白皂苷類化學物與糖類物質(zhì)的相關(guān)關(guān)系和調(diào)控研究提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

薤白鱗莖，直徑1.5～2 cm，采自內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學實驗田，洗去泥沙，并置于篩網(wǎng)上瀝去表面水分。實驗中所有材料均為同一時間采摘。

蒽酮 上海國藥集團化學試劑有限公司；乙醇、正丁醇 天津致遠化工有限公司；香草醛 英國Alfa Aesar公司；硫酸 北京化工廠；高氯酸 天津鑫源化工有限公司；試劑盒 美國ELISA有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

FD-1-50型真空冷凍干燥機 北京博醫(yī)康實驗儀器有限公司；HHS型恒溫水浴鍋、HPX-9082型鼓風烘箱、JC-79-1型電子攪拌器 上海博訊實業(yè)有限公司；Epoch R型酶標儀 美國博騰儀器有限公司；RE-52AA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海雅榮生化儀器設(shè)備有限公司；TDZ5-WS型冷凍離心機 上海盧湘儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 干燥方法

陰干：稱取100 g薤白鱗莖，均勻平鋪于托盤中，置于室溫（23±2） ℃流動空氣中進行干燥，每12 h稱質(zhì)量一次，直至恒質(zhì)量，重復(fù)3 次。

真空干燥：稱取100 g薤白鱗莖，在真空度為0.1 MPa，溫度為60 ℃條件下進行干燥，每2 h稱質(zhì)量一次，直至恒質(zhì)量，重復(fù)3 次。

冷凍干燥：稱取100 g薤白鱗莖，將其置于冰柜（-40 ℃）中速凍6 h，然后在真空度為0.1 MPa、冷阱溫度-40 ℃、加熱板溫度60 ℃條件下進行冷凍干燥，每2 h稱質(zhì)量一次，直至恒質(zhì)量，重復(fù)3 次。

鼓風干燥：稱取100 g薤白鱗莖，均勻平鋪于電熱鼓風恒溫干燥箱內(nèi)，分別采用60、80、100 ℃鼓風溫度、2.5 m/s風速條件對薤白進行干燥，每1 h稱質(zhì)量一次，直至恒質(zhì)量為止，重復(fù)3 次。

通過以上干燥處理后樣品的水分含量控制在6%以下，將干燥樣品粉碎后過60 目篩。

1.3.2 測定指標

皂苷含量測定采用香草醛-高氯酸比色法[12]；淀粉含量測定采用砷鉬酸比色法[13]；可溶性糖含量測定采用蒽酮比色法[13]；干燥速率的測定參照周國燕等[14]的方法。

1.3.3 試劑盒的制備

取48 孔ELISA試劑盒酶標板8塊，每板用作一種糖類的測定，每孔加滿洗滌液350 μL，浸泡1 min，甩盡孔內(nèi)液體，拍干，反復(fù)5 次，保存?zhèn)溆茫慌渲撇煌|(zhì)量濃度鼠李糖（0、31.2、62.5、125、250、500 ng/mL）（板1）、葡萄糖醛酸（0、18.7、37.5、75、150、300 ng/mL）（板2）、阿拉伯糖（0、50、100、200、400、800 U/L）（板3）、木糖（0、62.5、125、250、500、1 000 pg/mL）（板4）、半乳糖醛酸（0、7.5、15、30、60、120 pmol/mL）（板5）、半乳糖（0、3.12、6.25、12.5、25、50 ng/mL）（板6）、葡萄糖（0、10、20、40、80、160 mg/mL）（板7）、蔗糖（0、10、20、40、80、160 mg/mL）（板8）的標準液各6 瓶，每板每孔加入50 μL對應(yīng)標準品，待測樣品孔加入10 μL待測樣品，再加入樣品稀釋液40 μL。隨后每孔加入辣根過氧化物酶標記的檢測抗體50 μL，用封板膜封住，37 ℃水浴鍋溫育60 min。棄去液體，洗板5次。加入底物3,3’,5,5’-四甲基聯(lián)丙胺溶液（3, 3’, 5, 5’-methyl propyl amine，TMB）100 μL，37 ℃避光顯色15 min。加入終止液50 μL，在450 nm波長處測定OD值。

1.4 統(tǒng)計分析方法

用SAS 9.0進行單因素ANOVA方差分析，Duncan’s模型進行差異顯著性檢驗。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同干燥處理對薤白鱗莖單糖含量的影響

表1 不同干燥方法對薤白鱗莖單糖含量及干燥速率的影響Table 1 Influence of different drying methods on monosaccharide contents and drying rates

由表1可知，薤白鱗莖中含有多種單糖，其中鼠李糖含量最高，木糖含量最低。葡萄糖含量在真空冷凍干燥后達到最高值，為1 556.31 ng/g，經(jīng)100 ℃鼓風干燥后，達最低值，為1 311.19 ng/g。阿拉伯糖含量在不同干燥處理間變化差異相對較小，經(jīng)100 ℃鼓風干燥處理后含量最高。鼠李糖含量經(jīng)陰干處理后達最大值，為5 031.72 ng/g，經(jīng)60 ℃鼓風干燥處理后達最小值，為3 315.19 ng/g，最大值比最小值高出34%。木糖含量在100 ℃鼓風處理后達最大值，為8.95 ng/g，而陰干處理后含量最低，為5.21 ng/g，最大值比最小值高出41.90%。不同干燥方法間半乳糖含量的變化范圍為578.18～813.13 ng/g，差異顯著（P＜0.05），經(jīng)真空冷凍干燥處理后，半乳糖含量達最大值，經(jīng)陰干處理后達最小值。在鼓風干燥處理過程中，木糖、半乳糖、阿拉伯糖含量隨鼓風溫度升高而升高，說明這3 種糖有較好的耐熱性，而葡萄糖、鼠李糖含量則呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢。另外，鼓風溫度越高，干燥速率越快。

2.2 不同干燥處理對薤白鱗莖蔗糖含量的影響

圖1 不同干燥方法對薤白鱗莖蔗糖含量的影響Fig.1 Influence of different drying methods on sucrose content

由圖1可知，不同干燥處理對薤白鱗莖蔗糖含量影響顯著（P＜0.05）。60 ℃鼓風干燥處理后，蔗糖含量達最大值（40.82 mg/g），顯著高于陰干處理組（32.28 mg/g）（P＜0.05）。真空干燥、真空冷凍干燥、80 ℃鼓風干燥、100 ℃鼓風干燥處理后，蔗糖含量分別為33.75、30.25、33.96、30.07 mg/g，與陰干處理組差異不顯著（P＞0.05）。不同干燥處理薤白鱗莖蔗糖含量大小順序為60 ℃鼓風干燥＞80 ℃鼓風干燥＞真空干燥＞陰干＞100 ℃鼓風干燥＞真空冷凍干燥。

2.3 不同干燥處理對薤白鱗莖葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸含量的影響

圖2 不同干燥處理對薤白鱗莖葡萄糖醛酸（A）和半乳糖醛酸（B）含量的影響Fig.2 Influence of different drying methods on the contents of glucuronic acid (A) and galacturonic acid (B)

由圖2可知，不同干燥處理間葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸含量差異顯著（P＜0.05）。葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸含量變化趨勢基本一致，均在真空干燥處理后達最大值（分別為5.12 μg/g和300.65 μg/g），顯著高于陰干處理組（分別為3.59 μg/g和246.10 μg/g）（P＜0.05）。在鼓風干燥處理中，2 種糖醛酸含量均隨干燥溫度上升呈現(xiàn)先升后降的趨勢，在80 ℃鼓風干燥后達到最大（分別為4.37 μg/g和270.67 μg/g），與60、100 ℃鼓風干燥差異顯著（P＜0.05）。不同干燥處理薤白鱗莖葡萄糖醛酸含量大小順序為真空干燥＞80 ℃鼓風干燥＞真空冷凍干燥＞60 ℃鼓風干燥＞100 ℃鼓風干燥＞陰干，半乳糖醛酸含量大小順序為真空干燥＞80 ℃鼓風干燥＞真空冷凍干燥＞60 ℃鼓風干燥＞陰干＞100 ℃鼓風干燥。

2.4 不同干燥處理對薤白鱗莖淀粉和可溶性糖含量的影響

由圖3A可知，不同干燥處理對薤白鱗莖淀粉含量有一定影響，其中經(jīng)真空冷凍干燥、鼓風干燥處理的淀粉含量顯著高于陰干處理（P＜0.05），而真空干燥與陰干處理無顯著差異。在60 ℃鼓風處理后，淀粉含量最高，為8.75 mg/g。不同干燥處理對薤白鱗莖內(nèi)可溶性糖無顯著影響（P＞0.05）。

圖3 不同干燥處理對薤白鱗莖淀粉（A）和可溶性糖（B）含量的影響Fig.3 Influence of different drying methods on the contents of starch (A) and soluble sugars (B)

2.5 不同干燥處理對薤白鱗莖皂苷含量的影響

圖4 不同干燥處理對薤白鱗莖皂苷含量的影響Fig.4 Influence of different drying methods on saponion content

由圖4可知，不同干燥處理間皂苷含量變化幅度較大。在鼓風干燥處理中，皂苷含量隨著鼓風干燥溫度的升高呈先上升后減小趨勢，經(jīng)80 ℃鼓風干燥后達最大值（34.60 mg/g），經(jīng)真空干燥處理后，皂苷含量最小，為8.92 mg/g。不同干燥處理皂苷含量大小順序為80 ℃鼓風干燥＞60 ℃鼓風干燥＞陰干＞100 ℃鼓風干燥＞真空冷凍＞真空干燥。

2.6 不同干燥處理對薤白鱗莖干燥能耗的影響

圖5 不同干燥處理對薤白鱗莖干燥能耗的影響Fig.5 Influence of different drying methods on energy consumption

干燥能耗是評定干燥工藝的一個重要指標，它是指鼓風干燥過程中的蒸汽消耗、風機消耗和真空干燥過程中真空泵的動能消耗、冷凍機消耗之和。由圖5可知，不同干燥處理的干燥能耗差異顯著（P＜0.05），其大小表現(xiàn)為100 ℃鼓風干燥＞80 ℃鼓風干燥＞真空冷凍干燥＞60 ℃鼓風干燥＞真空干燥。

3 討 論

薤白鱗莖的不同干燥處理過程中，溫度對其干燥速率、干燥能耗的影響較大，干燥溫度越高，干燥用時越短，干燥能耗越小。由于薤白鱗莖主要藥用成分為皂苷，因此以皂苷為主要考察指標來衡量干燥方法。曾珍等[15]研究發(fā)現(xiàn)100 ℃烘干柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的質(zhì)量分數(shù)分別升高了98.62%和107.72%，本實驗也發(fā)現(xiàn)高溫烘干有利于皂苷的保存。冷凍干燥對植物中易高溫氧化分解成分有保護作用[16]，但本實驗中冷凍干燥對樣品中有效成分的保留并沒有體現(xiàn)優(yōu)勢，這可能與冷凍干燥的技術(shù)特點和具體工藝有關(guān)。低溫造成了植物組織細胞局部水分快速散失，細胞原位水分的喪失形成了空腔，而空腔中的空氣并沒有隨之排出，且細胞組織中的酶沒有被滅活，因此，可以繼續(xù)氧化其中的有效成分，造成了植物組織中有效成分的分解。目前，冷凍干燥對薤白中有效成分的影響研究還未見有詳細報道。本實驗發(fā)現(xiàn)80 ℃鼓風干燥有利于對主要有效成分皂苷、葡萄糖[17]、鼠李糖的保留，而不同干燥處理對阿拉伯糖、可溶性糖含量影響不大，這與張永清等[18]研究相一致。從有效成分保留以及加工特性方面考慮，80 ℃鼓風干燥可以作為規(guī)模化干燥薤白的最佳方法。

蔬菜中糖的組分和含量是衡量蔬菜風味品質(zhì)的重要指標。據(jù)研究報道，香椿中的糖以可溶性糖和膳食纖維為主[19]；南瓜以葡萄糖為主[20]；玉米皮中含有大量的阿拉伯糖及低聚糖[21]；甜菜中蔗糖含量最高，且含有少量半乳糖[22]；洋蔥中葡萄糖和果糖含量較高[23]；三七根以蔗糖為主。本實驗發(fā)現(xiàn)薤白鱗莖含有大量的蔗糖、葡萄糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸，與夏新奎等[24]的研究結(jié)果相一致。

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Influence of Different Drying Methods on Contents of Saponions and Sugars in Allium macrotemon Bunge. Bulbs

GUAN Feng, HAO Li-zhen*, SHI Bo, ZHANG Feng-lan, YANG Zhong-ren
(Inner Mongolia Autonomous Region Key Laboratory of Wild Peculiar Vegetable Germplasm Resource and Germplasm Enhancement, College of Agriculture, Inner Mongolia Agricultural University, Hohhot 010019, China)

Comparison of three different drying methods, air blowing, vacuum drying and shade drying was carried out for Allium macrotemon Bunge. bulbs. For this, we determined the contents of saponion and sugar in the dried bulbs as well as the drying rate and energy consumption for the drying methods. The results showed that sucrose was the most abundant and xylopyranose the least abundant sugar in the dried bulbs of Allium macrotemon Bunge.. The content of sapinion reached the maximum level of 34.60 mg/g in the air-blowing dried sample at 80 ℃ and the maximum sucrose content of 40.82 mg/g was also attained by this drying method at 60 ℃. However, vacuum drying resulted in the maximum levels of glucuronic acid and galacturonic acid (5.12 and 300.65 μg/g, respectively). The contents of arabinose and soluble sugars were relatively stable among different drying methods. Higher drying temperature led to higher drying rate. Considering processing characteristics and retention of effective components, air drying at 80 ℃ is the best drying method for Allium macrotemon Bunge. bulbs.

Allium macrotemnon Bunge. bulbs; drying methods; spanion; sugar

TS255.3

A

1002-6630（2014）17-0089-05

10.7506/spkx1002-6630-201417018

2014-01-31

公益性行業(yè)（農(nóng)業(yè)）科研專項（201203004）

關(guān)峰（1986—），女，博士研究生，研究方向為野生蔬菜種質(zhì)資源與種質(zhì)創(chuàng)新。E-mail：guanfeng_0813@163.com

*通信作者：郝麗珍（1960—），女，教授，博士，研究方向為野生蔬菜種質(zhì)資源與種質(zhì)創(chuàng)新。E-mail：Haolizhen_1960@163.com