化學(xué)鍍Ni－Zn－P FBG及其溫度傳感特性

李玉龍，呂明陽，趙 誠

(南昌大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院機(jī)器人及焊接自動化重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江西南昌330031)

1 引言

智能材料結(jié)構(gòu)是指將傳感元件、驅(qū)動元件以及有關(guān)的信號處理和控制電路集成在基體材料結(jié)構(gòu)中，使其不僅具有承受載荷的能力，而且具有識別、分析、處理及控制等多種功能。光纖光柵傳感器具有體積小、重量輕、結(jié)構(gòu)簡單、耐腐蝕、抗電磁干擾等特點(diǎn)，對于智能材料結(jié)構(gòu)的實(shí)現(xiàn)具有重要意義。采用化學(xué)鍍和電鍍的方法將光纖光柵金屬化，嵌入金屬基體材料和結(jié)構(gòu)中可制成不僅具有承受載荷能力，而且具有識別、分析、處理結(jié)構(gòu)內(nèi)部溫度應(yīng)力等多種功能的光纖光柵智能金屬結(jié)構(gòu)。

金屬化的光纖光柵不但具有溫度、壓力等傳感性能和耐高溫、耐腐蝕等特點(diǎn)，而且還具備可焊接性。目前光纖光柵已經(jīng)有化學(xué)鍍Ni-P、Cu等研究報道［1－3］，取得較好的效果。在化學(xué)鍍Ni-P二元合金的鍍液中加入適量的鋅鹽，可得到含鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)6% ～15%的Ni-Zn-P三元合金鍍層，Ni-Zn-P鍍層用于石油化工中一些容器內(nèi)表面的耐腐層和海洋腐蝕環(huán)境中設(shè)備的保護(hù)。將Ni-Zn-P鍍層用于光纖光柵的金屬化以期獲得對光纖光柵增敏的同時提供更好的耐蝕、耐磨、焊接性的鍍層［4－6］。本文采用化學(xué)鍍Ni-Zn-P的工藝對光纖光柵進(jìn)行了金屬化，并對鍍后的光纖光柵溫度傳感特性進(jìn)行了檢測。

2 試驗(yàn)設(shè)備、材料及方法

2.1 光纖光柵化學(xué)鍍Ni-Zn-P

2.1.1 光纖光柵的預(yù)處理

光纖為非金屬，為了在光纖上獲得良好的鍍層應(yīng)進(jìn)行預(yù)處理。經(jīng)過去保護(hù)層、除油、敏化活化預(yù)處理后的光纖光柵表面會附著一層具有催化活性的金屬薄層，從而使化學(xué)鍍能夠在光纖光柵表面上順利進(jìn)行。

2.1.2 光柵的化學(xué)鍍

配置化學(xué)鍍液，化學(xué)鍍液配方如下［7］:硫酸鎳27g/L，硫酸鋅4g/L，次亞磷酸鈉 32g/L，檸檬酸鈉59g/L，硫酸銨25g/L，乳酸10g/L，氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值為9。將配好的化學(xué)鍍液和預(yù)處理后的光纖光柵放入試管并在(85±1)℃的水浴中保溫施鍍，施鍍時間超過1.5 h鍍液會發(fā)生分解。因此，為確保化學(xué)鍍順利進(jìn)行并確保鍍液的穩(wěn)定要至少每隔1 h更換一次鍍液。

2.2 金屬化光纖光柵溫度傳感性能的測試

將金屬化的光纖光柵連接光纖光柵網(wǎng)絡(luò)分析儀進(jìn)行溫度—波長試驗(yàn)。為減小在加熱過程中恒溫水箱內(nèi)水的熱對流對光纖光柵的影響，水箱內(nèi)放置容積為500 mL的燒杯并注滿去離子水，水箱內(nèi)水的溫度在25～80℃范圍內(nèi)變化。將化學(xué)鍍的光柵放入燒杯中的去離子水中，分別記錄升溫過程和降溫過程中30～70℃每2～4℃溫度變化對應(yīng)的光柵波長。通過檢測鍍后光纖光柵的在溫度變化過程中波長的漂移分析確定光纖光柵的溫度傳感性能。每測量一次升溫降溫后化學(xué)鍍Ni-Zn-P的光纖光柵靜置24 h，然后重復(fù)測量。

3 試驗(yàn)結(jié)果和討論

3.1 化學(xué)鍍Ni-Zn-P

本試驗(yàn)中經(jīng)過3 h的化學(xué)鍍并隨水浴自然冷卻，化學(xué)鍍Ni-Zn-P光纖表面呈金屬光澤，圖1為體視顯微鏡拍攝的化學(xué)鍍光纖和裸光纖表面，根據(jù)裸光柵直徑125 μm可計算出化學(xué)鍍光纖直徑為147 μm，金屬層厚度11 μm。圖2為光學(xué)金相顯微鏡拍攝的光纖剖面。通過XRD和EDS對Ni-Zn-P鍍層分析確認(rèn)鍍層中主要成分是含Zn 6.32 wt%，含P 10.81 wt% 余量為Ni的非晶態(tài)三元合金［7］。對金屬化的光纖進(jìn)行超聲波震動清洗3 min無脫落現(xiàn)象，且用Agilent U1253B數(shù)字萬用表檢測具有良好的導(dǎo)電性，化學(xué)鍍Ni-Zn-P光纖光柵可進(jìn)行進(jìn)一步的電鍍。

圖1 化學(xué)鍍Ni-Zn-P光纖和裸光纖表面

圖2 化學(xué)鍍Ni-Zn-P光纖剖面

3.2 化學(xué)鍍Ni-Zn-P光纖光柵傳感性能

經(jīng)過化學(xué)鍍金屬化的光柵的傳感性能會發(fā)生改變，改變的程度與鍍層材料的性質(zhì)有關(guān)。根據(jù)對化學(xué)鍍Ni-Zn-P光柵的溫度傳感性能測試數(shù)據(jù)，分析鍍后光纖光柵傳感的靈敏度及靈敏度的穩(wěn)定性，升溫降溫傳感的遲滯誤差以及常溫下中心波長的穩(wěn)定性。

3.2.1 裸光柵溫度傳感性能

所采用光纖光柵的室溫標(biāo)準(zhǔn)中心波長為1540 nm。圖3為裸光柵升溫降溫的溫度靈敏度測試，升溫擬合直線Y=1539.71314+0.01021X，降溫擬合直線Y=1539.71427+0.01015X，擬合度0.999以上。即裸光柵的升溫降溫靈敏度為10.21 pm/℃和10.15 pm/℃。

圖3 裸光柵升溫降溫溫度－中心波長試驗(yàn)

3.2.2 化學(xué)鍍光柵溫度傳感靈敏度

光柵鍍層厚度為11 μm，每隔24h測試溫度傳感靈敏度共測試3次，如圖4所示。對各組數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合:

第一次升溫降溫如圖4(a)所示:

Y=1539.66675+0.01146X，Y=1539.60295+0.01175X

第二次升溫降溫如圖4(b)所示:

Y=1539.66895+0.01109X，Y=1539.61982+0.01156X

第三次升溫降溫如圖4(c)所示:

Y=1539.63273+0.01135X，Y=1539.60618+0.01157X

線性擬合度均達(dá)到0.999以上。第一次升溫降溫靈敏度為 11.46 pm/℃、11.75 pm/℃，第二次為11.09 pm/℃、11.56 pm/℃，第三次為 11.35 pm/℃、11.57 pm/℃。通過測試化學(xué)鍍Ni-Zn-P的光柵溫度傳感靈敏度與裸光柵相比有明顯提高，鍍后光柵的升溫靈敏度平均為11.30 pm/℃，是裸光柵的1.11倍。降溫靈敏度平均為11.63 pm/℃，是裸光柵的1.15倍。

在本試驗(yàn)中升溫和降溫的環(huán)境在水浴中25～80℃溫度連續(xù)變化范圍內(nèi)，排除高溫水浴內(nèi)水熱對流和溫度急劇變化產(chǎn)生的熱應(yīng)力影響［8］，記錄30～70℃溫度穩(wěn)定變化的波長數(shù)據(jù)。依據(jù)金屬化保護(hù)的光纖布拉格光柵溫度傳感模型［9］，化學(xué)鍍后光柵的溫度靈敏度只與光柵和鍍層材料本身性能(彈性模量、泊松比、熱膨脹系數(shù))，以及鍍層材料的厚度有關(guān)，溫度傳感性能在熱應(yīng)力作用下仍保持線性關(guān)系。因此化學(xué)鍍Ni-Zn-P后的光柵隨放置時間的延長溫度傳感靈敏度基本不變，溫度傳感靈敏度具有良好的穩(wěn)定性，與理論結(jié)果相符。

圖4 化學(xué)鍍Ni-Zn-P光纖光柵溫度傳感測試

3.2.3 化學(xué)鍍光纖光柵波長的穩(wěn)定性

化學(xué)鍍光纖光柵的遲滯誤差表現(xiàn)為30～70℃溫度范圍內(nèi)，升溫過程中溫度對應(yīng)的波長與降溫過程中相同溫度對應(yīng)的波長不一致。根據(jù)FBG傳感器遲滯誤差計算方法［10］:

式中，ΔHmax為正反行程間的最大差值，yFS為滿量程量。

圖4的三次升溫降溫試驗(yàn)，遲滯誤差分別為5.79%、3.43%、2.24%，最大正反行程差轉(zhuǎn)換成溫度約為4.68℃、2.76℃、1.82℃。化學(xué)鍍后光纖光柵隨著放置時間的增加遲滯誤差逐漸減小。同時三次的升溫測試中相同溫度對應(yīng)的波長不一致，三次的降溫測試同溫度對應(yīng)的波長也不一致。這是因?yàn)闅堄鄳?yīng)力使化學(xué)鍍光柵產(chǎn)生遲滯誤差［8］，隨放置時間的推移鍍層產(chǎn)生蠕變和時效現(xiàn)象，殘余應(yīng)力釋放，遲滯誤差減小;化學(xué)鍍后由施鍍溫(85℃)度降到室溫(25℃)因鍍層金屬與光柵的熱膨脹系數(shù)不同而產(chǎn)生的熱應(yīng)力使光柵的中心波長藍(lán)移［11］，隨應(yīng)力的緩慢釋放光柵中心波長紅移，室溫下中心波長不穩(wěn)定。殘余應(yīng)力的來源除鍍層與光柵熱膨脹系數(shù)不同產(chǎn)生的熱應(yīng)力外還包括化學(xué)鍍金屬層沉積過程中核的生長，氫的逸出，其他元素原子進(jìn)入等產(chǎn)生的應(yīng)力［12］;化學(xué)鍍時鍍液熱對流使光柵在化學(xué)鍍過程中無規(guī)律的微彎和鍍層的不均勻而產(chǎn)生的應(yīng)力。

4 結(jié)論

本文對光纖光柵進(jìn)行化學(xué)鍍Ni-Zn-P并對化學(xué)鍍后的光纖光柵溫度傳感進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示鍍后的光柵波長隨溫度變化呈良好的線性關(guān)系，在30～70℃內(nèi)溫度靈敏度較裸光柵有明顯提升且具有較好的穩(wěn)定性，與理論依據(jù)相符。化學(xué)鍍光纖光柵存在殘余應(yīng)力，造成溫度傳感和保存過程中，中心波長不穩(wěn)定。

殘余應(yīng)力主要來自以下三個方面:

1)化學(xué)鍍金屬沉積過程中產(chǎn)生的應(yīng)力;

2)鍍液流動使光柵微彎和鍍層不均勻產(chǎn)生的應(yīng)力;

3)溫度變化使熱膨脹系數(shù)不同的鍍層和光柵之間產(chǎn)生的熱應(yīng)力。

殘余應(yīng)力對化學(xué)鍍光纖光柵中心波長的影響:

1)溫度傳感中產(chǎn)生遲滯誤差，隨時間推移鍍層殘余應(yīng)力釋放遲滯誤差變小;

2)因鍍層金屬與光柵的熱膨脹系數(shù)不同而產(chǎn)生的熱應(yīng)力使光柵的中心波長藍(lán)移，隨應(yīng)力的緩慢釋放光柵中心波長紅移。

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