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近紅外漫反射光譜法測定硝化棉含氮量的數(shù)值模擬及實驗研究

2014-01-28 09:59:44溫曉燕蘇鵬飛劉紅妮
火炸藥學報 2014年6期
關(guān)鍵詞:方法模型

溫曉燕,蘇鵬飛,劉紅妮,梁 憶,張 皋,胡 嵐

(西安近代化學研究所,陜西西安710065)

引 言

硝化棉是單基發(fā)射藥的主體成分,硝化棉含氮量的高低直接影響發(fā)射藥能量的大小,也影響發(fā)射藥的力學性能[1]。硝化棉含氮量也對推進劑的能量性能有很大影響[2]。因此,準確地測定硝化棉含氮量具有重要的意義。

硝化棉含氮量的測定方法很多[3-6],目前國內(nèi)一般采用量氣法、亞鐵還原法、干涉儀法以及狄瓦爾德合金還原法、元素分析儀法等。上述方法均不同程度采用化學分析方法,操作復雜、分析時間長且分析過程伴隨有毒有害物質(zhì)產(chǎn)生。因此,急需找到一種高效快速、綠色環(huán)保的分析方法。本研究采用漫反射近紅外光譜技術(shù)對軍用硝化棉含氮量進行定量分析,研究結(jié)果表明該方法分析結(jié)果準確,分析時間小于3min,屬于無損分析,為硝化棉含氮量快速在線分析提供了一種新技術(shù)。

1 實 驗

1.1 樣品及儀器

軍用硝化棉抽檢樣品107個,包括A、B、C、D、E 五種軍用硝化棉[7],均為北方硝化棉公司提供,按照WJ36-2005標準對這些樣品進行含氮量測定,測定結(jié)果作為模型建立和驗證的參比值。收集樣品含氮量的分布范圍為11.75%~13.50%。

MPA 型FT-NIR 近 紅 外 光 譜 儀,BRUKER 公司,采樣方式為帶有積分球的漫反射方式,樣品臺為帶有石英樣品杯的旋轉(zhuǎn)式樣品臺,掃描譜區(qū)12 500~4 000cm-1,掃描次數(shù)64次,分辨率8cm-1,增益1×,數(shù)據(jù)形式為吸光度。

1.2 光譜采集

在稱量瓶中取約8g的硝化棉樣品在110℃±5℃烘箱1h,烘干后,置于干燥器中冷卻至室溫待測。

取適量樣品于直徑為5cm 的樣品杯中,將樣品壓裝緊密,厚度大于1cm?!?br>

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