近紅外漫反射光譜法測定硝化棉含氮量的數值模擬及實驗研究

溫曉燕，蘇鵬飛，劉紅妮，梁 憶，張 皋，胡 嵐

（西安近代化學研究所，陜西西安710065）

引 言

硝化棉是單基發射藥的主體成分，硝化棉含氮量的高低直接影響發射藥能量的大小，也影響發射藥的力學性能［1］。硝化棉含氮量也對推進劑的能量性能有很大影響［2］。因此，準確地測定硝化棉含氮量具有重要的意義。

硝化棉含氮量的測定方法很多［3－6］，目前國內一般采用量氣法、亞鐵還原法、干涉儀法以及狄瓦爾德合金還原法、元素分析儀法等。上述方法均不同程度采用化學分析方法，操作復雜、分析時間長且分析過程伴隨有毒有害物質產生。因此，急需找到一種高效快速、綠色環保的分析方法。本研究采用漫反射近紅外光譜技術對軍用硝化棉含氮量進行定量分析，研究結果表明該方法分析結果準確，分析時間小于3min，屬于無損分析，為硝化棉含氮量快速在線分析提供了一種新技術。

1 實 驗

1．1 樣品及儀器

軍用硝化棉抽檢樣品107個，包括A、B、C、D、E 五種軍用硝化棉［7］，均為北方硝化棉公司提供，按照WJ36－2005標準對這些樣品進行含氮量測定，測定結果作為模型建立和驗證的參比值。收集樣品含氮量的分布范圍為11．75%～13．50%。

MPA 型FT－NIR 近 紅 外 光 譜 儀，BRUKER 公司，采樣方式為帶有積分球的漫反射方式，樣品臺為帶有石英樣品杯的旋轉式樣品臺，掃描譜區12 500～4 000cm－1，掃描次數64次，分辨率8cm－1，增益1×，數據形式為吸光度。

1．2 光譜采集

在稱量瓶中取約8g的硝化棉樣品在110℃±5℃烘箱1h，烘干后，置于干燥器中冷卻至室溫待測。

取適量樣品于直徑為5cm 的樣品杯中，將樣品壓裝緊密，厚度大于1cm。……