近紅外漫反射光譜法測定硝化棉含氮量的數(shù)值模擬及實驗研究

溫曉燕，蘇鵬飛，劉紅妮，梁 憶，張 皋，胡 嵐

（西安近代化學研究所，陜西西安710065）

引 言

硝化棉是單基發(fā)射藥的主體成分，硝化棉含氮量的高低直接影響發(fā)射藥能量的大小，也影響發(fā)射藥的力學性能［1］。硝化棉含氮量也對推進劑的能量性能有很大影響［2］。因此，準確地測定硝化棉含氮量具有重要的意義。

硝化棉含氮量的測定方法很多［3－6］，目前國內(nèi)一般采用量氣法、亞鐵還原法、干涉儀法以及狄瓦爾德合金還原法、元素分析儀法等。上述方法均不同程度采用化學分析方法，操作復雜、分析時間長且分析過程伴隨有毒有害物質(zhì)產(chǎn)生。因此，急需找到一種高效快速、綠色環(huán)保的分析方法。本研究采用漫反射近紅外光譜技術(shù)對軍用硝化棉含氮量進行定量分析，研究結(jié)果表明該方法分析結(jié)果準確，分析時間小于3min，屬于無損分析，為硝化棉含氮量快速在線分析提供了一種新技術(shù)。

1 實 驗

1．1 樣品及儀器

軍用硝化棉抽檢樣品107個，包括A、B、C、D、E 五種軍用硝化棉［7］，均為北方硝化棉公司提供，按照WJ36－2005標準對這些樣品進行含氮量測定，測定結(jié)果作為模型建立和驗證的參比值。收集樣品含氮量的分布范圍為11．75%～13．50%。

MPA 型FT－NIR 近 紅 外 光 譜 儀，BRUKER 公司，采樣方式為帶有積分球的漫反射方式，樣品臺為帶有石英樣品杯的旋轉(zhuǎn)式樣品臺，掃描譜區(qū)12 500～4 000cm－1，掃描次數(shù)64次，分辨率8cm－1，增益1×，數(shù)據(jù)形式為吸光度。

1．2 光譜采集

在稱量瓶中取約8g的硝化棉樣品在110℃±5℃烘箱1h，烘干后，置于干燥器中冷卻至室溫待測。

取適量樣品于直徑為5cm 的樣品杯中，將樣品壓裝緊密，厚度大于1cm?！?br>