ICP-MS技術快速測定人全血中的29種元素

王 艷 崔國權 白 晶 劉 彤 楊曉非

哈爾濱市疾病預防控制中心，黑龍江 哈爾濱 150056

基金項目：黑龍江省衛生廳科研課題（2011-490）

臨床檢驗

ICP-MS技術快速測定人全血中的29種元素

王 艷 崔國權 白 晶 劉 彤 楊曉非

哈爾濱市疾病預防控制中心，黑龍江 哈爾濱 150056

基金項目：黑龍江省衛生廳科研課題（2011-490）

目的建立人血中Pb、Cd、Hg、Mn、Cu、Co、V、Ni、Mo、Zn、Tl、Ag、Sb、Ti等14種金屬和Sc、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy等15種稀土元素檢測的新方法。方法血樣經硝酸水浴消解后，經電感耦合等離子體質譜法直接同時測定血中的多種金屬元素。結果29種元素的檢出限在0.03～0.46 μg/L之間，RSD均小于4.2%，質控樣品SeronormTM Trace Elements whole Blood L-2 中29種元素測定的結果均在標準值參考范圍內。結論該方法簡單，檢出限低，精密度度好，準確度高，適用于人血中的重金屬元素及稀土元素的檢測。

ICP-MS；全血；測定

近十年來我國重金屬元素的污染問題相當嚴峻。整體而言，我國非職業接觸居民體內的汞、鉛、鎘等有害元素負荷呈現增加的趨勢，這提醒我們要關注居民體內金屬元素負荷的變化趨勢。常用的血液中微量元素的檢測方法是原子吸收光譜法、原子熒光光譜法等。這些方法不能同時測定多種元素或對某些元素測定檢測限達不到指標要求、檢測準確性低、基體干擾嚴重。采用ICPMS法不僅能夠同時測定血液樣品中的多種微量元素，并且該方法用樣量少，高效快速［1-2］。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

Elan 9000電感耦合等離子體質譜分析儀（PerkinElmer公司）；回旋振蕩器；水浴鍋。多元素標準溶液和稀土元素標準溶液（100μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心），質譜 調 諧 液（10μg/mL， PerkinElmer公司），內標溶液：銦、鈧、鋱、釔、鉍（100μg/mL，Accustandard）。

1.2 實驗方法

將冷凍人血樣品放置4℃冰箱保存過夜，實驗前在常溫下放置1 h以上。用渦旋振蕩器將血液樣品振蕩混勻30 s后用移液器準確吸取血漿樣品0.2 ml于15 ml離心管中，再分別加入1.0 ml BVⅢ級HNO3和0.25 ml 1.00 μg/ml的內標溶液，采用水浴消解方法，將離心管置于100℃沸水浴中消解4 h至溶液澄清透明，冷卻至室溫，用純水定容至10 ml，待測。空白、標準樣品同樣方式處理。用調諧液調整儀器各項指標，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標達到要求。在儀器最佳條件下，進行樣品分析。

2 結果

2.1 樣品處理方法的選擇

常規的血液樣品前處理方法是密閉微波消解法［3］，微波消解儀造價昂貴，每批消化樣品數量有限。本方法采用水浴消解法處理樣品操作簡單，消化條件溫和，并且可同時消化上百個樣品。與密閉微波消解法消解的空白樣品、實際血樣、血樣標準物質數據對比，水浴消解法得到的結果完全滿足質量控制要求，可用于ICP-MS測定血樣的前處理。

2.2 方法的檢出限及精密度實驗

對空白溶液進行10次重復測定后計算標準差，方法檢出限以3倍空白溶液標準差計算。結果表明，29種元素的檢出限在0.03～0.46 μg/L之間。對同一樣品中的29種元素平行測定7次，計算相對標準偏差。結果表明，RSD均小于4.2%。

2.3 標準物質的測定

在實際樣品測定的質量控制中，可以采用分析標準物質來評價方法的準確度。采用本方法測定全血標準樣品SeronormTM Trace Elements whole Blood L-2 中的29種元素，測定的結果均在標準參考范圍內，說明采用本方法測定金屬元素準確可靠。

3 討論

采用硝酸-水浴消解全血樣品并用內標校正基體干擾，方法簡單、檢出限低、精密度好、靈敏度高，適合全血中微量金屬和稀土元素的測定。實驗結果令人滿意，為全血中金屬元素的檢測提供了參考依據。

［1］ 應英，湯鋆，馮靚，等.電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）快速檢測全血中鉛和鎘［J］.浙江預防醫學，2014，26（3）：322-324.

［2］彭榮飛，林國幀，甘平勝，等.碰撞池ICP-MS直接測定全血中痕量金屬元素的研究［J］.中國衛生檢驗雜志，2007，17（8）：1433-1435.

［3］張霖琳，邢小茹，吳國平，等.微波消解-ICP-MS測定人體血漿中30種痕量元素［J］.光譜學與光譜分析，2009，29（4）：1115-1118.

Determination of 29 Elements in Blood on ICP-MS Method

WANG Yan CUI Guoquan BAI Jing LIU Tong YANG Xiaofei Ha’erbin Center for Disease of Control and Prevention， Harbin Heilongjiang 150056，China

ObjectiveTo establish the method for the determination of 29 elements in blood by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry （ICP-MS）.MethodsThe samples were digested by HNO3 dissolution system in water bath. The solution was directly analyzed by ICP-MS for the determination of 29 elements.ResultsThe detection limits of each elementwas between 0.03 μg /L ～0.46 μg /L. Relative standard deviations were below 4.2%. Standard reference materials were used quality control standards and the analysis results conformed well to the certified values.ConclusionThe method was proved to be simple，rapid，accurate and reliable. And it has been applied to the determination of metal elements in blood with satisfactory results.

ICP-MS，Blood，Determination

R592

B

1674-9316（2014）21-0123-03

10.3969/J.ISSN.1674-9316.2014.21.076